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《化学工业与工程技术》2017,(2):16-20
对碳酰苯胺法合成4-氨基二苯胺工艺进行了优化改进研究,改进主要在于选择合适的相转移催化剂,并加入苯胺为溶剂。考察了相转移催化剂的种类、反应温度、真空度、硝基苯浓度以及加氢条件对缩合反应与加氢反应的影响。结果表明:以碳酰苯胺和硝基苯为原料、四丁基溴化铵为相转移催化剂、苯胺为溶剂,在105℃、10 k Pa及KOH存在条件下进行缩合反应,4-硝基二苯胺收率可达51.9%,4-亚硝基二苯胺收率可达38.2%;对缩合反应混合液的油相进行加氢反应,采用5%的Pd/C催化剂,在130℃、2.0 MPa条件下,反应120 min,加氢转化率100%,4-氨基二苯胺收率99%。 相似文献
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以2-羟基-4-甲氧基苯乙酮与3-硝基苯胺为原料,在一定条件下,通过加成-脱水反应制备2-羟基-4-甲氧基苯乙酮席夫碱,探讨了合成反应的影响因素,利用元素分析、红外光谱确定其结构,产品的收率为84%。 相似文献
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以3,4-二氟苯胺为起始原料,通过高温下缩合、环化、亲核取代等制得目标化合物,该合成工艺简单、反应条件比较温和,总收率提高到64%。 相似文献
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以3,4-二甲氧基苯甲醛为原料,经过Darzens缩合、碱解、脱羧3步反应合成了3,4-二甲氧基苯乙醛,总收率为58.3%。并与甲醇和乙二醇分别缩合,合成了4-(2,2-二甲氧基乙基)-1,2-二甲氧基苯和2-(3,4-二甲氧基苄基)-1,3-二氧戊环两种羰基保护物。 相似文献
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以苯甲醛(Ⅱ)和S-对甲氧基苯乙胺(Ⅲ)为起始原料,缩合制备N-苯亚甲基-4-甲氧基苯胺(Ⅳ),化合物Ⅳ再与乙酰氧基乙酰氯缩合成四元环,经异丙醚重结晶得到单一手性的(+)-顺式-1-对甲氧基苯基-3-乙酰氧基-4-苯基-2-吖叮啶酮(Ⅴ),再经硝酸铈铵氧化脱去对甲氧基苯乙胺得到(+)-顺式-3-乙酰氧基-4-苯基-2-吖叮啶酮(Ⅶ),然后在碱性条件下脱去乙酰基得到(+)-顺式-3-羟基-4-苯基-2-吖叮啶酮(Ⅷ),最后采用一锅法,化合物Ⅷ先与乙烯基乙醚缩合、再与二叔丁基二碳酸酯缩合直接得到多西他赛手性侧链(Ⅰ),总收率23.4%。该合成方法反应条件温和,反应步骤少,收率高。 相似文献
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本文报道了(4-羟基-3-甲氧基苯基)(2-甲基哌啶-1-基)甲酮(1a)的合成。以4-羟基-3-甲氧基苯甲酸(2)和2-甲基哌啶(3)为原料,经缩合反应得到目标化合物(1a)。并考察该反应工艺,确定适宜的反应条件为:物料比为n(3)∶n(2)=1.8∶1、反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、反应温度为40℃、反应时间为2h。在该条件下,产物(1a)收率达到88.6%。对该反应工艺的拓展应用发现,该条件同样适用于4-羟基-N,3-二甲氧基-N-甲基苯甲酰胺(1b)的合成,收率达到90.3%。产物结构经过1H NMR和13C NMR表征确证。 相似文献
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离子液体中6-羟基-2(1H)-喹啉酮的合成研究 总被引:1,自引:1,他引:0
研究了对甲氧基苯胺经溴化、酰化和Heck反应在离子液体中合成6-羟基-2(1H)-喹啉酮的方法。对甲氧基苯胺与离子液体[bmim]Br3发生选择性溴化反应,以98.2%的收率得到质量分数为99.5%的2-溴-4-甲氧基苯胺;2-溴-4-甲氧基苯胺与丙烯酰氯发生酰化反应,以95.7%的收率得到N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺;在离子液体、醋酸钯、碳酸钾和1,3-双(二苯基膦)丙烷反应体系中,N-(2-溴-4-甲氧基苯基)丙烯酰胺顺利地发生分子内Heck反应,以91.5%的收率得到6-羟基-2(1H)-喹啉酮。该方法原料易得,反应条件易于控制,反应收率高,离子液体可以重复使用,对环境友好。 相似文献
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3-羟基-4-甲氧基肉桂醛是制备新型的二肽超高甜度甜味剂爱德万甜的重要中间体。目前制备该中间体的主要方法是通过异香兰素与乙醛在强碱存在下进行羟醛缩合反应,但由于乙醛容易发生自缩合反应从而存在反应条件极为苛刻和3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率低等问题,本文以乙酸乙烯作为反应物替代乙醛与异香兰素发生反应合成3-羟基-4-甲氧基肉桂醛,采用单因素实验考察了反应温度、反应时间、NaOH浓度和异香兰素与乙酸乙烯配比对该反应的影响,并在此基础上进行了响应面优化。在优化的反应条件(NaOH浓度4.5mol/L,反应温度10℃,反应时间12h,异香兰素与乙酸乙烯摩尔比1∶2)下,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率为71.44%±2.21%。为了进一步提高产品收率,探索了添加相转移催化剂对该反应的强化作用,发现PEG-200对强化该反应有显著作用,3-羟基-4-甲氧基肉桂醛收率可达83.12%±2.18%。 相似文献
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研究了7-甲氧基萘乙腈的合成工艺,并对合成条件进行了优化。以7-甲氧基四氢萘酮为起始原料,通过LiCH2CN加成、DDQ脱氢、对甲苯磺酸脱水得到目标产物7-甲氧基萘乙腈,总收率达57%,纯度达98%以上。所得产物结构经IR、1 HNMR进行了确证。 相似文献
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二苯胺合成新工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
采用磷酸芳基酯催化苯胺与苯酚合成二苯胺的新工艺,探讨了合成反应条件对二苯胺收率的影响规律。在HD95-2用量8%,苯胺与苯酚摩尔比2∶1及反应温度360℃,反应时间14h的优化工艺条件下,二苯胺的收率达到55%以上。 相似文献
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以1,4-二溴萘为起始原料,经溴-镁交换、羧基化、酰胺化和脱水反应,优化了4-溴-1-萘甲腈(Ⅳ)合成方法。通过连续反应法,以Pd(PPh3)2Cl2催化实现了4-溴-1-萘甲腈的Miyaura硼烷基化及其产物(4-氰基萘-1-基)硼酸频那醇酯(Ⅴ)与2-((3-溴吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅰ)的Suzuki偶联,得到2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸乙酯(Ⅵ)。连续反应的最佳工艺条件为:n(联硼酸频那醇酯)∶n(Ⅳ)∶n(Ⅰ)∶n[Pd(PPh3)2Cl2]∶n(KOAc)∶n(K2CO3)=1.1∶1∶1∶0.06∶3∶3;KOAc和K2CO3分别作为Miyaura硼烷基化和Suzuki偶联反应的碱依次加入,相应的反应温度分别为80和110℃,反应时间分别为2和12 h。化合物Ⅵ水解得到产品RDEA3170[2-((3-(4-氰基萘-1-基)吡啶-4-基)硫)-2-甲基丙酸],其结构经1HNMR和13CNMR表征。该合成工艺RDEA3170的总收率达到42%,适合工业化生产。 相似文献