宫衣净酊中盐酸水苏碱HPLC-ELSD测定方法的建立

为了建立宫衣净酊中盐酸水苏碱的HPLC测定方法,采用的色谱条件为色谱柱为赛分Sepax polar-propylamide(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-2 mL/L的冰醋酸(65∶35),流速为0.5mL/min,进样量10μL,柱温为30℃。检测器参数为飘逸管温度为105℃,雾化室的温度为60℃,载气体积流量为1.0 mL/min。结果表明,在此色谱条件下,盐酸水苏碱的线性范围0.155 mg/mL~248.00mg/mL(R~2=0.999 9,n=6),平均回收率为95.46%(RSD=1.08%)。说明本方法简便、准确、重现性好,可以作为宫衣净酊的质量控制方法。     

正交试验法优选宫衣净酊渗漉提取工艺研究

为了优选宫衣净酊的渗漉提取工艺条件,以主药红花有效成分羟基红花黄色素A（HSYA）含量和渗漉浸膏得率为考察指标,选择乙醇体积分数、溶媒用量、渗漉速度和浸渍时间为考察因素,采用L9（34）正交实验法对宫衣净酊渗漉提取工艺进行优化筛选.结果表明,宫衣净酊优选工艺为加入10倍量70％乙醇,浸渍24 h,以2 mL/（min·kg）进行渗漉提取.优选的工艺条件稳定、可行、有效成分浸出率高.     

高效液相色谱法测定葛根中葛根素的含量

采用高效液相色谱法,以C18为色谱柱,以甲醇∶水(25∶75)为流动相,检测波长为250 nm,测定葛根中葛根素的含量.结果表明,葛根中葛根素的含量在20～140 μg/mL,线性关系良好(r=0.9999).平均回收率97.40%,RSD=3.0%.本方法测定简便、快速、测定结果准确.     

HPLC法同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的含量

[摘 要] 建立了同时测定双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素含量的测定方法。采用高效液相色谱（HPLC）法,使用Waters XBridge C18（250 × 4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长为315 nm;流速为1.0 mL/min;柱温为30 ℃。结果表明,绿原酸浓度在0.008242~0.1030 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为99.1%（n = 6）,RSD为1.8%;葛根素浓度在0.02296~0.2871 mg/mL的范围内,与峰面积线性关系良好（r = 1.0000）,平均回收率为98.7%（n = 6）,RSD为1.6%。该方法简单、准确、专属性强,可用于双葛止泻口服液中绿原酸和葛根素的质量控制。     

氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的HPLC法

为了建立氟腺嘌呤原料药中有关物质检查及含量测定的高效液相色谱法,采用色谱柱Unitary C18(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水=40∶60(v/v),流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,紫外检测波长为261 nm。结果:氟腺嘌呤在50¹00μg/mL的浓度范围内,峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.999 8,n=5)。精密度试验RSD=0.66%,稳定性试验(90 d)RSD=1.86%。定量限为24 ng/mL,检测限为64 ng/mL。有关物质检查中杂质总量均未超过1.0%。该方法为氟腺嘌呤的含量测定和有关物质检查提供了方便、灵敏、精确、可靠的方法,为氟腺嘌呤的质量控制提供依据。     

HPLC法测定99-杀虫星中辛硫磷的含量

采用高效液相色谱法测定99 杀虫星中辛硫磷的含量。色谱柱为WaterssphericalC18(3 9×150mm,5μm);流动相为甲醇 水(75∶25);检测波长254nm;流速1 0mL·min 1;柱温为23℃。保留时间约3 3min。辛硫磷浓度在40～320μg·mL 1范围内具有良好的线性关系(r=0 9999),平均加样回收率为99 8%,RSD为0 64%。该法可用于99 杀虫星中辛硫磷的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐霉素预混剂中盐霉素A的含量

建立了测定盐霉素预混剂中盐霉素A含量的高效液相色谱分析方法。采用C18色谱柱,甲醇-水-冰醋酸(94︰6︰0.1)等度洗脱,甲醇-硫酸-香草醛(95︰2︰3)为衍生试剂,流速0.7 mL/min;衍生温度98 ℃;检测波长520 nm;进样量20 μL。结果表明,盐霉素A在0.4～0.6 mg/mL范围内线性关系良好（r2=0.9998）,平均回收率100.6%。该方法简便、准确、可行。     

HPLC测定白头翁散中盐酸小檗碱的含量

建立中兽药散剂白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法,为其质量标准的制订提供实验依据。采用HPLC法测定,色谱条件,Eclipse XDB—C18柱（5μm,4．6mm×150mm）;流速,1．0mL/min;流动相,乙腈：0．05mol／L磷酸二氢钾=28：72;柱温,30℃;检测波长,348nm。盐酸小檗碱在进样量为0．05～0．50μg之间范围内呈良好的线性关系,r=0．9999;样品中盐酸小檗碱的平均含量为0．781％,RSD为0．86％。该方法简便,易行,专属性强,可以作为白头翁散中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

HPLC法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠的含量

试验建立高效液相色谱法测定水杨酸钠注射液中水杨酸钠含量的方法。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱,水-乙腈-冰乙酸(197∶100∶3)为流动相、流速1.0 mL/min、柱温30℃,检测波长230 nm。结果表明,水杨酸钠在25～500 mg/L范围内线性良好,相关系数R=0.999 7,平均回收率为99.8%(n=9),RSD为0.3%。该方法简便、准确、重复性好,可用于水杨酸钠注射液的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲氧苄啶含量

建立甲氧苄啶含量高效液相色谱测定方法。采用Diamonsil C18色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇∶0.02mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70)为流动相,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为271nm。甲氧苄啶对照品浓度在10μg/mL～160μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A=0.389 2C-0.369 6,r=0.999 9(n=5);平均回收率为99.61%,RSD=0.41%(n=5)。高效液相色谱法快速、简便,专属性强,重现性好,准确度高,可用于甲氧苄啶原料含量的测定。     

高效液相色谱法测定烯丙孕素口服液中烯丙孕素的含量

建立了烯丙孕素口服液中烯丙孕素含量测定的高效液相色谱分析方法及样品前处理方法。采用正相高效液相色谱法,前处理溶剂为异丙醇-正己烷(5:20),色谱柱为ZORBAX CN C18柱(250×4.0 mm,5μm),流动相正己烷-异丙醇(98:2),流速1.0 mL/min,柱温35℃,检测波长235 nm。该方法中烯丙孕素的定量限浓度为804.9 ng/mL,线性范围为0.401~0.601 mg/mL,平均回收率为100.3%,该方法前处理简单、准确度高,可适用于该制剂中烯丙孕素的定性定量测定。     

高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量

采用高效液相色谱法测定胆翘注射液中黄芩苷的含量[1]。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18(5μm,250mm×4.6mm id),流动相为甲醇—水—冰乙酸(50∶50∶1),检测波长为274nm,流速1.0mL/min,柱温30℃。在相同的色谱条件下,探讨50%甲醇溶剂、流动相(50∶50∶1)对含量测定的影响,实验结果表明,不干扰黄芩苷含量结果测定(见图1、图2)。黄芩苷在0-100μg/mL浓度范围内线性关系良好R2=0.9999(n=6),回归方程为y=19.7840X+4.9103,回收率为97.6%~98.9%,相对标准偏差为0.5%。本方法简单、准确、可行,适用于胆翘注射液中黄芩苷含量测定。     

盐酸环丙沙星注射液的高效液相色谱测定

建立测定盐酸环丙沙星注射液中盐酸环丙沙星含量的高效液相色谱检测方法。色谱柱为Gemini C18110A(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为0.025 mol/L磷酸溶液(用三乙胺调pH至3.0±0.1)-乙腈(75∶25),检测波长277 nm,流速1.0 mL/min,进样量10μL。在12.5μg/mL~200μg/mL浓度范围内,盐酸环丙沙星的峰面积与浓度呈良好的线性关系,相关系数为0.999 4(n=5),平均回收率为99.58%。该方法简便、准确、灵敏,可用于测定盐酸环丙沙星注射液的含量。     

高效液相色谱法测定二硝托胺含量

建立高效液相色谱(HPLC)法测定二硝托胺的含量.色谱柱为Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18柱(150 mm×1.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(40∶60),流速1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长240 nm.二硝托胺对照品浓度在20 μg/mL～100 μg/mL范围内与峰面积呈线性关系,线性回归方程A＝31.20C-9.79,r＝0.999 9(n＝5);平均回收率为99.71%,RSD＝0.32%(n＝5).HPLC法快速、简便,重现性好,准确度高,可用于二硝托胺原料的含量测定.     

HPLC法测定兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4含量

为了建立兽用白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.利用HPLC法,采用HypersilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μL）,以乙腈—0.1％磷酸（27∶73,V/V）为流动相,检测波长为205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃.以白头翁皂苷B4对照为参比,在白头翁颗粒色谱图中,对白头翁皂苷B4的保留时间及峰面积的RSD进行分析.采用外标法测定3批白头翁颗粒中白头翁皂苷B4的含量.试验结果显示,白头翁皂苷B4在0.1～2.0 mg/mL范围内呈良好的线性关系,（r=0.9995,n=6）,平均含量为11.29mg/g,平均回收率为99.28％ （RDS=2.09％,n=9）.该方法操作简便、结果准确,重复性好,可用于兽用白头翁颗粒的质量控制.