酯交换合成乙二醇二乙酸酯的动力学研究

为了给乙二醇二乙酸酯的工业生产提供动力学支持,文章在间歇反应釜中对乙酸仲丁酯和乙二醇酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应进行研究。筛选出NKC-9阳离子交换树脂为较优催化剂,并考察搅拌转速、催化剂用量、反应温度以及酯醇摩尔比等因素对反应过程的影响,确定较优的实验条件为搅拌转速400 r/min,催化剂用量为乙二醇质量的35%,反应温度382.15 K,酯醇摩尔比为6∶1。建立拟均相动力学模型,通过对367.15—382.15 K的实验数据进行拟合,得到酯交换合成乙二醇二乙酸酯的反应动力学方程,并通过实验与计算值的比较验证,此反应动力学方程合理,可用于模拟计算。     

6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成

重点介绍了6α-甲基强的松龙及其乙酸酯的合成方法。引入6α-甲基强的松龙，提高了药学性能和经济效益。     

强酸性离子交换树脂催化合成丙二醇乙醚乙酸酯

以强酸性001x7(732)阳离子树脂为催化剂合成丙二醇乙醚乙酸酯。考察了原料配比、催化剂的用量、带水剂的用量以及反应时间等因素对反应的影响。合成丙二醇乙醚乙酸酯优化条件为:n(丙二醇乙醚)∶n(乙酸)=1.0∶1.3,催化剂的用量为反应原料总质量的5%,带水剂的用量为反应原料总质量的20%,回流时间为5 h。优化条件下,产品收率75.3%。催化剂不经处理可以重复利用1~2次。     

强酸树脂催化双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯合成

以双-三羟甲基丙烷和丙烯酸为原料,以强酸性离子交换树脂作为催化剂合成了双-三羟甲基丙烷丙烯酸酯。研究了影响反应的因素和催化剂的重复使用性能。结果表明,NKC-9型阳离子交换树脂具有良好的催化活性,在醇酸摩尔比为4.5∶1、催化剂用量占酸醇总质量的7%、搅拌转速400 r/min、0.5%阻聚剂以及30%带水剂苯、100℃回流分水6.0 h,最高酯化率可达92.2%;并且该树脂的催化性能比较稳定,重复使用5次,其酯化率仍在88%以上。     

2-甲基-1,3-二噁烷水解动力学

在323～363K条件下,考察了2-甲基-1,3-二噁烷(2MD)在强酸性离子交换树脂HD-8作用下的水解反应,测定了不同温度下物质浓度和反应转化率随时间的变化关系.结果表明,2MD水解反应是2-2级可逆反应,为吸热反应,反应热30.16 k J/mol.在消除内外扩散影响的条件下,得到了2MD水解反应的拟均相动力学模...     

苯乙酮1，2-丙二醇缩酮的合成研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,通过苯乙酮和1,2-丙二醇反应合成苯乙酮1,2-丙二醇缩酮,系统的研究了酮醇物质的量之比、催化剂用量和反应时间等因素对产品收率的影响。结果表明：在酮醇物质的量比为1：2,催化剂用量为反应物总质量的0．6％,环己烷为带水剂,反应时间3h的优化条件下,产率达79．8％。     

三羟甲基丙烷二烯丙基醚的制备新工艺

以三羟甲基丙烷、固体氢氧化钠和氯丙烯为原料,丁醚为反应介质和共沸脱水剂,通过对影响产品收率和产品质量关键因素进行控制,确定了最佳的工艺条件。实验结果表明,所得产品收率高,单醚质量分数小于8%,二醚质量分数大于90%,三醚的质量分数小于1%,总醚质量分数大于99%。产品质量稳定可靠,各项指标均优于国内外同类产品。     

2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的合成

为了寻找一条合成2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶的简单,经济的方法,本文以2,4,6-三甲基吡啶为原料,分别与间氯过氧苯甲酸、乙酸酐以及氢氧化钠经过3步反应,将原料从2,4,6-三甲基吡啶转变成相应的2,4,6-三甲基吡啶-N-氧化物、2,6-二甲基-4-羟甲基吡啶乙酸酯进而水解得到最终产物,总收率达51.2%。与文献合成方法相比,本法采用原料便宜,操作简单,收率高。     

5,5,5-三氯-2-甲基-2-戊烯的制备

在耐高温强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下 ,由 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊醇 (TCPOL)脱水生成 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 2 戊烯 (TCPE 2 ) ,同时伴有异构体 5 ,5 ,5 三氯 2 甲基 1 戊烯(TCPE 1 )的生成。当V(催化剂 )∶V(TCPOL)∶V(溶剂 ) =1∶2∶1 0 ,反应温度 1 0 0℃ ,反应时间 6h时 ,TCPOL转化率为 1 0 0 % ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =91∶9。脱水后的物料在强酸性阳离子交换树脂催化剂作用下进行异构化反应 ,反应温度从 1 0 0℃到 0℃不断降低 ,可使TCPE 1不断向TCPE 2转化 ,在V(催化剂 )∶V(物料 )∶V(溶剂 ) =1∶1∶5 ,经 60h左右 ,n(TCPE 2 )∶n(TCPE 1 ) =97∶3。     

3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯合成新工艺

开发了以甲基丙烯酸甲酯、溴素和甲醇钠等为主要原料,经溴化、甲氧基化一锅法制取3,3-二甲氧基-2-甲基丙酸甲酯的工艺。获得较优工艺条件:以甲醇为溶剂,溴化反应时间为2h,温度50℃,Br_2与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为1.1;甲氧基化反应时间2h,温度50℃,甲醇钠与甲基丙烯酸甲酯的摩尔比为2.7。该工艺条件下,目标产物收率达85%。一锅法生产工艺具有操作简单、生产成本低、收率高、工艺流程简化等特点,可达到提高生产效率、节能降耗的目的。     

1种无溶剂合成双乙酸钠的新方法

以醋酸和烧碱为原料,在无溶剂的条件下制备了双乙酸钠,研究了投料比、反应温度和反应时间等因素对产品质量及收率的影响。通过正交实验确定的最佳工艺条件为:投料比n(HAc):n(NaOH)=2.1:1,反应温度110℃,回流反应时间2h,总收率大于97%。产品质量符合国家标准。     

双乙酸钠合成新工艺的研究

比较了传统工艺的优缺点,开发出以冰醋酸与烧碱为原料合成双乙酸钠的新工艺,确定了最佳工艺条件。     

双乙酸钠的生产工艺开发

探讨了以碳酸钠和冰醋酸为原料生产新型防腐剂双乙酸钠 ,反应条件为 :n(Na2 CO3 )∶n(HAc) =1∶4 ,溶剂为水 ,反应温度为 73℃ ,反应时间为 1～ 2h ,双乙酸钠的产率可达 98 5 % ,w[(CH3 COO) 2 HNa]=98 0 % ,产品质量达到FAO/WHO标准     

强酸性阳离子交换树脂催化合成丙烯酸十八酯的研究

以丙烯酸和十八醇为原料,用强酸性阳离子交换树脂作催化剂合成丙烯酸十八酯.并研究了催化剂种类、用量、重复使用次数对收率的影响及催化剂种类对反应温度的影响.由实验得出:使用强酸性阳离子交换树脂作催化剂,反应温度可低到110℃,催化剂用量仅5%,酯化反应转化率可达95%,可重复利用.产品经红外、核磁分析为丙烯酸十八酯.     

二甘醇二醋酸酯的合成

研究了在实验室条件下，以硫酸、对甲苯磺到为催化剂合成二甘醇二醋酸酯的方法。着重考察了原料配比、反应时间、催化剂及其用量等因素对反应的影响，结果表明，硫酸对反应具有较高的催化活性。当n（醋酸）:n（二甘醇）=2.4:1，反应时间为4.5h，催化剂硫酸的加入量为二甘醇质量（W）的1.5%，反应温度不高于200℃时，其酯含量为99.7%，产率为80.2%。     

新型防霉剂双乙酸钠的合成研究

双乙酸钠是一种新型防霉剂。在以乙酸和碳酸钠为原料,水作溶剂的条件下合成双乙酸钠。对影响产品质量和收率的主要参数进行了研究和优化,并确定了最佳工艺条件：n（CH3COOH）：n（Na2CO3）=4．10：1,反应温度为80—85℃,回流反应时间为2．5～3．0h,溶剂水的质量分率为10％,结晶冷却速度为2-3℃／min。在此最佳工艺条件下,母液全部循环利用,产品收率达到96％,且质量符合GB12493—90。该方法具有原料价廉易得,无污染以及易于实现工业化生产等优点。     

乙二醇双乙酸酯合成研究

研究了以乙二醇和乙酸为原料，在三氯化铁催化剂和醋酸丁酯共沸脱水剂作用下合成乙二醇双乙酸酯工艺。结果表明：乙二醇：乙醇=1：1．5(mol)，脱水剂用量20％(质量分数)，催化剂用量0．8％(质量分数)，乙二醇双乙酸酯的产率达78％。     

新型防腐剂双乙酸钠的制备及应用

叙述了利用水作溶剂,纯碱与醋酸反应制备双乙酸钠的原理及影响因素。简要介绍了双乙酸钠的应用领域。     

烧碱法合成双乙酸钠

对影响产品质量及收率的诸多因素进行了研究,并对产品进行了质量分析,确定了影响收率的主次因素依次为物料比、反应温度、反应时间.确定了优化工艺的条件为冰醋酸氢氧化钠的物质的量比为2:1,反应温度为80 ℃,反应时间为150 min.除此之外,产品的干燥时间、干燥温度、搅拌方式等也会对产品产生一定影响.结果表明,该法具有原料价廉易得,操作简单和易于工业化生产的特点.     

香料异戊酸苄酯的绿色合成工艺研究

以异戊酸和氯化苄为原料,用732型强酸性阳离子树脂作催化剂发生酯化反应合成香料异戊酸苄酯。研究了催化用量、氯化苄与异戊酸的摩尔比、反应时间及反应温度对产率的影响;并对产物进行了分析。同时,对催化剂的重复使用性能进行了研究,研究表明,催化剂在重复使用5次后,产率基本不变,说明催化剂具有良好的重复使用性能。