钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩矿、天然水、海水、雨水中铀

本文用作者合成的新试剂——钒金试剂Ⅱ为指示剂,该试剂在酸性溶液中被V(ν)氧化变为紫红色,灵敏度达5.13×10~(-15)gV(ν)/ml。试样经磷酸处理,在磷酸介质中用三氯化钛(或氯化亚锡)还原U(Ⅵ)呈U(Ⅳ),过量Ti(Ⅲ),Sn(Ⅱ)用亚硝酸钠氧化呈Ti(Ⅳ),Sn(Ⅳ),而U(Ⅳ)不被氧化。过量亚硝酸钠用脲素消除,在24％—26％磷酸酸度下,以2滴0.2％钒金试剂Ⅱ为指示剂,依据铀量用相应浓度钒酸铵标准溶液,滴定度T=0.003,0.01,0.03,0.1,0.3,1,3,10,30,100,300,1000,3000,10000,30000,100000,300000ngU/ml滴定U(Ⅳ)至溶液出现紫红色为终点。其他离子无干扰。测定天然水、海水、雨水中铀的范围为0.3—5000000ng/L;测定岩石、矿物中铀的范围为10—0.0000001％。0.005ng铀,5次重复测定的相对标准偏差为6.2％。铀的检测限为0.6pg/ml。     

钒金试剂Ⅱ为指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金

本文用作者合成的新试剂－钒金试剂Ⅱ做指示剂钒酸铵滴定法测定岩石矿物中微量金，终点明显，操作简便，测金量范围很宽，而且灵敏度很高。岩石矿物经王水－磷酸溶解，聚氨酯泡塑富集分离后，Ａｕ（Ⅲ）在硫磷混酸介质中经Ⅰ－还原至ＡｕＩ４３－，以钒金试剂Ⅱ为指示剂，钒酸铵滴定ＡｕＩ４３－中络合的Ⅰ－到溶液出现紫红色为终点。试样中测金范围在０．０００００１—１００μｇ／ｇ，相应测定的相对标准偏差在１４．３％－１．６９％。检出限为０．２ｐｇ／６ｍｌ。     

钒金试剂Ⅱ指示滴定法测定天然水和岩矿中痕量金

在硫磷混合酸和尿素存在下,用ＫＩ和ＳｎＣｌ２还原富集在泡塑上Ａｕ＾３＋呈Ａｕｌ而进入溶液,用ＮａＮＯ２氧化过量ＫＩ和ＳｎＣｌ２,ＡｕＩ中Ｉ＾－不被氧化。过量ＮａＮＯ２被尿素破坏后,以作者合成的钒金试剂Ⅱ为指示剂,偏钒酸铵标准液碇 ＡｕＩ中Ｉ＾－,至溶液出现紫红色为终点测定痕量Ａｕ,在５ｍｌ滴定液中可检出０．３ｐｇ Ａｕ．对０．０１ｍｇ Ａｕ,５次重复测定,其ＲＳＤ为７．４３％。     

钒酸铵容量法测定岩石矿物中铀的不确定度评定

根据核工业行业标准"硫酸亚铁还原/钒酸铵氧化滴定法测铀"(EJ267.2-84)进行不确定度评定。通过不确定度来源识别,不确定度分量的量化,并以标定好的钒酸铵溶液滴定铀质量分数,得出方法本身带来数据的不确定度。对整个过程的不确定度来源和大小进行分析研究,应用统计学基础对数据进行科学处理。报告出了不同铀质量分数的合成标准不确定度和扩展不确定度。     

容量法测定金中标准溶液氢醌稳定性的改进

氢醌溶液中加入乙醇可以改变由于温度的变化、光照等诸因素给浓度带来的影响,抑制氢醌的氧化反应,控制溶液浓度不发生改变,延长其使用时间。     

330铀矿床水分散晕指示元素组成及分带性

文章依据放射性水文地球化学找矿理论,运用花岗岩热液铀矿水异常晕与铀矿化之间的关系,采用R型逐渐聚类分析方法,通过对下庄矿田北部330矿床及其外围水化学资料的统计整理,对铀矿床水分散晕指示元素（或指标）的组成及其分带性进行了初步探讨,认为该矿床水分散晕指示元素和指标由U,SO4^2-,F^-,Al^3 ,Mg^2 ,Cr,Ni,Mo,Pb,As,Bi,Mn,M(矿化度）等组成,而且,这些元素和指标具有分带规律。     

电感耦合等离子体发射光谱法测定铀矿石尾渣标准物质中9种痕量元素

样品经ＨＦ－ＨＮＯ３－ＨＣｌＯ４分解,在２ｍｏｌ／ＬＨＮＯ３介质中,采用感耦等离子体光电直读光谱法对铀矿石尾标准物质中的Ａｓ、Ｂａ、Ｂｅ、Ｃｄ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｐｂ等和Ｓｎ进行定值分析。同一样品平行测定６次,其各元素的相对标准偏差在２％－１０％。分析结果均落在标准值的置信区间。     

碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀

建立了碳酸盐预分离-紫外脉冲荧光法快速测定高硬度地下水中微量铀的方法。试验发现,预先向20.00mL高硬度水样中加入70mg·mL~(-1)的碳酸钠溶液1.20mL,将大部分共存的Ca~(2+)和Mg~(2+)以碳酸盐沉淀的形式与UO_2(CO_3)_2~(2-)有效分离后,应用紫外脉冲荧光法测量铀浓度,不但溶液保持澄清,pH值也可保持在7~9的约束范围之内。该预处理程序简单快速,测量结果准确可靠。方法的检出限为0.02μg·L~(-1),全程加标回收率在99%~101%之间,测量结果的相对标准偏差(RSD)小于5%。     

大新铀矿床微量元素富集特征

通过对大新铀矿床系统采集样品并进行岩石化学测试分析,笔者系统地研究了该矿床各构造地球化学分带中常量化学组分和微量元素含量特征,结果表明:(1)常量组分含量特征显示构造角砾岩带、糜棱岩带和构造泥经过强烈的热液改造,硅化破碎带与铀矿化关系密切;(2)矿床伴生元素Co、Ni、Ga、Mo、Re、Tl、Sb、V达到综合利用品位,As、W、Zr、Ta富集趋势明显,为热液成因指示标志;(3)铀矿化和微量元素在构造角砾岩带、糜棱岩带和构造泥中显著富集,而在碎裂岩带富集比较微弱,具有明显的构造地球化学分带性;(4)部分铀及微量元素来自深源。     

新型铀含量测试仪的研制及应用

主要介绍了新研制的铀含量测试仪及其在铀矿样品分析中的应用。仪器包括β射线探头、γ射线探头和信号处理电路等硬件部分以及数据采集分析软件。该仪器系统依据β-γ法测铀原理,通过同时测量样品产生的β射线和γ射线获得铀含量。仪器操作简单,分析样品速度快。实验结果表明,该仪器的测量结果与化学分析结果之间的误差符合铀矿山企业的要求。     

基于多元统计的相山铀矿田微量元素地球化学特征分析

通过对相山铀矿田微量元素进行判别分析、Q聚类分析和R型分析,表明围岩与矿石之间的关系较远,U、Th、Pb、Li、Rb、Sr、Ba、Zr、Y、Mo、Zn、P、Ti可将岩石划分为围岩、蚀变岩石和矿石三类。矿物学特征研究表明,铀矿化分为早期的钛铀矿-磷灰石矿化与晚期的铀石-硫化物-方解石矿化两期矿化。结合以上两个方面,相山铀矿田的成矿物质来源与围岩无直接关系,成矿的热液系统分为高温热液系统和低温热液系统。     

热表面电离质谱法测定贫化铀样品痕量铀同位素比值及含量

选用磷酸为离子流发射剂,热表面电离质谱法分析纳克量级贫化铀样品的铀同位素比值,方法最大相对标准偏差2.9%。以233U为稀释剂,采用同位素稀释法对铀的含量进行测定,扩展不确定度为2.4%(K=2)。研究表明,在纳克量级的铀同位素比值测定中,来自铼带等铀本底的干扰影响不容忽视,需要进一步研究并扣除。     

酸碱滴定中指示剂对滴定分析准确度的影响

在酸碱中和标定中采用甲基橙做指示剂,滴定终点难以准确判断。用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂代替甲基橙指示剂,测定终点溶液颜色由绿色变为酒红色,颜色反差强烈,肉眼识别敏锐,实验结果的相对平均偏差小于3%,滴定误差小,结果满意。选择不同指示剂及其不同用量指示剂在酸碱反应中对滴定误差的影响也不同。     

湿法处理荧光法测定空气中的微量铀

用过滤集尘法过滤的空气取样滤膜采用冷浸消化处理,在硝酸介质中UO22+与高效抗干扰的荧光增强剂络合成具有高荧光效率的单一络合物,该络合物受波长为在337.1nm的紫外激光脉冲辐射产生明亮的绿色荧光,可直接用标准加入法测定其铀的含量。研究了pH对其测定条件的影响,实验表明pH最佳值为4.5,测定结果相对偏差小于5%,回收率为94.5%~100%。此方法操作简单易行,分析结果稳定可靠。