羟丙基甲壳素接枝聚乳酸的合成和表征

以Sn(OCt)2为催化剂,水溶性的羟丙基甲壳素作主链,通过丙交酯的熔融开环聚合,在其上接枝了聚乳酸支链.利用红外光谱、核磁共振谱对其结构进行了表征.在羟丙基甲壳素与丙交酯的比例分别为5:1,8:1,10:1条件下,反应都能顺利进行.聚乳酸的接枝长度随原料中丙交酯比例增大而增大.1H-NMR谱的结果表明,聚乳酸支链长度最长为5左右.     

聚乳酸接枝淀粉的原位溶液合成及表征

以L-乳酸为接枝单体,辛酸亚锡为催化剂,采用原位溶液接枝工艺,在同一个反应体系中逐次完成淀粉糊化、丙交酯的生成及淀粉的聚乳酸接枝反应,制备了聚乳酸接枝淀粉,工艺简单、易于控制。研究了反应温度、L-乳酸与玉米淀粉质量比、反应时间和催化剂用量等对产物接枝率的影响,采用FTIR,1H-NMR和SEM对接枝产物进行了表征。结果表明:原位溶液合成产物为聚乳酸接枝淀粉;其最佳工艺条件的反应温度为95℃,L-乳酸与玉米淀粉质量比为3∶1,催化剂为乳酸用量的1%(质量分数),反应时间11 h,聚乳酸接枝率可达到14.81%,淀粉颗粒表面聚乳酸包覆均匀。     

刷形接枝共聚物HPS-g-PCL的合成及其药物控释行为研究

以直链淀粉为起始物,先通过羟丙基化反应得到羟丙基淀粉(HPS),然后以三氟甲磺酸亚锡(Sn(OTf)_2)为催化剂,通过接枝共聚反应合成了聚己内酯与HPS的刷形接枝共聚物HPS-g-PCL。考察了反应温度和反应时间对产物接枝率的影响,并采用红外光谱(FT-IR)和核磁共振谱(~1H NMR)对接枝产物的分子结构进行了表征。结果表明,Sn(OTf)_2是一种比Sn(Oct)_2更为理想的催化剂;产物的接枝率随反应时间的延长或反应温度的升高而不断增大;随着接枝率的提高,接枝聚合物膜的表面接触角也逐渐增大。透射电子显微镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)观察结果表明,接枝聚合物在选择性溶剂水或者丙酮中能自组装形成核壳结构的球状胶束。HPS-g-PCL胶束对药物布洛芬表现出较高的负载效率和良好的可控释放行为,接枝率越高,药物缓释速率越慢,但释放量都高于80%。     

壳聚糖与丙交酯接枝共聚物的制备与表征

壳聚糖与聚乳酸是具有良好生物相容性的高分子材料,目前被广泛用于生物医学材料,特别是作为组织工程支架.本文以壳聚糖为原料,经过改性制备6-O-三苯甲基-2-邻苯二甲酰基-壳聚糖,作为大分子引发剂,以辛酸亚锡催化D,L-丙交酯接枝聚合,制备共聚物大分子.采用傅立叶变换红外光谱、核磁共振氢谱、碳谱对其结构进行表征,证实了共聚物的生成.热分析测试表明,共聚物具有不同于聚乳酸的热特性,熔点152.8℃.接触角测试表明共聚物具有较好的亲水性.凝胶色谱测定不同反应物配比对共聚物分子量的影响.壳聚糖与丙交酯的接枝共聚物具有较聚乳酸及壳聚糖更为优良的性能,可作为组织工程支架材料.     

聚乳酸-壳聚糖接枝共聚物的制备及性能

以L-乳酸(LLA)和壳聚糖(CS)为原料,4-(二甲胺基)吡啶(DMAP)及N,N′-二环己基碳酰亚胺(DCC)为催化剂在室温下,通过直接缩合方法制备了聚乳酸-壳聚糖接枝共聚物(PLLA-CS)。采用IR、1H-NMR及薄板毛细渗透法对其结构进行了表征。探讨了原料配比、催化剂用量、LLA的二氯甲烷溶液浓度、反应时间等对共聚物收率和亲水性的影响。得到最佳工艺条件:-NH2∶LLA为1∶15,DCC∶LLA为1∶1,LLA的二氯甲烷溶液浓度为1.88 mol/L,反应时间为24 h。此方法合成路线短、反应条件温和。聚乳酸-壳聚糖接枝共聚物具有良好的细胞亲和性,有望成为一类优良的组织工程材料。     

壳聚糖与L-丙交酯接枝共聚物的均相和非均相合成

以1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)、1-丁基-3-甲基咪唑醋酸盐([BMIM]Ac)为均相介质,以二甲基亚砜为非均相介质,研究了L-丙交酯与壳聚糖接枝共聚物的合成,并考察其接枝反应的反应效率,利用红外光谱(FT-IR)、热重分析(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、X射线衍射分析(XRD)等对接枝共聚物进行了表征。结果表明,均相反应能缩短反应时间,具有更高的反应效率,且在[BMIM]Cl中更高;均相接枝共聚物趋于无定型,但其热稳定性高于非均相接枝共聚物。     

聚羟基乙酸接枝淀粉共聚物的合成和性能

以乙交酯和淀粉为原料,三乙胺为催化剂,在二甲基亚砜介质中合成了聚羟基乙酸接枝淀粉共聚物。讨论了原料配比和反应时间对共聚物接枝率(G)、接枝效率(E)和单体转化率(C)的影响。采用核磁共振谱仪(1H-NM R)、傅立叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线粉末(多晶)衍射仪(XRD)、差式扫描量热仪(DSC)以及体外降解试验,研究了接枝共聚物的结构和性能。实验结果表明,将乙交酯单体和淀粉接枝共聚,可以得到一类新的可降解聚合物。     

笼型倍半硅氧烷-聚乳酸星型聚合物的制备及表征

以缩水甘油、氨丙基三乙氧基硅烷为原料合成了多羟基笼状倍半硅氧烷(POSS-AH),并在微波辐射条件下以POSS-AH上的羟基引发左旋丙交酯(L-LA)开环聚合,在无机POSS核表面引入有机左旋聚乳酸(PLLA)链段。利用正交试验确定最佳反应条件为微波反应功率45w,反应时间45min,反应温度120℃,催化剂含量1.5wt%。在该反应条件下,通过控制POSS-AH与丙交酯的投料比可以控制接枝聚乳酸链段的长度,采用核磁氢谱对接枝前后笼状倍半硅氧烷的组成进行了表征。在此基础上通过偏光显微镜对POSS-PLLA的结晶形态进行观察,结果表明该杂化材料与PLLA共混后,在140℃等温结晶能够形成环带球晶。     

羟丙基壳聚糖掺杂聚苯胺在0.5mol/L盐酸中对碳钢的缓蚀性能

目前,将廉价的羟丙基壳聚糖(HPCS)与掺杂态聚苯胺(PANI)联合用作金属缓蚀剂鲜见研究。以羟丙基壳聚糖、苯胺(An)为原料,采用化学氧化法合成了羟丙基壳聚糖掺杂态聚苯胺(HPCS-PANI),利用傅里叶变换红外光谱(FTIR)对合成产物进行表征,表明合成产物是HPCS-PANI。用失重法、电化学法研究了HPCS-PANI在0.5 mol/L HCl中对Q235碳钢的缓蚀性能。结果表明:合成的HPCS-PANI为吸附型缓蚀剂,在Q235碳钢表面的吸附服从Langmuir吸附等温式,在浓度50 mg/L时对Q235碳钢在0.5 mol/L HCl中的缓蚀效率最大,达88.94%。     

聚乳酸接枝共聚物的研究进展

接枝共聚改性是提高聚乳酸性能的一种常用方法,能够扩展其使用范围。从共聚材料种类及性能的角度,分类介绍了近年来利用纤维素、淀粉、壳聚糖、葡聚糖等天然材料和亲水性、温敏性、聚氨基酸类聚合物等合成材料接枝改性聚乳酸的研究进展,分析了各类接枝改性聚乳酸材料的优缺点和应用,展望了该领域未来的发展方向和产业化应用中应该注意的问题,指出在今后聚乳酸基接枝共聚物材料的推广应用中应该关注产品的成本问题。     

壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的制备与表征

以L-乳酸和壳聚糖为原料,辛酸亚锡为催化剂,通过原位聚合法制备了含聚乳酸链段的壳聚糖接枝共聚物,讨论了原料投料比、催化剂浓度对接枝率的影响。通过红外光谱对共聚物化学结构进行分析,并通过热重分析研究其热失重行为。与壳聚糖相比,聚乳酸支链的引入有效削弱了壳聚糖分子的氢键作用,共聚物起始分解温度和热稳定性下降。     

制备淀粉接枝共聚物的新方法

合成了丙烯酰氧基淀粉和以甲基丙烯酸羟乙酯为功能端基的聚乳酸大单体。研究了以丙烯酰氧基淀粉为母体的接枝共聚反应。制备了具有高接枝效率及单体转化率的淀粉－醋酸乙烯酯接枝共聚物。尤其是制备得到了以可生物降解的疏水性聚乳酸为接枝链的淀粉改性共聚物。     

壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的制备与表征EI北大核心

将醛基化改性的聚乳酸接枝到壳聚糖,并通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TG)分别对接枝产物的接枝率、结构和结晶性能进行表征。IR和1H-NMR结果表明聚乳酸成功接枝到壳聚糖主链,不同投料比和接枝率的关系与元素分析一致;PLLA-CHO/CS-NH2最佳摩尔比为1∶2.5,此时的接枝率为52.22%;XRD和TG结果表明接枝产物的结晶度和热分解温度降低,说明壳聚糖的高结晶性得到改善,其应用范围扩大。     

壳聚糖-聚乳酸接枝共聚物的制备与表征

将醛基化改性的聚乳酸接枝到壳聚糖,并通过元素分析、红外光谱(IR)、核磁共振(1H-NMR)、X射线衍射(XRD)和热重分析(TG)分别对接枝产物的接枝率、结构和结晶性能进行表征。IR和1H-NMR结果表明聚乳酸成功接枝到壳聚糖主链,不同投料比和接枝率的关系与元素分析一致;PLLA-CHO/CS-NH2最佳摩尔比为1∶2.5,此时的接枝率为52.22%;XRD和TG结果表明接枝产物的结晶度和热分解温度降低,说明壳聚糖的高结晶性得到改善,其应用范围扩大。     

钛(IV)配合物催化合成Ti-P聚乳酸材料微观结构分析

以双(烷氧-亚胺芳氧)基钛(IV)配合物为催化剂,催化D,L-丙交酯开环聚合合成Ti-P聚乳酸材料,为分析材料的微观结构和性能,采用IR、1HNMR、13C NMR、TG/DSC、拉伸/压缩以及扫描电镜等方法,对聚乳酸材料进行表征及测试。实验结果表明:该钛(IV)配合物催化D,L-丙交酯的加成反应不是随机加成聚合,存在中等程度的等规加成立构选择性,并能明显阻止分子内的酯交换,对D,L-丙交酯显示出可控开环聚合的特征;与Sn-P聚乳酸相比,采用具有烷氧-亚胺芳氧基大体积空间位阻的钛(IV)配合物为催化剂,可得窄分散度、规整度好的Ti-P聚乳酸,并能提高其热稳定性、抗拉伸和压缩的力学性能。     

光固化氨酯改性丙烯酸系阴极电泳漆的合成及性能

采用甲基丙烯酸甲酯(MMA)、丙烯酸丁酯(BTA)、甲基丙烯酸-β-羟乙酯(HEMA)、甲基丙烯酸-N,N-二甲胺乙酯(DMAEMA)共聚合成了具有羟基侧基的丙烯酸树脂,再用异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)与HEMA的半加成物对其进行接枝改性合成了电泳基体树脂.研究了催化剂、温度、反应时间等对接枝反应的影响,结果表明,催化剂加速了接枝反应,两种催化剂复合后具有更好的催化作用,这可能与两者的协同作用有关.温度升高有利于接枝反应的进行,并研究了光固化阴极电泳漆膜的基本性能.     

壳聚糖/聚羟基丁酸酯接枝共聚物的合成及血液相容性

以过氧化二苯甲酰为引发剂,在醋酸-二甲基亚砜复合溶剂中进行了聚羟基丁酸酯与壳聚糖的接枝反应,探讨了温度、引发剂用量、用料比、分子量等对接枝率的影响。付里叶红外分光光度法、核磁共振确认了产物的结构。广角X射线衍射及热重分析证实,接枝产物的结晶度和热稳定性好于原料壳聚糖。接枝产物的体外血液相容性评价结果表明,壳聚糖/PHB接枝共聚物表现出溶血率低,复钙化时间长,动态凝血曲线下降平缓,膜表面无血小板粘附,具有良好的血液相容性。     

分子量对非离子型壳聚糖表面活性剂表面活性的影响

以四种不同分子量的壳聚糖(粘均分子量分别为4.00×105,1.09×105,7.15×104和3.42×104)为原料,先在相同反应条件下分别与环氧丙烷反应制得相应的水溶性衍生物——羟丙基壳聚糖(HPCHS),再进一步在催化剂存在条件下与十二烷基缩水甘油醚反应制得相应的功能性壳聚糖衍生物——非离子型壳聚糖表面活性剂,即(2-羟基-3-十二烷氧基)丙基-羟丙基壳聚糖(HDP-HPCHS)。实验结果表明,不同分子量的HDP-HPCHS产物均具有良好的水溶性和表面活性,且其表面活性随分子量的改变而呈规律性变化。在实验分子量范围内,HDP-HPCHS水溶液的最低表面张力随其分子量的降低而减小;其临界胶束浓度呈现先随分子量的降低而增大后又减小的变化趋势。     

乙基纤维素与聚L-乳酸接枝共聚物的合成与表征

以辛酸亚锡为催化剂,乙基纤维素(EC)为接枝骨架,L-丙交酯(L-LA)为接枝单体,在无溶剂条件下本体聚合制备了乙基纤维素-聚L-乳酸接枝共聚物。利用GPC,FTIR,1H NMR对接枝共聚物进行表征。结果表明,L-丙交酯在乙基纤维素残存的羟基上发生开环聚合,将聚乳酸短链引入到乙基纤维素骨架上,所得产物为乙基纤维素与聚L-乳酸接枝共聚物。XRD和偏光显微镜(POM)分析表明,当接枝率大于等于252%时,接枝共聚物开始结晶。     

炔基化改性聚乙烯醇吸氢材料的制备及吸氢性能表征

以聚乙烯醇(PVA)高分子材料为基体,通过氨基甲酸酯化反应在PVA高分子链上引入炔基形成炔基功能化的高分子,利用核磁共振法对炔基化高分子的分子结构及接枝度进行表征。通过化学还原法制备出炔基化高分子负载纳米钯的复合材料,采用激光粒度仪确定纳米钯粒径分布。同时将不同接枝度炔基功能化的PVA和Pd/C催化剂,按照一定的比例采用研磨法制备出吸氢材料。利用PVT法对上述所有的吸氢材料的吸氢性能进行了研究。结果表明,氨基甲酸酯化改性PVA接枝度高的炔基化高分子与Pd/C混合研磨后的吸氢材料的吸氢效果最好,吸氢容量为0.8893 mol/kg。