顶空-气质联用法测定烟用粘合剂中苯系物

采用顶空-气相色谱质谱联用法对烟用粘合剂中残留的苯系物(苯、甲苯、乙苯、二甲苯)进行分析,并讨论了各种条件对测定的影响。分析结果表明:该方法对4种残留苯系物的线性范围为1～100 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.5%～3.2%,样品的回收率为94%～102%。该方法可快速、准确测定烟用粘合剂中苯系物的含量。     

气质联用法测定塑胶跑道中苯系物

采用气相色谱-质谱联用法测定了塑胶跑道中9种苯系物。研究了色谱柱类型、提取溶剂、提取时间对分离及提取效果的影响。在优化条件下。9种苯系物在0. 2～4. 0 mg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数r为0. 9979～0. 9993;加标回收率为88%～97%,相对标准偏差(RSD)为1. 3%～2. 5%;当样品量为1 g时,检出限为0. 001 g/kg。利用该方法对四份样品进行检测,结果显示样品中含有痕量的苯系物。     

顶空-气质联用法测定水中的甲苯

水环境中的易挥发有机物是判断水污染状况的重要标准之一。目前,气-质联用分析仪(gas chromatography-mass spectrometr,GC/MS)被广泛应用于复杂组分的分离与鉴定,这种方法既可以高效分离,又具有准确鉴定化合物结构的特点,特别适合对水中易挥发有机物进行检测。文章主要是通过GC/MS对学校周边的花溪河、静湖、长江以及生活用水四种水体环境中的甲苯含量进行检测分析,通过灵敏度、准确度的检测,为快速监测水体的污染状况提供参考。     

直接顶空进样-气质联用法测定塑胶地垫中有毒有害挥发性有机物

采用直接顶空进样法快速测定塑胶地垫中的有毒有害挥发性有机物的含量,利用气相色谱-质谱总离子流进行定性分析,选择离子流并用外标法进行定量分析,对顶空进样的平衡时间、平衡温度及色谱的分离条件分别做了优化,并进行了线性范围、回收率、精密度等试验。结果表明:9种目标化合物的线性范围为10~1000mg/L;相关系数为0.9960~0.9997;方法的检测低限为12.4~61.2ng/g;平均回收率为88.6%~112%;相对标准偏差小于8.6%。所建方法适用于塑胶地垫中苯、1-丁醇、甲苯等有毒有害挥发性有机物的测定。     

顶空-固相微萃取-气质联用法分析酸梅膏中挥发性香气成分

通过对固相微萃取条件、气相色谱/质谱条件的优化,建立了顶空-固相微萃取-气质联用(HS-SPME-GC/MS)方法分析酸梅膏中挥发性香气成分,并采用该方法分析了6种酸梅膏中的挥发性香气成分。0.50 g酸梅膏样品,用粉色萃取头在40℃下萃取20.0 min,解吸3.0 min后顶空进样,采用弹性石英毛细管柱在全扫描监测模式下进行GC/MS分析。结果表明,6种酸梅膏共检测到36种挥发性香气成分,包括酯类9种、酮类9种、酸类5种、醇类5种、醛类3种、酚类3种、杂环1种、烃类1种;主要挥发性香气成分为β-紫罗兰酮和二氢-β-紫罗兰酮;β-紫罗兰酮、丙位癸内酯、茶香螺烷、山梨酸乙酯、山梨酸和糠醛为共检出挥发性香气成分。该方法前处理简单、结果准确可靠,适用于酸梅膏中挥发性香气成分的分析检测。     

顶空-气质联用技术测定高分子材料中的挥发性组分

采用顶空-气质联用（Hs—GC—MS）技术测定了聚丙烯基复合材料和橡胶中的挥发性组分。色谱柱选用DB—WAX,平衡温度为100％,平衡时间为1h。结果表明：所选用的聚丙烯基复合材料中检出正丁醇、2-氯乙醇、2-乙基己醇、邻甲苯胺、苯酚等五种挥发性组分;橡胶中检出对二甲苯、环己酮、甲睾酮、4-萜烯醇、4-烯丙基苯甲醚、萜品油烯、萘、1-甲基萘、苯并噻唑、1,4-萘醌等十种挥发性组分。     

顶空-气质联用法测定烟草中二硫代氨基甲酸酯残留量

为建立一种试剂消耗量小、杂质少的测定烟叶中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的方法,用顶空-气相色谱/质谱联用法(GC/MS)检测二硫代氨基甲酸酯与氯化亚锡的盐酸溶液反应分解产生的二硫化碳,并与行业标准法进行分析比较。结果显示:顶空法和行标法的标准曲线相关系数R2分别为0.9983、0.9992;5次测量值的变异系数范围分别为6.26%~6.69%、4.26%~4.86%;检出限、定量限均为0.00mg/kg;方法的回收率分别在106.17%~108.71%和101.82%~105.34%%之间;相对平均偏差在两次平行测定值的允差之内;从全扫描总离子流图看出,顶空法的杂质峰数量明显减少,强度明显降低。     

静态顶空-气质联用法分析烤烟中香味物质

研究了静态顶空-气质联用法测定烤烟中多种香味物质的方法,对样品形态、顶空加热温度、加热时间、加样量及气质联用参数等因素进行了优化,并对方法的专属性、重复性进行了考察。在最优条件下,可对烤烟中33种致香物质进行准确测定,且方法稳定可靠。     

顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物

采用顶空-气相色谱串联质谱法测定修正液中六种苯系物,选用硅油作为基质,通过实验确认顶空平衡温度和平衡时间为:90℃和10 min,并进行了色谱条件的优化。该方法简单可靠,准确度高,线性范围为0.1~100 mg/kg,最低检测浓度为0.1 mg/kg,方法回收率为91.2%~96.4%,相对标准偏差为4.3%~7.9%。该方法可以准确定性、定量测定修正液中的6种苯系物。     

顶空-气质联用同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物

试验建立了同时测定水基胶中的乙酸乙烯酯、苯及苯系物(甲苯、乙苯、邻-二甲苯、间-二甲苯和对-二甲苯)的顶空-气相色谱-质谱联用法。方法选用水作顶空基质校正剂,内标法定量测定。与行业标准方法相比,该方法的样品前处理操作简便,可以较大程度地减少检测人员的工作量。乙酸乙烯酯、苯及苯系物的标准工作曲线相关系数R2均大于0.995,加标回收率范围在97.09%～102.62%。     

顶空-气相色谱法/顶空-气质联用法测定纺织品中甲基异丁酮的残留量

建立了纺织品中甲基异丁酮残留量的快速检测方法。选用DB-624毛细管色谱柱,分别采用顶空-气相色谱法和顶空-气质联用法进行测定,并优化了顶空平衡温度及平衡时间等条件。结果表明,两种方法的回收率均在80%~105%之间,相对标准偏差均小于5%,顶空-气相色谱法的检出限和定量下限分别为0.03、0.1 mg/kg,顶空-气质联用法的检出限和定量下限分别为0.05、0.2 mg/kg。两种方法操作简单、快速,准确度和灵敏度高,重现性好,均适用于纺织品中甲基异丁酮残留量的日常检测。     

顶空取样气相色谱法测定废水中苯系物

苯系物通常包括苯,甲苯,乙苯,邻、间、对二甲苯,异丙苯,苯乙稀八种化合物。除苯是已知的致癌物外,其他七种化合物对人体和水生生物均有不同程度的毒害,苯系物的工业污染源主要是石油化工、炼焦化工生产的排放废水。苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用,在油漆、农药、医药、有机化工等行业的排放废水中都含有较多的苯系物。1　方法的选择目前所采用的方法主要为二硫化碳萃取、正己烷萃取和顶空取样三种,三种方法都是用带氢焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析测定,考虑到二硫化碳属剧毒物质,在萃取时易发生乳化现象,分…     

顶空气-质联用法测定离子液体富集的空气中的苯系物

基于室温离子液体无蒸气压、离子强度高且稳定、优良溶解性等特点,实验中采用室温离子液体［bmim］［PF₆］作为吸收液,气相色谱-质谱联用分析测定离子液体富集的苯系物,建立了顶空进样-气相色谱-质谱方法测定苯、甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯的最佳分析条件。结果表明离子液体有可能作为空气中苯系物的富集材料。     

顶空进样气相色谱法测定水源地中8种苯系物

研究建立了利用顶空气相色谱法测定水源地水中多种苯系物的方法,包括(苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、苯乙烯和异丙苯),该方法具有简单、快速和经济、准确等特点。研究结果表明,水源地水源中未检出苯系物,但是蓄水性水源地污染风险高于流动性水源地,本研究为水质和环境工作者提供基础依据和风险性评估。     

顶空-固相微萃取-气质联用法测定地表水中的四氯苯

建立了地表水中四氯苯的测定方法-顶空-固相微萃取-气质联用法（HS-SPME-GC/MS）。在水浴（萃取温度为23.0～24.5℃）条件下,结合内标定量方法,使1,2,3,5-、1,2,4,5-、1,2,3,4-四氯苯的标准曲线获得了良好的线性关系（r：0.9988～0.9998）,检出限（3.143SD）介于0.030～0.031μg.L-1,地表水实际样品的加标回收率介于83.0%～117%,检出限测定结果的RSD（n=7）和加标平行的相对偏差分别介于10%～12%和0.5%～10%。此方法用于地表水中四氯苯的监测具有简单和环保的优势。     

研究分析顶空-毛细管柱气相色谱法测定水中七种苯系物

采用顶空气相色谱-氢火焰离子化检测器法(FID),测定水中七种苯系物(包括苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯),对其分析条件进行了优化,详细讨论了分析过程中各因素对测定结果的影响、,获得了最佳实验效果,同时加入适量的氯化钠可以提高稳定性。该方法条件下,苯系物各组分线性方程的相关系数均大于0.999,方法检出限在0.7～3μg/L,加标回收率在85～110%。     

顶空固相微萃取气质联用法分析水中两种内分泌干扰物

建立了一种采用65μm聚二甲基硅氧烷/二乙烯基苯(PDMS/DVB)萃取头,顶空固相微萃取与气相色谱质谱联用快速分析水中对特辛基苯酚和4-正壬基酚两种内分泌干扰物的方法。采用PDMS/DVB(65μm)纤维头,于80℃下萃取30 min,萃取过程中以250 r/min的速度进行搅拌,萃取结束后,270℃下解吸6 min,对萃取纤维、萃取温度、萃取时间和解析时间等参数进行了优化。结果表明：在该优化参数下对特辛基苯酚和4-正壬基酚均在0.05～1.0μg/L范围内呈良好线性关系,相关系数R²均大于0.995,对特辛基苯酚和4-正壬基酚方法检出限分别为0.03和0.01μg/L,并分别进行了低、中、高三种水平浓度的6次平行加标回收率测试,加标回收率为85.4%～103.1%,相对标准偏差为3.2%～5.4%。该方法中内分泌干扰物无需衍生,简便快速,检出限低,重现性好,可用于水质中这两种内分泌干扰物的快速检测分析。     

应用顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物

介绍了应用填充柱-手动顶空进样-气相色谱法测定水中苯系物的方法,通过对影响测定准确性的气液平衡操作条件进行探讨和研究,使得各组分的分离度较好,得出比较理想的色谱图。样品测定的平均加标回收率达到85%~105%,测量结果的相对偏差不大于10%(n=7),该方法可满足地表水和外排污水中苯系物检测的质量要求。     

超声波提取-气质联用法测定修正类产品中10种苯类溶剂残留

通过考察提取方式、毛细管柱及升温速率等因素对10种苯类溶剂测定的影响,建立了超声波提取-气质联用色谱法测定修正液中苯、甲苯、乙苯、苯乙烯、二甲苯和三甲苯等10种苯类溶剂残留的检验方法。在优化的实验条件下,10种苯类溶剂标准溶液的线性相关系数均大于0.998,10种苯类化合物的检出限为1.8~2.1mg/kg,低、中、高3个质量浓度水平的加标回收率为86.9%~109.6%,相对标准偏差为1.8%~5.0%。该方法操作简便、结果准确,可对10种苯类溶剂进行定性定量分析。实际检测发现部分修正液含有大量的甲苯、二甲苯、苯乙烯和一定量的1,2,4-三甲苯等,严重影响儿童健康。     

顶空-气质联用法分析炭黑原料油储罐油汽成分

分析了炭黑生产企业原料油储罐上空的油汽成分以及相对含量。两个不同型号炭黑原料油放入顶空瓶后密封,温度110℃平衡30 min,挥发出的油蒸汽进入气相色谱-质谱仪进行分析检测。使用Trace Finder质谱软件结合NIST11谱库检索,确定油汽含有几十种有机化合物,如苯、联苯、萘、苊、芴、菲等轻质芳烃。同时利用峰面积归一化法计算出各组分的相对含量,结果显示:两种炭黑原料油成分含量无明显差别,主要成分均为甲苯(1#13.67%,2#9.43%)、二甲苯(1#9.11%,2#6.39%)、二氢茚(1#19.10%,2#13.62%)、萘(1#22.31%,2#32.47%)。了解储油罐油汽成分及相对百分含量,不仅能够明确其环境危害,而且可以为炭黑企业依据GB50160-2008《石油化工设计防火规范》制定自身安全操作规范提供参数。