ICP-OES测定朝天椒中的微量金属元素含量研究

试验建立了湿法消解-电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)法测定朝天椒中的微量金属元素Mn、Mg、Zn含量,讨论了消解条件对消解结果的影响,考察了方法检出限、仪器检出限、准确度、精密度及干扰离子对测定的影响。结果表明,以10 mL浓硝酸为消解剂,在130℃下消解1 h,样品中Mn和Zn在0～112 mg/kg的加标浓度下平均加标回收率分别为96.85%和99.88%, Mg在加标浓度为0～8 400 mg/kg的浓度下平均加标回收率为98.31%,相对标准偏差RSD (n=10)分别为1.23%, 2.54%和0.74%,方法具有良好的准确度和精密度,方法检出限分别为0.12, 2.82和0.48 mg/kg, Ca、Fe、K、Na等元素干扰效果不明显。研究结果为湿法消解ICP-OES法测定朝天椒中Mn、Mg、Zn元素含量提供一定的研究基础。     

昭通玛咖不同部位微量元素的测定

采用火焰原子吸收光谱法(FAAS)对昭通大山包产玛咖不同部位中Ca、Fe、Zn、Cu、Mn、Mg、Pd、Cd 8种微量元素进行了测定分析。结果表明,玛咖根茎和叶子中微量元素含量由高到低依次均为Ca、Mg、Fe、Zn、Mn、Cu,而Pd、Cd未检出;同一元素在玛咖不同部位中含量不同,除Fe外,叶子中Ca、Mg、Zn、Mn、Cu含量均高于根茎部位。FAAS法的回收率为94.06%~103.10%,相对标准偏差(RSD)为0.42%~2.21%(n=6),测定结果准确、可靠。研究结果可为玛咖不同部位的开发利用提供试验参考。     

微波消解ICP-OES内标法测定牡丹籽饼中8种元素含量

建立了微波消解电感耦合等离子体(ICP)原子发射光谱(OES)内标法(以Ni为内标物)测定牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se含量的方法。优化了仪器工作条件;8种元素的发射强度I和Ni内标元素发射强度I_o之比(R)与各自的质量浓度C在1.00 mg/L范围内呈线性关系;相关系数大于0.996 0;8种元素的检测限(3S_b/N)分别为0.001~0.02 mg/L。对样品进行5次测定,相对标准偏差RSD(n=5)小于3.0%;加标回收率在96.30%~104.3%范围内。根据t检验法,计算出95%的概率下,牡丹籽饼中Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn、Co、Se的含量。     

原子吸收光谱法测定敞口山楂中微量元素

用干法灰化处理样品,火焰原子吸收光谱法测定山楂中9种微量元素Fe、Cu、Ca、Zn、Mn、Mg、Se、Cr和Pb的含量。结果表明:除Cr、Pb和Cu未检出外,山楂中6种微量元素Fe、Ca、Zn、Mn、Mg和Se的含量分别为31.70,1 359.58,5.07,8.01,165.91和32.51μg/g。在试验浓度范围内,各元素的线性关系良好,加标回收率(n=3)在96.64%~103.83%之间,检出限在0.004 4~0.039μg/m L之间,相对标准偏差(n=6)在0.35%~3.10%之间。该方法操作简单,具有良好的精密度和准确度,适于山楂中微量元素的含量测定。     

ICP-AES法测定山葡萄籽中无机元素

采用湿法消解技术处理样品,建立了ICP-AES法测定山葡萄籽中Ca、K、P、Mg、Al、Mn、Fe、Cu、Zn、Sn、Mo、Cr、Ni、Pb、Cd、V、Co和Hg 18种无机元素的方法。结果表明:山葡萄籽中含有种类丰富的无机元素,含量依次为CaKPMgAlMnFeCuZnSnMoCrNiPbCdVCoHg,其中Pb、Cd、V、Co和Hg含量均0.1 mg/kg,该方法的RSD为1.0%~20.8%(n=10),平均加标回收率98.33%~102.96%(n=6)。该方法精密度高、重现性好,完全满足山葡萄籽中无机元素的测定的要求。结合前人研究成果,揭示了山葡萄籽具有较高的营养和保健价值。     

原子吸收法测秦巴山区地软中的微量元素

利用湿法对秦巴山区地软进行消解,采用火焰原子吸收法测定秦巴山区地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca的含量,并进行了精密度和准确性的测定。试验结果表明,地软中Fe、Mg、Zn、Mn和Ca微量元素含量分别为33 738.9,7 768.7,26.6,32.6和9 177.8 mg/kg,各种元素检出限均小于0.006。该法测定样品的RSD在1.56%~3.26%之间,加标回收率在97%~101%之间。     

微波消解-ICP-MS测定香椿芽中微量元素含量

建立香椿芽中Fe、Mn、Cu、Zn、Ca、Mg、Cr、Al8种元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定方法。采用样品微波消解,以In为内标,ICM-MS测定各元素含量。结果表明该法精密度RSD值0.98%~1.31%,回收率98.2%~101.2%,检出限0.011μg/m L~0.037μg/m L。该法灵敏、准确、快捷,符合香椿芽中微量元素测定要求。     

原子吸收法测秦巴山区香菇中的微量元素

用火焰原子吸收光谱法测定秦巴山区香菇中的Mg、Fe、Mn、Zn、Ca 5种微量元素的含量。结果显示:香菇中所含有的各种微量元素含量依次为Mg 2.31 g/kg,Fe 3.18 g/kg,Mn 0.345 g/kg,Zn 5.45 g/kg,Ca 20.715 g/kg;相对标准偏差均小于5%、加标回收率在92.85%~103.10%之间,该法准确度好、精密度高,适合香菇中微量元素的测定。     

电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法快速测定茶叶籽中多种元素

目的对茶叶籽中金属元素进行分析,为茶叶籽综合利用提供参考。方法采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果茶叶籽中各元素含量:Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K(9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高,钠含量相对较低;锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定茶叶籽中多种元素

目的 对茶叶籽中金属元素进行分析, 为茶叶籽综合利用提供参考。方法 采用高压密闭微波消解结合电感耦合等离子体发射光谱法对茶叶籽中As、Ca、Cd、Cr、Cu、Fe、K、Mg、Mn、Na、Pb、Se及Zn等元素进行了同时快速定量分析。结果 茶叶籽中各元素含量: Mg(1652.23 mg/kg)、Ca(1 026.36 mg/kg)、Mn(122.44 mg/kg)、Na(37.77 mg/kg)、Cr(7.58 mg/kg)、Cu(9.11 mg/kg)、Fe(58.17 mg/kg)、Zn(17.59 mg/kg)、K (9191.29 mg/kg)。As、Cd、Pb及Se未检出。方法加标回收率89%~113%。结论 此方法满足茶叶籽样品中所述元素的分析要求。茶叶籽中钾、镁及钙含量较高, 钠含量相对较低; 锰、铁、锌及铬元素含量丰富。     

微波消解-ICP-OES/ICP-MS测定婴幼儿罐装辅食泥中的16种元素

探究了微波消解-ICP-OES/ICP-MS测定婴幼儿罐装辅食泥中的钾、钠、钙、磷、镁、铁、铜、锰、锌、铝、铬、镍、砷、镉、汞、铅16种元素的方法。优化了仪器条件,各元素线性关系均在0.999 7以上且线性范围宽。利用建立的方法测定了20份辅食泥样品,并进行了加标回收试验,样品的加标回收率为88.5%～106.0%,RSD范围为1.46%～8.18%,重现性的平均相对标准偏差为1.8%～7.1%(n=8)。该方法能够满足测定婴幼儿罐装辅食泥样品中的多种金属元素的要求。     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定市售3种珍珠粉中金属元素

采用微波消解法处理样品,用硝酸-双氧水(体积比6∶1)混合溶液作为消解剂进行微波消解,火焰原子吸收光谱法测定了市售3种珍珠粉中锌、钠、镁、铁、钙、铜、锰、锶等8种金属元素含量。8种元素检出限(3S/N)在0.000 6～0.024 8 mg/L,回收率95%～105%,相对标准偏差(n=10)<5%。试验结果表明:3种珍珠粉样品中8种金属含量的数值变化趋势较为一致,其中钙含量最高,含量均达34.15%以上,锰、锶、铁、钠的含量也较为丰富,均在94.74μg/g以上,而锌、镁、铜含量相对较少,均少于11.78μg/g。从珍珠粉的主要成分金属元素钙的含量测定结果可以推断出3种珍珠粉的品质有所差别,钙含量低的质量相对差。     

MINERAL COMPOSITION OF MEDLAR (MESPILUS GERMANICA) FRUIT AT DIFFERENT STAGES OF MATURITY

Abstract The mineral composition of medlar fruit collected (June 15 - October 8) in Turkey at five stages of development was studied. In the fruit, 32 minerals were analyzed and 16 minerals (Al, Ba, Ca, Cu, Co, Fe, K, Li, Mg, Mn, Na, Ni, P, Sr, Ti and Zn) were present at detectable levels. The ripe medlar fruit was richest in potassium (7370 μg/g dry wt), calcium (1780 μg/g dry wt), phosphorus (1080 μg/g dry wt), magnesium (661 μg/g dry wt) and sodium (183 μg/g dry wt). During the fruit development, Al, Ba, Fe, Mn, P, Sr, and Zn were highest in August (unripe fruits) while the concentrations of K, Ca, Mg and Cu gradually decreased throughout development. The ripe medlar fruit is an important source of nutritionally needed minerals and trace elements, in particular Ca, Cu, Fe, K, Mg, Mn, Na and Zn, for human populations in southeastern Europe, Turkey and Iran.     

新疆啤酒花中矿物元素的测定

采用微波消解啤酒花样品,运用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)同时测定K、Ca、Mg、Fe、A1、Cu、Mn、Zn、Ba、Cr、Cd等矿物元素的含量.进行测定方法分析线、精密度和回收率等实验,建立了啤酒花中多种元素的微波消解-ICP-AES方法.该方法的精密度小于6％,加标回收试验79.22％～109.26％.在此基础上,还对马可波罗、札一、青岛大花3种啤酒花进行多元素测定,对测定结果进行统计处理,结果显示啤酒花是一种富含矿物元素的植物.而不同种类、不同地域的啤酒花中所含元素有显著性差异.     

微波消解-原子吸收法测定葛粉中8种微量元素

用微波消解-原子吸收光谱法测定葛粉中Ca、Mg、Cu、Fe、Zn、Mn、K、Na等8种微量元素含量,各元素回收率在94.4%～104.5%之间,RSD<4.2%.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定江西脐橙中多种微量元素

采用硝酸-高氯酸对江西赣南8个县所产的脐橙样品进行消解,电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定试样中Al、As、Ba、B、Ca、Co、Cr、Cu、Fe、K、Li、Mg、Mn、Ni、P、Pb、Zn、Be、Cd、Se、Sr、La、Ce、Y、Sm、Lu等元素的含量。该法的相对标准偏差为0.42%～4.51%,加标回收率为87.7%～114.1%。实验结果表明:脐橙中含有丰富的K、Ca、P和Mg,不同县所产的脐橙各种微量元素含量存在一定差异。     

高效液相色谱法测定烟草中的铁、钴、镍、铜、锌、锰

研究了以2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基酚(QADEAP)为柱前衍生试剂,甲醇(内含0.2%的醋酸)和pH5.0 HAc-Na Ac溶液梯度洗脱为流动相,Nova-Pak C₁₈液相色谱柱分离,二极管矩阵检测器检测,高效液相色谱法同时测定铁、钴、镍、铜、锌、锰的方法。根据信噪比(S/N=3)各金属离子的检测限分别为:铁8.5 μg/L,钴7.2 μg/L,镍6.4 μg/L,铜5.0 μg/L,锌11μg/L,锰13μg/L,方法相对标准偏差在1.6%~3.8%之间,标准回收率在92%~10 8%,方法用于烟草中痕量铁、钴、镍、铜、锌、锰的测定,结果令人满意。      

酸茶营养成分及微量元素分析

按照茶叶等食品的国家标准方法,测定了包括水浸出物、茶多酚、游离氨基酸等在内的7种酸茶常量成分;湿法消化酸茶样品,采用火焰原子吸收分光光度法测定了Fe、Zn、Cr、Cu、Mn和Ni 6种微量元素的含量。结果显示:酸茶中水分、水浸出物、茶多酚、游离氨基酸、可溶性总糖、叶绿素和总黄酮的含量分别为7.16%、49.13%、26.29%、0.88%、19.90%、0.054%和6.56%;酸茶中微量元素的含量Mn﹥Cu﹥Cr﹥Fe﹥Zn,Ni元素未检出。各元素的加标回收率为98.70%～101.80%,相对标准偏差为0.04%～2.35%,准确度和精密度均符合要求。酸茶中茶多酚、可溶性总糖含量较高;火焰原子吸收分光光度法测定酸茶中的金属元素含量是可行的。     

ICP-AES法测定小米和高粱米中的金属元素

用微波消解,电感耦合等离子体发射光谱法测定小米和高粱米中的金属元素。试验结果表明,2种粗粮中富含多种对人体有益的K,Na、Ca、Mg、Al、Fe、Zn、Cu等金属元素。对比发现,高粱米中各种金属元素的含量远远超过大米,8种金属元素的含量均是大米的几十至几百倍;小米中的各种金属元素的含量也超过大米。可见小米和高粱米是人们饮食中很好的矿物质来源。方法回收率在92.0%～102.0%之间,相对标准偏差小于4.8%。方法操作简单,分析速度快,准确度高,灵敏度好。     

绿豆、红小豆和黑豆种皮18 种元素分析

为全面了解绿豆皮、红小豆皮和黑豆皮的18 种元素含量,充分开发利用豆皮资源,提高豆类加工产品
的附加值,用元素分析（elemental analyzer,EA）仪和电感耦合等离子体发射光谱（inductively coupled plasmaatomic
emission spectrometer,ICP-AES）仪测定了3 种豆皮的N、C、S、Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、Co、
Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素含量。结果表明,EA仪测定豆皮中N、C和S方法检出限为32～96 μg/g,回收
率为97%～115%,相对标准偏差为0.20%～2.63%（n=5）;ICP-AES测定豆皮中Ca、Mg、K、P、Na、B、Ba、
Co、Cr、Cu、Fe、Mn、Ni、Zn和Sr元素方法检出限为0.02～152 μg/g,回收率为84%～118%,相对标准偏差为
0.44%～4.46%（n=5）。黄豆标准物N、Mg、P、B、Ba、Co、Cr、Mn、Ni、Zn和Sr元素测定值在推荐范围内,
S、Ca、K、Na、Cu和Fe元素测定值接近推荐值。分析方法快速、简便,达到了应用的要求。