顶空气相色谱法测定锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留量

建立顶空气相色谱测定锂电池油性隔膜中的N-甲基吡咯烷酮残留量的方法。采用丙酮溶剂超声波辅助提取对样品进行萃取，萃取时间为10 min，萃取液经滤膜过滤后，采用顶空气相色谱法氢火焰离子化检测器检测。N-甲基吡咯烷酮在2.06～616.80 mg/kg范围内线性良好，相关系数大于0.999 5，检出限为0.15 mg/L，加标回收率为91.4%～106.1%。该法样品处理简便、快速，可作为锂电池油性隔膜中N-甲基吡咯烷酮残留的一种新检测方法。     

某些萃取剂与C6—C9芳烃相互作用的1H NMR研究

以四氯化碳作为惰性参考溶剂, 研究了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等五种萃取剂在几种芳烃溶剂中的~1H NMR谱。观察到萃取剂分子的化学位移在芳烃溶剂中均大幅度移向高场, 且NMP、γ-BL的共振谱线在芳烃中发生分裂或重叠。在不同的芳烃溶剂中, 以在苯乙烯中NMP、DMF、DMA、环丁砜共振谱线的移动幅度为最大。各萃取剂谱线位移的幅度随着苯环上甲基数目的增多而递减。结合溶液热力学的结果, 推断出NMP等萃取剂和芳烃分子之间存在着弱化学作用。     

某些萃取剂与C_6-C_9芳烃相互作用的H NMR研究

以四氯化碳作为惰性参考溶剂,研究了N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、环丁砜、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMA)和γ-丁内酯(γ-BL)等五种萃取剂在几种芳烃溶剂中的~1H NMR谱。观察到萃取剂分子的化学位移在芳烃溶剂中均大幅度移向高场,且NMP、γ-BL的共振谱线在芳烃中发生分裂或重叠。在不同的芳烃溶剂中,以在苯乙烯中NMP、DMF、DMA、环丁砜共振谱线的移动幅度为最大。各萃取剂谱线位移的幅度随着苯环上甲基数目的增多而递减。结合溶液热力学的结果,推断出NMP等萃取剂和芳烃分子之间存在着弱化学作用。     

腐殖酸催化醛高效快速合成腈

腐殖酸是一种无毒、非金属、价格低廉和来源广泛的大分子有机物质。以腐殖酸为催化剂,N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂,由醛和盐酸羟胺反应合成了腈类化合物。研究了催化剂用量、溶剂、反应温度等因素对产率的影响。实验结果表明：醛1.0 mmol,盐酸羟胺1.2 mmol,催化剂腐殖酸0.1 g, NMP 2 mL,在110 ℃下...     

加压流体萃取-气相色谱-质谱法测定电池材料中正丁醇,N,N-二甲基甲酰胺,N-甲基吡咯烷酮残留量

建立了电池材料中正丁醇(NBA)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP) 3种溶剂残留量的气相色谱-质谱法(GC-MS)同时测定方法,以甲醇为提取剂,加压流体法萃取,滤膜净化后,GC-MS测定,外标法定量。在0.50～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.9995。以硅藻土为空白基质,进行4个添加水平6次平行试验,结果表明:3种目标物的平均回收率均在85%～105%,相对标准偏差均小于5%,表明该方法重复性好。用该方法测定了8个实际样品中NBA,DMF和NMP3种目标物,结果稳定,平行性好。     

煤的缔合结构研究 Ⅰ 溶液缔合动力学

研究了煤可溶组分——吡啶不溶物（PI）在溶液中的缔合动力学，该PI系二硫化碳/N-甲基-2-吡咯烷酮（CS2/NMP）混合溶剂可溶组分。结果表明PI在NMP溶液中的缔合属于反应控制机理，并提出了二步动力学反应过程，即基本缔合单元的生成和缔合单元之间的缔合。通过实验获得了有关缔合的动力学参数，PI在NMP溶液中二步缔合的活化能分别为73.3 kJ/mol和21.6 kJ/mol。温度对缔合速率的影响显著，随着温度的升高，缔合速率增加。由于PI分子在CS2/NMP混合溶剂中相对NMP具有较高的扩散性，因而其在CS2/NMP混合溶剂中缔合速率较NMP快。此外，还讨论了PI在溶液中的缔合机理。     

基质匹配顶空-气相色谱法测定纺织品中DMF,DMAC与NMP

建立了基质匹配顶空-气相色谱法同时测定纺织品中N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)与N-甲基吡咯烷酮(NMP)残留。剪碎样品后,在190℃下加热30 min,使3种溶剂在气固两相间达到平衡,取顶空气体进气相色谱以氮磷检测器检测。以基体匹配校正法消除基质效应,以保留时间定性,外标法定量。DMF,DMAC,NMP在0.4~500.0μg范围内线性关系良好;3种物质的平均回收率为89.6%~96.1%;RSD(n=6)为1.6%~3.1%;DM F,DM AC与NM P方法检出限均为0.5μg/g。     

超声波萃取与索氏萃取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯中四溴双酚A的比较研究

采用气相色谱-质谱法对超声波萃取与索氏萃取丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)中四溴双酚A进行了比较研究。超声波萃取的最优试验条件:溶剂为二氯甲烷,温度为30℃,时间为60min;索氏萃取的最优试验条件:溶剂为甲苯,回流次数为每小时4次,时间为12h。四溴双酚A的质量浓度在1.00~100mg·L-1范围内与其峰面积呈线性关系。索氏萃取的萃取率高于超声波萃取的萃取率,索氏萃取的相对标准偏差(n=6)为2.1%,加标回收率在80.4%~85.7%之间。     

溶剂抽提法研究煤中小分子相结构

在90 ℃～100 ℃温和实验条件下,采用溶剂N-甲基-2吡咯烷酮(NMP)及其与二硫化碳(NMP+CS2)混合溶剂体系对我国7个典型煤种进行抽提研究。研究表明,NMP+CS2(75∶1 v/v)混合溶剂体系对煤有较好的抽提效果。除无烟煤外,其他6个煤种获得了20%以上的抽提率,长焰煤的抽提率为41%。抽提可溶物利用高效液相色谱进行分离并结合色谱保留指数对物质结构进行分析,实验发现,煤中的活性组分为C6以下的极性组分,而惰性组分为3个芳环的芳烃衍生物。     

土壤中吡虫啉加速溶剂萃取和传统提取方法对比研究

对土壤样品中吡虫啉快速压力溶剂萃取技术(PSE)与传统提取方法(超声波萃取、振荡提取和索氏萃取)进行了对比研究。结合固相萃取柱(SPE)净化-HPLC测定技术比较了4种提取方法对土壤样品中吡虫啉的提取效果。探讨了温度对PSE的影响,确定在萃取压力100bar、温度80℃条件下,PSE效果最好,3个土壤样品不同添加浓度下,吡虫啉平均回收率均大于85%,标准偏差小于2.5%。与从土壤中提取吡虫啉的传统方法相比,PSE回收率高于超声波萃取和振荡提取,其重现性和回收率与索氏萃取相当甚至更好,而且PSE避免了使用超声波萃取和振荡提取所带来的多次清洗的问题,节省溶剂;比索氏萃取节省时间。