沉淀法制备氧化物超细粉体的研究进展

简单介绍了沉淀法制备氧化物粉体的工艺过程，并回顾了近年来防止团聚技术的研究进展。     

ZrO2（Y2O2）超细粉的制备及制备过程中团聚状态的控制

本文采用化学共沉淀法来制备ZrO2(Y2O3)超细粉，制备过程中，沉淀、清洗、干燥、煅烧每一步都能引起团聚体的形成，因此必须对此进行严格控制，才能制备出少团聚、有利于烧结的、性能良好的ZrO2(Y2O3)超细粉料。     

ATO粉体的制备工艺及其导电性能的研究

以SnCl4·5H2O和SbCl3为原料,采用化学共沉淀法制备纳米ATO粉体,考察了pH值、氨水体积比、锑的掺杂量、煅烧温度及煅烧时间对粉体导电性能的影响.运用DDS-12A型数显电导率仪测试了ATO粉体的电导率,运用了X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)等测试方法对粉体的晶型、粒径及形貌进行了表征.研究结果表明,氨水体积比为1∶3,pH值为8,煅烧温度600℃,煅烧时间4 h时所制备的纳米ATO粉体电导率值最大,即导电性能最佳.     

ATO包覆型导电纤维的制备

以莫来石纤维为基体,采用共沉淀法在其表面沉积一层锑掺杂氧化锡(ATO),制得导电纤维,并研究了制备工艺对导电纤维电阻率和颜色的影响.结果表明:热处理温度为600～1 000℃时制备的导电纤维的电阻率低于50Ω.cm,与同条件下制备的ATO的电阻率相差不大;热处理温度为1 000℃以上时,由于莫来石纤维中的部分A l3 进入氧化锡晶格出现补偿效应,致使导电纤维的电阻率急剧下降;导电纤维的亮度L*大于同温度下制备的ATO的亮度,而且差值都在10个单位以上;导电纤维与硫酸钡标准样品的色差ΔE小于10个NBS.     

超细粉体的液相制备方法

简单阐述了超细粉体的特点及应用,重点介绍了沉淀法、溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等几种主要液相制备方法的技术特点,并指出了液相制备超细粉体的优点。     

化学共沉淀法制备BaTiO3陶瓷粉体及煅烧温度对粉体形貌的影响

采用化学共沉淀法制得了BaTiO3陶瓷粉体．借助热分析仪(DSC)分析了共沉淀产物的热分解过程,确定了共沉淀产物的煅烧温度范围,采用三个不同煅烧温度煅烧得到BaTiO3粉体．并借助扫描电镜(SEM)观察粉体形貌,研究了不同煅烧温度对粉体形貌的影响．结果表明,通过控制工艺条件成功地制备了粒度不超过250nm的球形BaTiO3粉体,且随煅烧温度升高粉体粒度增大。     

用于制备YAG透明陶瓷激光材料超细粉体的合成及其表征研究

作者以硝酸钇和硫酸铝铵（摩尔比为3：5）为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，利用无机体系共沉淀法制备了钇铝石榴石Y3Al5O12(YAG)前驱体。对前驱体进行适当处理并采用高温热解法,制备出了纯相的YAG超细粉体。用XRD分别分析了不同焙烧温度下所得粉体物相、用TG／DTA分析前驱体在加热过程中的重量变化和晶化的温度，用TEM观察所得YAG超细粉体的形貌。结果表明，和其它无机体系相比，可在较低焙烧温度（900℃）下直接得到YAG纯相，而且粉体颗粒细小均匀，呈椭球形，尺寸为30－40nm。     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

快速均匀沉淀法制备PZT压电陶瓷超细粉体

采用一种改进的沉淀法快速均匀沉淀法在水相体系中制备PZT95/5压电陶瓷超细粉体.以乙酸铅、氧氯化锆和钛酸丁酯为前驱物,氨水作沉淀剂,聚乙二醇作表面活性剂,通过控制合理的反应条件和热处理温度,制备出组分均一的钙钛矿相PZT粉体,采用XRD和TEM对粉体试样的物相、形貌和晶粒大小进行了表征.研究结果表明,该法制得PZT粉体在较低的温度下就可以合成亚微米级的PZT粉体,且具有工艺简单、成本低、制备周期短的特点.     

酚醛树脂/秸秆复合材料的制备及其性能

研究了以秸秆和酚醛树脂为主要原料制备复合环境材料的工艺方法，同时探讨了制备方法对导电性能的影响，结果表明，采用该工艺制备的酚醛树脂／秸秆复合环境材料的密度和导电性能与木质陶瓷相当，是一种新型的导电材料。     

浸涂法制备掺锑SnO_2透明导电膜

以三氯叔丁醇锡和三氯化锑为主的有机-无机溶液,采用垂直浸涂法,在普通Na-Ca-Si系玻璃基片上制备了透明的掺锑SnO_2导电膜。薄膜的主透过波长在480nm附近,膜厚达1.26μm时其透光率约为80％,薄层电阻R_s可低达35Ω。研究表明,预涂SiO_2致密膜对于消除由于界面上Na~+的扩散而造成的电性能下降是有效的。锑的掺杂浓度在Sb/Sn=6％(mol)时膜有最低的R_s值,可见光-远红外透射率随Sb的增加而下降。随膜厚的增加,R_s按指数规律下降,但光吸收增加。膜厚在1.2μm时其光电特性优化因子φ_(T(?))最大。适当提高热处理温度和延长热处理时间,膜中SnO_2主晶相的晶化程度提高,膜的光、电性能可以同时得到改善。     

ATO纳米粉体的液相有机改性及其机理探讨

以硬脂酸和钛酸四丁酯为改性剂,对掺锑二氧化锡(ATO)纳米粉体进行有机化改性处理．通过润湿性、分散稳定性测试研究了处理温度、分散介质、钛酸四丁酯和硬脂酸的比例对改性效果的影响．采用TG,TEM,FT-IR,XPS等测试方法对改性后粉体的表面包覆率、形貌、分散状态以及改性机理进行了研究．结果表明,提高处理温度、适当增加复合改性剂中硬脂酸的配比并选用极性弱的有机溶剂可达到比较理想的改性效果．     

纳米级xSb2O3·(1-x)SnO2导电颜料的制备及烧结动力学

高分子绝缘材料的广泛运用给工业生产和人们生活带来了极大的方便,其静电效应也带来了严重的危害.纳米级xSb2O3·(1-x)SnO2导电颜料属于半导体材料,作为一种颜料添加于涂料中,涂覆于绝缘制品表面,使其具有导电、抗静电和屏蔽电磁波等功能.以尿素为沉淀剂,利用均匀沉淀法制备出纳米级xSb2O3·(1-x)SnO2导电颜料,粒径约为10nm左右,电阻率为36.70Ω·cm;研究了沉淀剂、反应温度、Sn4 /Sb3 摩尔比等最佳工艺参数选择;SO42-离子引入对掺锑SnO2(ATO)电性能、粒径大小及形貌的影响;建立了ATO前驱体烧结过程的反应动力学模型,进而估算烧结反应的活化能为67.793kJ/mol.     

聚苯胺/掺锑二氧化锡导电复合材料的制备与表征

以十二烷基苯磺酸(DBSA)／HCl混酸为掺杂剂,过硫酸胺(APS)为引发剂,采用原位聚合法制备了聚苯胺／掺锑二氧化锡(ATO)导电复合材料．探讨了ATO用量对导电复合材料电导率的影响,在n(ANI):n(APS):n (DBSA)=1:1:0．7,m(ATO):m(ANI)=0．1:1时,复合材料室温25℃的电导率最高可达8．35 S·cm-1．通过FT-IR,XRD,SEM对其进行了表征．结果表明,ANI优先在ATO粒子表面聚合,形成聚苯胺包覆ATO的导电复合材料．     

TiO2/SbXSn1-XO2复合导电粉制备技术研究

采用化学共沉淀法在TiO2表面包覆掺锑氧化锡,制备复合导电粉.利用透射电子显微镜(TEM)对样品的形貌进行观察.考察了制备条件,如SnCl4·5H2O用量、Sb掺杂量、反应的pH值、温度、煅烧温度等对复合粉体电阻率的影响.     

纳米ATO复合导电涂料的研制

制备了一种以纳米ATO导电粉为填料,醇酸树脂为基体的复合型导电涂料,讨论了ATO的含量、偶联剂种类、固化工艺以及溶剂对涂层导电性能的影响.结果表明,加入60%～65%纳米ATO导电粉,选择钛酸酯偶联剂NTC-401,以5%的用量预处理粉体填料,涂层在50℃的温度下2d后完全固化,涂料的导电性能较好,表面电阻率为103Ω·cm-2.     

钕掺杂修饰的氧化锌纳米材料的制备与气敏性能

以分析纯硫酸锌和氧化钕为原料,经处理后在(NH4)2CO3溶液中均匀沉淀,得到含钕的前驱体化合物Zn4CO3(OH)6.H2O,随后高温煅烧得到按物质的量比例约为1∶100的钕掺杂修饰的ZnO超细材料.所得产品颜色白泛微黄、颗粒较小、分散均匀、不分解,不变质,在环境温度为370℃时,对乙醇气体有较好的灵敏度和选择性.并对该工艺的实验原理、方法及实验条件进行了研究.     

热分解法制备纳米α—Fe2O3

用醇盐液热分解结合超临界干燥制备纳米α-Fe2O3粉,并用透射电镜和X射线衍射对其表征进行分析。结果显示,采用该法,可直接制得纳米级红色、分散均匀的α-Fe2O3粉。     

表面包覆与纳米微粉的制备及性质

对表面活性剂包覆纳米微粉的作用、机理,以及对纳米微粉性质的影响进行了总结、探索。为纳米微粉的工业化合成,在实际中的应用提供一些依据及建议。