电化学法合成水杨醛

用电化学法还原水杨酸制得水杨醛 ,通过正交设计找出最优工艺条件 :电流密度为 1 8A/ dm2 ,p H=6 .0± 0 .2 ,在此条件下合成水杨醛的实际收率可达 6 6 % .     

荷移反应分光光度法测定咖啡因

研究了咖啡因与氯冉酸之间的荷移反应 .测得络合物在乙醇介质中络合比为 1∶1 .在测定波长 31 9nm处 ,络合物的表观摩尔吸光系数为 1 .92× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 ,咖啡因浓度在 0 .8mg/L～ 1 1 .0mg/L范围内符合比尔定律 ,平均加标回收率为 95 .2 %～ 1 0 1 .6% ,相对标准偏差为 1 .5 %～ 2 .3% .     

钍和二甲苯酚橙形成络合物的研究

本文研究了钍与二甲苯酚橙形成络合物的条件、组成和稳定性.pH对钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物的生成影响甚大,在pH为2～3.5时形成玫瑰色的络合物,其光吸收高峰为560mμ,在此波长下克分子消光系数为2.94×10~4.钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙络合物在盐酸——醋酸钠缓冲溶液中不稳定,但在硝酸介质中却很稳定,虽经两天,其光密度仍然不变.应用斜率法和等克分子浓度递变法,在560mμ下测定其光密度,测定结果证实钍(Ⅳ)与二甲苯酚橙的组成比应为1∶1.测定了钍(Ⅳ)与二甲苯酩橙络合物的稳定常数应为1.04×1O~6,其生成吉氏函数△z~0应为-8.50千卡.     

3,5—二溴水杨醛缩邻氨基酚的单分子猝灭效应及测定痕量铜的研究

本文基于Cu(Ⅱ )与 3.5—二溴水杨醛缩邻氨基酚 (简称BSAP)和溴化十六烷基三甲胺 (CTMAB)形成络合物导致体系荧光猝灭的特性 ,提出了一种测定痕量铜的新荧光方法 .研究表明 ,试剂对表面活性剂呈现出单分子猝灭效应 (CMC浓度以下 )及胶束增敏作用 (CMC以上 ) ,单分子猝灭常数 6 .3× 10 5L/mol.该试剂对Cu(Ⅱ )具有高选择性 ,反应敏锐 .在 pH 3.8～ 4 .5的醋酸铵介质中及CTMAB存在下 ,Cu(Ⅱ )与BSAP形成 1∶1络合物 .该络合物的激发和发射波长分别为 35 5和 5 35nm ,其荧光猝灭程度与Cu(Ⅱ )量成正比 ,线性范围为 0～ 0 .3μg/ 2 5mL ,检测限为0 .2 3ng/mL ,方法用于大米中铜的测定 ,结果满意     

金属配合物溶液光谱性质研究——铜(Ⅱ)/对碘基偶氮氯膦(PICPA)体系

利用光谱修正光度法研究铜 (Ⅱ ) -对碘基偶氮氯膦 (PICPA)显色体系 ,结果表明在pH8.5氨性缓冲溶液和盐酸羟胺存在下 ,所生成络合物组成比Cu:PICPA为 1 :2 ,在 62 0nm下终级络合物真实摩尔吸光系数ε =5 .58× 1 0 4L .mol- 1 .cm- 1 ,络合物累积稳定常数K =7.1 1× 1 0 1 1 (1 5℃和离子强度 0 .1M)。     

氟罗沙星的分光光度法研究及应用

研究了以FeCl3为显色剂,氟罗沙星与Fe( )生成络合物的反应条件.在0.8～1.4mol/L盐酸介质中,氟罗沙星与Fe( )在室温下形成稳定的络合物,其最大吸收波长为402nm,摩尔吸光系数为4.8×103L·mol-1·cm-1,氟罗沙星与Fe( )络合物的组成比为2∶1.线性范围为2～48μg/mL.本方法的相对标准偏差小于2.8%.应用拟定的方法对含氟罗沙星药物的片剂和胶囊进行了含量测定,结果满意.     

钼(Ⅵ)-5-溴水杨基荧光酮极谱络合吸附波的研究

在 p H4.5的醋酸盐缓冲底液中 ,用单扫示波极谱法可获得灵敏的 Mo( ) -5 -溴水杨基荧光酮络合吸附波 ,钼浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 1 .0× 1 0 - 6mol/ L范围内与二阶导数波峰高成正比关系 ,检测限为 7.0× 1 0 - 9mol/ L,测得电活性络合物组成为Mo( )∶ 5 - Br SAF=1∶ 2 ,条件稳定常数为β=5 .4× 1 0 1 0 .     

Fe(Ⅲ)-茜素红-PVPK-30体系分光光度法测定微量铁

研究 p H值为 4 .5的 NH4 Ac- HAc缓冲液中 ,在表面活性剂 PVPK- 30存在下 ,铁 ( )与茜素红生成可溶性有色络合物的显色反应条件。络合物最大吸收波长在 6 0 0 nm,表观摩尔吸光系数 ε6 0 0 =2 .93× 10 4 L.mol- 1 .cm- 1 ,铁的浓度在 0～ 1mg/ L范围内符合比耳定律。把拟定的分析方法用于发样和水样中微量铁的测定 ,获得满意结果     

新试剂TZAMB光度法测定食品中的铜(Ⅱ)

本文研究了新合成的显色试剂 2 - (2 ,3,5 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二甲氨基苯甲酸 (2 - (2 ,3,5 -triazolylazo) - 5 -dimethylaminobenzoicacid ,简称TZAMB) [1] 与铜 (Ⅱ )的显色反应。在 pH为 2 .5 2的 0 .0 1mol/LKHP -HNO3的底液中 ,铜 (Ⅱ )与TZAMB形成一种稳定的紫红色的络合物 ,其最大吸收波长位于 5 80 .0nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .17× 10 4 L·mol- 1·cm- 1。络合物的组成为Cu2 +:TZAMB =1:2 ,铜的浓度在 0～0 .12 8mg/L范围内服从比耳定律。该方法成功的应用于食品中微量铜的测定 ,结果令人满意。     

新型中性载体高选择性水杨酸根离子选择性电极的研究

研究了基于水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]、水杨醛缩碳酰胺合镍(Ⅱ)[Ni(Ⅱ)-SAU]的金属配合物为中性载体的阴离子选择性电极.实验结果表明:以水杨醛缩碳酰胺合铜(Ⅱ)[Cu(Ⅱ)-SAU]为中性载体的离子选择性电极对水杨酸根离子(Sal-)具有良好的电位响应特性,且呈现反Hofmeister行为,其选择性序列从大到小为:Sal-,ClO4-,I-,SCN-,NO2-,NO3-,Br-,SO24-,SO23-,Cl-.在pH=4·0的磷酸盐缓冲体系中该电极具有最佳的电位响应,在1·0×10-1~9·6×10-6mol/L浓度范围内呈近能斯特响应,斜率为-51·4mV/dec(25℃),检测下限为8·1×10-6mol/L.采用交流阻抗研究了电极的响应机理,并将电极用于样品分析,结果比较满意.