EDTA络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙

建立了EDAT络合滴定法测定钢渣面脱氧剂中氧化钙和氟化钙含量的分析方法。试样用碳酸钠-硼酸混合熔剂熔融, 稀盐酸浸取, 六次甲基四胺分离铝离子和铁离子后, 以三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子, 在强碱介质中, 以钙黄绿素作指示剂, 用EDTA标准滴定溶液滴定了试样中总氧化钙的含量。采用稀乙酸浸取分离试样中碳酸钙、氧化钙, 过滤分离氟化钙, 用锆-二甲酚橙褪色光度法测定了浸取液中的氟, 换算为氟化钙的量;同时用混合酸分解沉淀, 采用EDTA络合滴定法测定了沉淀中氟化钙的量;将二者相加后除以试样总量得到试样中氟化钙的含量。用总氧化钙的含量减去由氟化钙换算成的氧化钙含量, 即为试样中氧化钙的含量。采用方法对钢渣面脱氧剂试样进行6次平行测定, 相对标准偏差(RSD)小于1.5 %。选取高纯铝粉、基准三氧化二铝和基准氧化钙以及萤石标准物质合成钢渣面脱氧剂试样A1、A2、A3, 同时在精炼渣标准物质中加入基准氧化钙和萤石标准物质合成试样A4, 按照方法进行氧化钙和氟化钙的测定, 结果与理论值一致。在钢渣面脱氧剂试样中加入基准氧化钙和萤石标准物质进行加标回收试验, 回收率在94%～102%之间。     

EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙

根据稀土矿石的特性,以氢氧化钠、过氧化钠、碳酸钠熔融分解试样,经过强碱分离铝、硅、氟、磷等杂质元素,氨水分离铁等元素后,用EDTA滴定法测定稀土矿石中氧化钙含量。试验发现经过强碱分离后硅、氟、磷等元素不影响钙的测定结果。讨论了少量铝、钡、锰元素的干扰情况及其干扰消除方法：用三乙醇胺和硫酸钾掩蔽剩余少量Al、Ba等干扰元素,盐酸羟铵掩蔽锰的干扰,加入硫酸镁来改善滴定终点的颜色变化;并实验得出空白值对不同称样量的贡献值也不一样,因为必须做空白实验。在pH>13的氢氧化钾介质中,以钙指示剂为指示剂,EDTA标准溶液滴定稀土矿石中氧化钙,测定值与ICP AES法值相一致,RSD在08%～43%之间。     

EDTA络合滴定法快速测定铝合金中镁

在Ｈ２Ｏ２存在下，以ＴＥＡ、ＥＤＴＡ掩蔽铁、锰、铜等干扰元素，镁在ｐＨ值大于１２的ＮａＯＨ溶液中生成Ｍｇ（ＯＨ）沉淀，借此镁与其干扰元素分离，将Ｍｇ（ＯＨ）２以ＨＣｌ溶解后，调试液ｐＨ值１２￣１４时，用ＥＤＴＡ滴定镁，该法快速，准确。     

钢渣中游离氧化钙快速测定方法研究

用乙二醇选择性溶解钢渣中的游离氧化钙,使其与其它钙盐实行分离, 滤液在氨性溶液中以PAN为指示剂,在过量的EDTA存在下,用硫酸铜标准溶液进行回滴。方法操作科技快速,RSD＜2％,测得结果令人满意。     

乙二醇-TG法测定钢渣中的游离氧化钙

以新余钢铁厂热泼钢渣为原料,对乙二醇-TG法测定钢渣中游离氧化钙含量的方法进行了探讨.分别用乙二醇对氧化钙、氧化镁和氢氧化钙进行滴定,用TG-DTA法对比表面积为500m2/kg不同水化龄期的钢渣和不同掺量氢氧化钙的钢渣进行分析.结果表明,乙二醇可以准确测定钢渣中的总钙(游离氧化钙和氢氧化钙)含量,TG-DTA法可以准确测定钢渣中的氢氧化钙含量,两者之差为游离氧化钙的含量,因此,乙二醇结合TG法可以测定钢渣中真实的游离氧化钙的含量,准确率在95%以上;将该方法用于测定新余钢铁厂热泼钢渣,得到游离氧化钙含量为3.17%.     

EDTA滴定法测定生石灰中的氧化钙

针对生石灰的特性，在用EDTA滴定法测定其中的氧化钙含量时，通过控制生石灰在空气中停留的时间，选择掩蔽剂，用氨水将铁、铝、锰等干扰元素分离以减少共存元素的干扰，控制试液酸度等，获得准确测定结果，满足生产需要。     

EDTA滴定法测定钒渣中氧化钙

通过试验,确定了盐酸、硝酸、高氯酸分解钒渣样品,或碳酸钠-硼酸混合熔剂高温熔融样品后酸浸取的样品分解方式。在硝酸介质中,向试液中加入0.3～0.5 g氯酸钾,使锰形成二氧化锰沉淀,过滤沉淀后,在酸性条件下用无水乙醇将滤液中的钒还原为钒,用氨水调节pH 6~7,绝大部分的钒和铁、钛、铝、稀土等可生成沉淀,沉淀物经过滤被分离。调节滤液pH 7后,加入少量铜试剂分离残余的钒和金属离子,分取试液采用EDTA滴定法测定钒渣样品中的氧化钙含量。随机抽取一个钒渣样品,采用混合熔剂熔融处理样品后进行EDTA滴定法分析,11次测定结果的相对标准偏差为3.1%。对钒渣实际样品中的氧化钙量进行测定,结果与行业标准(YB/T 547.3-1995火焰原子吸收光谱法和高锰酸钾容量法测定氧化钙含量)的测定值一致;对钒渣标准样品进行分析,测定值与认定值一致。     

用J值法测定钢渣中游离氧化钙

用 J 值法测定钢渣中的游离氧化钙,其准确度、重现性均高于化学分析法,为钢渣的综合利用及生产提供了方便。     

EDTA络合滴定法测定硫酸铜废液中的铝

实验研究了冶金工艺过程产生的硫酸铜废液中铝的测定方法。采用氨水(1+1)使铝以氢氧化铝沉淀的形式与主体溶液分离,然后用EDTA络合法测定铝的质量浓度;对该硫酸铜废液中铜、铁干扰离子、溶液的酸度、EDTA络合反应温度等条件进行了一系列的实验,解决了硫酸铜废液中铝的测定难题。该方法与分光光度法比较,简单快速,分析成本低廉;通过对不同硫酸铜废液中铝的质量浓度测定,相对标准偏差为0.071%~0.930%(n=6),样品测定值与络天青S分光光度法测定值相符合。     

EDTA络合滴定法测定铝锆中间合金中锆

主要研究EDTA络合滴定法测定质量分数为2%～3%锆的含量.采用盐酸溶解试样,利用最佳酸度消除共存元素的干扰,或采用掩蔽剂掩蔽干扰离子,制定了最佳的测定方法.将此法用于实际样品的分析获得了满意结果.     

EDTA络合滴定法测定硅钙钡合金中钙和钡

以硝酸 -氢氟酸分解样品 ,高氯酸冒烟驱除氢氟酸及硝酸 ,在 pH10的NH3·H2 O -NH4 Cl缓冲体系中 ,用EDTA络合滴定法测定钙和钡 ,并与重量法对照 ,两者结果获得了良好的一致性。     

EDTA络合滴定法测定铁矿石中钙和镁

在微氨性溶液中,采用硫化钠及铜试剂使铜、铅、锌、铁、钴、镍、锰、铬、镉、铋等生成硫化物沉淀和铜试剂内络盐沉淀与钙镁分离,然后以盐酸羟胺将微量的锰还原成低价消除其干扰,用三乙醇胺和L-半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子。在pH10氨水-氯化铵缓冲溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B为指示剂,用EDTA络合滴定法测定钙、镁合量;另在氢氧化钾溶液中,用钙试剂为指示剂,以EDTA络合滴定法测定钙量,用差减法计算镁的含量。该方法对铁矿石标准样品中的钙和镁进行多次测定,结果与认定值相符,相对标准偏差在0.99%~3.4%(n=6)之间,加标回收率在98%~101%之间。     

EDTA络合滴定法测量高炉渣中铁(Ⅲ)和铁(Ⅱ)

采用盐酸溶解样品,在保护气二氧化碳的保护下,控制溶液温度在(75±2) ℃、pH值在1.5～2.0范围内,以磺基水杨酸为指示剂,用EDTA标准溶液滴定Fe³⁺;然后加入过硫酸铵氧化Fe²⁺,继续用EDTA标准溶液滴定氧化生成的Fe³⁺,再减去金属铁(MFe)即得到Fe²⁺含量。试验讨论了溶液温度、酸度及环境保护措施的选择等条件对测定结果的影响。实验方法用于测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.76%～2.3%。按照实验方法测定3个高炉渣样品中Fe³⁺和Fe²⁺,结果与邻二氮菲分光光度法测定结果相吻合。     

EDTA 络合滴定法测定红土镍矿浸出液中的钙

在 pH 为6条件下,以过氧化氢为氧化剂,三氯化铁为沉淀剂,使红土镍矿浸出液中的Fe2＋和 Mn2＋氧化水解生成沉淀物;该沉淀物及其他干扰元素（如铜、铅、锌、钴、镍、铬、镉、铋等）用六次甲基四胺和铜试剂共沉淀而与钙分离。以盐酸羟胺掩蔽微量的锰而消除其干扰,用三乙醇胺和 L －半胱氨酸掩蔽残留的其他金属离子,在氢氧化钠溶液中,用钙试剂为指示剂,以 EDTA 络合滴定法测定钙。该方法对浸出液样品进行多次测定,相对标准偏差为7．10％～8．80％（n ＝6）,加入标准物质的回收率在99％以上。     

EDTA络合滴定法测定黄铜中铜和锌

对EDTA络合滴定法测定黄铜中的铜和锌条件进行了研究,并建立了一种连续测定黄铜中铜和锌的简单方法。通过硫代硫酸钠对铜离子的配位掩蔽,在pH 5.5时,以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中的锌,根据消耗EDTA标准溶液的体积得到锌的含量;同时以PAN作指示剂,用EDTA标准溶液滴定溶液中铜和锌,根据滴定铜和锌与滴定锌消耗EDTA标准溶液的体积差值,得到铜的含量。方法应用于黄铜标准物质中铜和锌的测定,测定值与认定值相一致。对样品进行精密度试验,得到铜和锌测定结果的相对标准偏差(RSD)均不大于0.55%(n=10)。     

EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁

随机取柱状压块球化剂不少于20颗约500 g,用破碎机快速破碎分散后混合,取其中20 g试样,用乙酸(1+9)溶解试样中的金属镁及少量的铁,将大部分铁粉及其他不溶物过滤除去,移取一定体积的滤液,用氨水调节pH值至6~7,经铜试剂沉淀分离铁、铝等干扰离子,三乙醇胺掩蔽剩余干扰离子,以EGTA标准溶液预络合滴定钙,于盐酸羟胺、氨-氯化铵缓冲溶液(pH 10)中,以铬黑T为指示剂,建立了EDTA络合滴定法测定柱状压块球化剂中金属镁含量的方法。使用实验方法对柱状压块球化剂样品进行多次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=6)小于2.0%。选取4个柱状压块球化剂样品按实验方法进行测定,并与标准方法JB/T4394-1999和差减法进行比较,测定结果基本一致。实验方法适用于测定金属镁质量分数在5%~15%范围内的柱状压块球化剂。     

EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中钙和镁

利用铁矿石的系统分析中重量法测定二氧化硅的滤液作为分析试液,EDTA络合滴定法测定其中钙和镁量,然后通过计算得到铁矿石中氧化钙和氧化镁含量。铁矿石中铁、铝、钛、铜、镍、锰等干扰元素不需要分离,可在酸性溶液中用酒石酸钾钠、盐酸羟胺、三乙醇胺和在氨性溶液中用铜试剂进行掩蔽消除干扰。在氨性溶液中,以酸性铬蓝K-萘酚绿B作指示剂,用EDTA标准溶液滴定钙镁合量。然后在滴定钙镁合量后的同一溶液中,加入KOH溶液,以钙试剂作指示剂,用钙标准溶液滴定EDTA-Mg络合物中释放出的EDTA,同时做EDTA/Ca的比对试验,求得比对系数。根据比对系数、滴定释放出EDTA时消耗钙标准溶液体积和样品量计算出氧化镁的含量,再用差减法计算氧化钙的含量。使用本方法对铁矿标准样品中氧化钙、氧化镁进行了多次平行测定,测定值与认定值相符,测定结果的相对标准偏差（RSD）在1.1%～４.０％（n=6）之间,回收率在98%～104％范围。