微波消解-原子荧光光谱法测定化探样品中的砷和锑

准确测定砷和锑的含量是化探样品测定中的重要内容。本文介绍了测定这两种元素的一种新方法,笔者基于原子荧光光谱仪,试样经氢氟酸-盐酸-硝酸混酸微波消解,高氯酸-硫酸混酸蒸发除去氢氟酸,由盐酸-酒石酸混合溶液定容,从而得到样品中准确的砷、锑含量。本方法砷、锑校准曲线的线性相关系数均大于0.999;检出限分别为砷0.039μg/L、锑0.005 8μg/L。按照实验方法测定水系沉积物、土壤标准物质中砷、锑,结果的相对误差砷为1.52%～6.77%,锑为1.25%～7.17%;相对标准偏差(RSD,n=6)砷为2.27%～5.15%、锑为1.88%～5.81%。本方法适用于化探样品中砷含量在0.05～500μg/g、锑含量在0.05～300μg/g之间的样品测定。     

氢化物—原子吸收光谱法测定地球化学样品中的砷、锑、铋

氢化物—原子吸收光谱法是测定砷、锑、铋等元素的一种快速、灵敏、准确的分析方法,国内外已有报导。 为了适应大批地球化学样品中砷、锑、铋的分析,本文较详细地研究了用氢化物—原子吸收光谱法在同一份溶液中连续测定砷、锑、铋的仪器工作条件、氢化物发生条件及共存元素的干扰,找出了对砷、锑、铋均为有效的还原抑制体系,拟定了一个简便、快速、灵敏、准确地测定地球化学样品中砷、锑、铋的方法。在选定的条件下,测得砷、锑、铋的灵敏度     

粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中18种次量元素

金矿床型构造叠加晕样品中的砷锑铋银锡钨等金属元素含量对金矿多期次多阶段成矿具有指示意义。此类样品采集于金矿中,样品各元素含量范围大,从克吨级至百分之几,分布也不均匀。采用常规的检测方法分析时,存在元素间干扰不易消除、记忆效应严重等问题。本文建立了粉末压片-波长色散X射线荧光光谱法测定金矿型构造叠加晕样品中砷锑铋等18种次量元素的定量分析方法。通过研究角度扫描图,选择了干扰少、强度高的分析线;充分混匀样品,消除了偏析效应;选用与样品基体类似的国家标准样品建立工作曲线,通过数学校正和内标法校正了谱线重叠干扰和基体效应。方法检出限为0. 14～2. 23μg/g,精密度(RSD,n=12)小于4%。本方法可快速、准确地测定金矿床型构造叠加晕样品中各元素的含量。     

氢化物发生-原子荧光光谱法则定锑精矿中的微量砷

使用氢化物发生—原子荧光光谱法测定锑精矿中的微量砷在国内外报道较少。文章在锑干扰状况试验、高锰酸钾溶液消除干扰的最佳条件选择试验、锑精矿中共存元素的干扰和消除试验的基础上,对样品进行了实测,并就其灵敏度、准确度和精密度进行了讨论。研究表明,该方法是测定锑精矿中微量砷的有效方法。     

氢化物发生—ICP／AFS同时测定矿石中的砷锑铋

砷锑铋属化探工作重要指示元素,目前多采用氢化物发生-AFS和AAS测定。本文采用氢化物发生-ICP/AFS同时测定矿石中砷锑铋,选择了仪器及灯组件的操作条件,产生氢化物的介质,试验了共存离子的影响。在本文条件下,砷锑铋检测限分别为30、5、15ppb。对300ppm砷;36ppm锑、40ppm铋的矿样测定10次,其标准偏差分别为6.7％、6.7％,6.8％。可用于>0.Xppm锑,>1ppm砷、铋的样品测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法多向观测同时测定锑矿石中锑砷铜铅锌

采用王水溶矿方法分解试样,在15％的王水介质中,建立了电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿石中锑、砷、铜、铅和锌的方法.通过选择光谱干扰少的分析线,结合径向衰减或径向观测方式,可减小样品稀释倍数,准确测量高含量的锑、砷;结合轴向观测方式,可准确测量低含量的铜、铅、锌.方法的检出限为:锑5.0 μg/g,砷5.0μg/g,铜0.5 μg/g,铅1.0 μg/g,锌0.5μg/g.建立的方法改善了测定的准确度,相对标准偏差( RSD,n=12)小于2.8％,方法回收率为97.5％ ～ 102.5％.建立的方法经锑矿石国家一级标准物质验证,测定结果与标准值吻合,具有测定含量范围宽、分析简便快速、结果准确等优点.     

快速测定化探样品同一溶液中的铜铅锌砷锑铋

传统方法分析化探样品中的铜铅锌砷锑铋需两次称样、溶矿,工作量大、成本高。本文作者在原有方法上进行部分改进,采用王水一次溶矿,分别用原子吸收-原子荧光测定土壤化探样品中同一体系的铜铅锌砷锑铋的含量,经国家一级标准样品的验证,此种方法快捷、简便,其检出限、准确度和精密度均符合规范要求。     

王水溶样-等离子体质谱法同时测定地质样品中砷锑铋银镉铟

采用王水溶样-等离子体质谱法测定地质样品中砷、锑、铋、银、镉、铟6个元素,探讨了测定过程中对砷、银、镉、铟干扰的消除问题。方法检出限(10SD,μg/g)分别为:砷0.2、锑0.01、铋0.005、银0.01、镉0.01、铟0.005;精密度(RSD,n=12)分别为砷1.3%~3.0%、锑0.65%~2.3%、铋1.2%~2.6%、银3.2%~6.6%、镉3.7%~8.0%、铟1.1%~5.0%;加标回收率分别为砷96.8%~106%、锑102%~108%、铋102%~106%、银99.7%~104%、镉103%~108%、铟97.9%~100%。用拟定方法测定了国家一级标准物质中砷、锑、铋、银、镉、铟,结果与标准值相符。方法适用于岩石、土壤、水系沉积物等地质样品的测定。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锑矿选冶中砷锑

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定锑矿选冶过程中精矿、中矿、尾矿样品中的砷和锑元素。对矿样溶解、测定条件、介质酸度和基体干扰进行了实验,选用王水溶解矿样,在20%盐酸介质中测定,具有快捷、简便、测定范围宽等特点。砷和锑的质量浓度在0～20μg/mL范围内相关系数分别为0.9993和0.9998.对11份空白溶液进行测定,得到的砷和锑检出限分别为0.051μg/mL和0.080μg/mL;对GBW07174和GBW07175锑矿标样进行7次测定,相对标准偏差为1.26%～2.47%之间。     

氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定化探样品中砷锑铋

介绍了氢化物发生-双道原子荧光光谱法测定地质化探样品中砷、锑、铋的分析方法。通过一系列方法实验及讨论,确立了较合理的测试条件,准确度及检出限大大改进;通过加入硫脲、抗坏血酸固体粉末,一定程度上减小了稀释倍数,提高了灵敏度;通过实验,砷、锑、铋的负高压/灯电流分别选取280 V/40 mA、280 V/60 mA、280 V/60 mA。方法操作快速、高效、准确,并大大降低了分析成本。     

Mineralogical Associations of Arsenic and Antimony in Thirty Five Geochemical Reference Materials by Sequential Extraction with Hydride Generation and Atomic Absorption Spectrometry

A method is described to estimate the chemical forms of arsenic (As) and antimony (Sb) in a variety of geochemical reference materials, combining a sequential extraction scheme with hydride generation and atomic absorption spectrometry (HG-AAS). The fractions dissolved by sequential extraction are empirically defined as the exchangeable, EDTA soluble, oxide, sulfide and residual fractions. The amount of As and Sb in the EDTA soluble fraction have been derived mainly from oxide phases, and partly from carbonate minerals. Most sulfide minerals in common geological samples were considered to be dissolved with the digestion of 0.7 mol l⁻¹ NaOCl, but only small fraction of arsenopyrite and loellingite in ores could be dissolved in this way. Satisfactory agreement was observed between the sum of the As or Sb values from exchangeable to residual fractions and the reported total As or Sb values, with a few exceptions. Analytical results of As and Sb for thirty five geochemical reference materials are tabulated, and geochemical and mineralogical features are discussed.     

液相色谱-原子荧光光谱联用法测定土壤砷铬锑硒元素价态

土壤重金属污染物的环境效应与其无机价态有密切的关系.As、Cr、Sb和Se元素的价态测定意义重大,但由于价态之间易发生转化使测定工作存在较大难度,标准化程度较低.地质行业标准DD2005-3推荐使用离子交换树脂分离,原子荧光光谱差减法测定As、Sb、Se价态及石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)测定Cr价态.这些方法前处...     

氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品中的锑(Ⅲ)和锑(Ⅴ)

提出了一种氢化物发生—原子荧光光谱法测定地质样品(水系沉积物)中Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的方法.选取4.8 mol/L HC1为提取剂,采用超声波辅助提取,以6 g/mL柠檬酸钠作为Sb(Ⅴ)的掩蔽剂,在0.24 mol/L的HC1介质中选择性测定Sb(Ⅲ),用差减法求得Sb(Ⅴ).Sb(Ⅲ)的方法检出限为0.075×10-6,Sb(Ⅴ)的方法检出限为0.097×10-6.对40 ng/mL的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)分别连续测定11次,得到相对标准偏差分别为1.1％和0.64％.应用该方法对地质样品中的Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)进行分析测定,并与王水溶解值相比较,该方法测定的总Sb提取率在80％以上,Sb(Ⅲ)和Sb(Ⅴ)的加标回收率分别为83％ ～ 107％和98％ ～ 114％.     

原子荧光光度法测定地质化探样品中的砷、锑、铋

原子荧光光度法分析As、Sb、Bi已被广泛应用，但由于仪器没有色散系统，所以干扰因素较多。阐述了原子荧光光度分析法中常见的干扰及其消除方法。方法简单、快速、灵敏、低耗。     

原子荧光光谱法测定地球化学样品中的砷、锑和汞的方法改进

在原子荧光光谱法中，通过改进地球化学样品的分解条件，预还原条件及测定条件，使砷、锑和汞能在同一介质中测定，而且实现了砷与汞的双道同时测定。方法的检测出限、准确度及精密度均能达到行业要求。     

1 Determination of As,Bi, Sb,Se and Te in Fifty Five Reference Materials by Hydride Generation ICP-MS

Analytical data are reported for As, Bi, Sb, Se and Te in fifty five geological reference materials (RM). The method used is based on hydride generation inductively coupled plasma-mass spectrometry (HG-ICP-MS) following digestion of the samples in the mixed acid attack of HF-HClO₄-HNO₃-HCl. Analytes were separated from potential interferences by coprecipitation with La(OH)₃. This scheme results in method detections limits of: 1 ng g^?1 for Bi and Te; 6 ng g^?1 for Sb and Se; and 10 ng g^?1 for As. The average relative standard deviation (RSD) for three 0.5 g subsamples of each RM analysed by this method are: 3.7% for As in the range 0.35-187 μg g^?1; 5.6% for Sb in the range 0.03-22 μg g^?1; 6.8% for Bi in the range 0.002-48 μg g^?1; 7.2% for Se in the range 6-3610 ng g^?1; and 9.0% for Te in the range 2-445 ng g^?1.     

内蒙古巴彦宝力道金矿区物化探综合找矿方法及其应用

巴彦宝力道金矿区位于内蒙古苏尼特左旗,区内发育与金矿化有关的破碎蚀变带和糜棱岩化带。通过研究地质及物化探工作成果,建立本区地球物理、地球化学成矿模式,采用相关分析和"格氏法"等方法,确定了矿床元素轴向分带序列为:As Sb Hg Bi Li Sr Ba Ag Pb Au Cu Zn Sn V Co Cr Ni Ti Mo W,前缘晕元素为As、Sb、Hg、Bi,主成矿元素为Au、Cu、Zn,尾晕元素为Ti、Mo、W。据轴向分带特征,确定金矿体剥蚀程度的判别指标为w(As)×w(Sb)×w(Bi)/w(Ti)×w(Mo)×w(W)。建立了找矿标志,为下一步地质找矿提供了依据。