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采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,选用3%OV-17填充柱,正十三烷为内标,气化室和检测器温度为180℃,柱温120℃,对3溴4氟苯甲醛进行定量测定。该方法简单、快速、准确、适用,标准偏差0.26%,变异系数0.27%,平均回收率100.1%。 相似文献
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采用气相色谱法,氢火焰离子化检测器,先用6%OV-17填充柱,正二十烷为内标,气化室和检测器温度为210℃,柱温160℃,对4-氟-3-苯氧基苯甲醛进行定量测定。该方法简单,快速,准确,适用,标准偏差0.19%,变异系数0.20%,平均回收率100.0%。 相似文献
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选择溶剂和助溶剂,在温和条件下完成了对羟基苯甲醛的单溴化反应。能够抑制二溴化反应是本反应的特点。对羟基苯甲醛转化率100%,3-溴-4-羟基苯甲醛(以下简称一溴醛)收率85%,3,5-二溴-4-羟基苯甲醛(以下简称二溴醛)收率15%。以重结晶法将两种醛分离。 本工艺机理清晰,操作简单,成本低。工业上配备溴回收装置,基本无三废。 相似文献
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目的:用反相高效液相色谱法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量。方法:在C18色谱柱上,以甲醇+乙腈+水(40+40+20,体积比)为流动相,对3-苯氧基-4-氟苯甲醛及各有机杂质组分进行反相高效液相色谱法分离。经紫外(206 nm)检测,用峰面积外标法测定3-苯氧基-4-氟苯甲醛含量,有机杂质含量的测定采用峰面积归一化法。结果:3-苯氧基-4-氟苯甲醛线性良好,回归方程为Y=0.04748+0.35797X,线性相关系数r=0.9998。结论:在该色谱条件下,3-苯氧基-4-氟苯甲醛与杂质峰能获得完全分离,本方法测定速度快,结果准确,重现性好。 相似文献
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2-氯-5-(4-氯-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑-3-基)-4-氟苯甲醛是合成除草剂的中间体,它可以通过以下2步反应制得:首先,4-氯-3-(4-氯-2-氟-5-甲基苯基)-1-甲基-5-三氟甲基-1H-吡唑在乙酸/乙酐混合溶剂中用三氧化铬氧化,然后,在乙醇/水混合溶剂中,用碳酸氢钠催化水解得目的的产物,2步反应总收率达到71.6%。 相似文献
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采用XE-60为固定液,磷酸三丁酯为内标物,气相色谱法测定3-甲基-4-甲硫基苯酚的含量,具有简便、快速、准确度高等优点。方法的平均回收率为100.2%,标准偏差为0.17%。 相似文献
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用2.5%的OV-17,长度为1m的不锈钢填充柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,在190℃柱温下,用FID检测器对3-特丁基-6-甲基脲嘧啶进行定量分析。该方法的变异系数为0.25%,平均回收率为99.96%,线性相关系数为0.9991。 相似文献
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本文以5%QF-1为固定液,邻苯二甲酸二正戊酯为肉标气相色谱法定量分析吡螨胺。该方法线性相关系数为0.9999,变异系数为0.42%,平均回收率为99.73%。 相似文献