γ-FeNi包裹Al2O3复合微球的制备

利用非均相沉淀包裹技术,在室温于水溶液中,以球形α-Al2O3、硫酸镍、硫酸亚铁和碳酸氢铵为原料,先制备了无定形碱式碳酸镍和水合氧化铁包裹氧化铝球形微粉前驱体.然后,前驱体在600℃经氢气还原2 h制备表面光滑、致密的γ-FeNi包裹Al2O3复合微球.利用扫描电镜、能量散射分光仪、X射线衍射和热重分析仪等表征了复合微球前驱体及还原产物的表面和断面形貌、成分以及前驱体热分解过程.对被包裹氧化铝含量、加料速度、搅拌速度、反应时间及表面活性剂等影响因素进行了分析.初步得到优化制备条件,即15 g/L α-Al2O3,加料速度为5 mL/min,搅拌速度为1 000 r/min,反应时间为1 h,表面活性剂添加量为5 mL/L.γ-FeNi的热膨胀系数接近于氧化铝,因而使两者形成了较好的界面结合.这种γ-FeNi包裹Al2O3复合微球可用作新型吸波材料.     

甲基丙烯酸甲酯包覆Y（OH）_3：Eu~（3＋）发光材料的合成与表征

以氧化铕、氧化钇为原料制备成相应硝酸盐,采用离子交换树脂交换生成相应的氢氧化物为前驱体,然后以甲基丙烯酸甲酯和三氯甲烷为油相制备反胶束微乳液,依靠表面活性剂自组装形成＂微反应器＂作为模板成功制备了PMMA/Eu（OH）3和PMMA/Eu（OH）3/Y（OH）3纳米复合材料,并用红外光谱、X射线衍射和扫描电镜对该复合材料进行了表征和分析。结果表明,反胶束法可以有效地应用于有机-无机纳米复合材料的制备。     

简报γ-FeNi包裹Al_2O_3复合微球的制备

利用非均相沉淀包裹技术,在室温于水溶液中,以球形αAl2O3、硫酸镍、硫酸亚铁和碳酸氢铵为原料,先制备了无定形碱式碳酸镍和水合氧化铁包裹氧化铝球形微粉前驱体。然后,前驱体在600℃经氢气还原2 h制备表面光滑、致密的γFeNi包裹Al2O3复合微球。利用扫描电镜、能量散射分光仪、X射线衍射和热重分析仪等表征了复合微球前驱体及还原产物的表面和断面形貌、成分以及前驱体热分解过程。对被包裹氧化铝含量、加料速度、搅拌速度、反应时间及表面活性剂等影响因素进行了分析。初步得到优化制备条件,即15 g/LαAl2O3,加料速度为5 mL/min,搅拌速度为1 000 r/min,反应时间为1 h,表面活性剂添加量为5 mL/L。γFeNi的热膨胀系数接近于氧化铝,因而使两者形成了较好的界面结合。这种γFeNi包裹Al2O3复合微球可用作新型吸波材料。     

浸渍液体积对有序介孔SiO2微球中Ce／Cu负载的影响

实验以Ce（NO3）3·6H2O和Cu（acac）2为原料溶于乙醇制备前驱体溶液,采用浸渍法在MCM-41有序介孔二氧化硅微球中负载Ce／Cu氧化物,最终得到负载氧化铈和氧化铜的MCM-41多孔复合微球。结果表明,Ce／Cu负载于微球的介孔中;随着浸渍液体积的增加,Ce／Cu负载量增大。     

无惰性气体保护Fe_3O_4纳米球的超声法制备及表征

在无惰性气体保护、不添加表面活性剂、超声处理条件下加入亚硫酸钠,采用化学共沉淀结合超声辅助法制备纳米四氧化三铁,经X射线衍射、透射电子显微镜和材料综合性能测量系统等对产物进行了表征。结果表明,所制备的样品为反尖晶石结构的Fe3O4纳米球,平均粒径约为15 nm,饱和磁化强度最高达75.49 emu/g;n（Fe3＋）/n（Fe2＋）比率、沉淀剂和Na2SO3对磁性都具有明显的影响;该Fe3O4纳米球具有优良的水中Hg2＋的吸附去除率,在吸附60 min后,最高可达99%,显示出很强的纳米效应,是一种具有较好应用前景的Hg2＋吸附剂。     

纳米铁磁性合金包裹氧化铝复合微球的制备

用非均相沉淀法制备了CoFe,CoNi,CoFeNi包裹氧化铝3种微球前驱体,在还原气氛中于720 ℃焙烧2 h获得了包裹层颗粒分布均匀的纳米多元铁磁性合金/氧化铝复合微球.利用红外光谱、扫描电镜、能量散射光谱仪、X射线衍射仪对前驱体及热还原产物的成分、结构及形貌进行了表征,还分析研究了前驱体热分解过程.结果表明:包裹层CoFe,CoFeNi合金粒子的平均粒径为70～80 nm,CoNi合金粒子小于50 nm.前驱体的包裹层分别为无定型Fe2O3·nH2O,NiCO3·2Ni(OH)2·2H2O,Co2(OH)2CO3的混合物,热处理后这些无定型结构分别转变成了CoFe,CoNi和CoFeNi固溶体合金.     

杂化复合前驱体制备高分散金属镍纳米粒子的研究

以层状双金属氢氧化物/碳复合物为前驱体通过原位还原法进行了高分散纳米镍粒子的制备。通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）、比表面积（BET）和热分析（TG-DSC）对产物结构与形貌以及催化性能进行了研究。结果表明,在惰性气氛下前驱体经还原得到高分散的纳米镍粒子,粒径约10 nm。复合前驱体中的碳作为还原剂,将层状前驱体衍生的金属氧化物原位还原为金属镍纳米粒子,还原反应进行彻底;反应温度对还原产物的相组成有重要影响。另外,纳米镍对高氯酸铵热分解显示了较好的催化作用。     

Eu掺杂BiVO4微纳米材料的制备及其光催化性能

采用一步水热法制备了Eu/BiVO4微纳米材料。通过X射线粉末衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、能谱微区分析（EDS）、X射线能谱（XPS）、紫外-可见漫反射吸收光谱（UV-Vis DRS）及光致发光光谱（PL）等手段对所制备的材料进行结构表征,并以罗丹明B为目标污染物研究了样品的光催化活性。考察了主要制备条件对样品晶相结构的影响。结果表明：在Bi3+与V5+的物质的量比为1∶1、前驱液pH=4、水热温度为160 ℃、水热时间为20 h、Eu的掺杂量为5%（物质的量分数）的条件下制备的Eu/BiVO4样品具有单斜白钨矿结构;该样品拥有优良的光催化性能,在可见光（200 W钨灯）照射1 h及H2O2助剂的存在下,对10 mg/L罗丹明B溶液的光降解率可达89.2%,比纯的BiVO4的光降解率提高了约30%。     

镂空结构氧化镍微球的制备及性质研究

通过水热合成法,以葡萄糖酸钠与硝酸镍为起始原料,一步法制备了前驱体碳杂Ni(OH)2复合微球(C-Ni(OH)2)。然后以制得的C-Ni(OH)2微球前驱体,在空气氛围下进行焙烧,制备出镂空结构NiO微球。通过场发射扫描电镜(FE-SEM)、X-射线衍射(XRD)、X-射线能谱(EDS)和氮气吸附脱附(EBT)等实验方法对其进行了分析,结果表明该微球主要是由几十个纳米的颗粒结合而成。由于前驱体为碳杂Ni(OH)2复合微球,氢氧化镍不仅存在于该微球的表面,而是存在于整个微球中,所以导致了部分焙烧出的NiO空心球出现了特殊的"球套球"的结构。     

沉积法制备Fe_3O_4/P(AA-DVB)磁性复合微球

通过静电吸附与机械力共同作用的沉积法制备得到了Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。分别采用无皂乳液聚合和共沉淀法制备得到单分散的P(AA-DVB)胶体粒子及Fe3O4纳米粒子,在静电吸附和机械力作用下,将Fe3O4纳米粒子附着并嵌入P(AA-DVB)胶体粒子表面及内部,制备得到Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球。该方法的优势在于最终磁性复合微球的粒径及粒径分布可以由前驱体P(AA-DVB)胶体粒子调控。磁性复合微球表面和内部Fe3O4纳米粒子的分布及磁含量可以由机械力作用时间进行调节。所制备的Fe3O4/P(AA-DVB)磁性复合微球平均粒径为542 nm,磁含量范围在11%~33%内可调。     

具有光催化活性P（AM-AA）/CdS/TiO2复合微球的制备研究

以反相悬浮聚合法合成的P(AM-AA)微凝胶为模板,采用外源沉积法制备了P(AM-AA)/CdS复合微球,以TBOT为前驱体,通过溶胶-凝胶法制备具有光催化活性的P(AM-AA)/CdS/TiO2复合微球。结果表明,复合微球兼具有微凝胶的固有优点以及CdS和TiO2的光学性质,为进一步研究光解水制氢提供依据。     

Synthesis and Luminescence Properties of Red Long Afterglow Phosphor Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋by Sol-Gel Process

以金属硝酸盐和钛酸丁酯为原料,乙酰丙酮为螯合剂,采用溶胶–凝胶法制备了 Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋红色长余辉发光粉体。采用 X 射线衍射仪、扫描电子显微镜和荧光分光光度计对不同温度合成的样品性能进行测试与表征。结果表明：干凝胶在 600 ℃保温 2 h 生成了立方相的前驱体Y2O3：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋。前驱体在 1050～1150 ℃硫化后的产物为 Y2O3与 Y2O2S 的混合相,在 1 200 ℃时,硫化生成纯相的 Y2O2S：Eu3＋,Mg2＋,Ti4＋,产物平均粒径约为 150nm,1300 ℃时再次出现 Y2O3相。与高温固相法相比,溶胶–凝胶法制备的样品主激发峰出现蓝移,主发射峰位于 616nm 和 626nm处,对应于 Eu3＋的5D0→7F2跃迁;硫化温度为 1200 ℃时,样品的余辉时间为 40min。     

高吸附性能的介孔磁性复合碳球的制备

以正硅酸乙酯（TEOS）作为硅前驱体，在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）的辅助作用下，采用原位聚合法制备介孔磁性复合碳球，考察了醇水比（V乙醇:V水）、表面活性剂CTAB用量和水热温度（HT）等合成条件对复合碳球的形貌、粒径和表面孔结构的影响，采用TEM、SEM、BET、VSM等对碳球进行表征分析。结果表明：醇水比和表面活性剂显著影响碳球的形貌和粒径大小，水热温度可改变碳球的表面孔结构。在V乙醇:V水=3:4、CTAB=0.6g、HT=100℃的优化条件下制备的介孔磁性复合碳球的比表面积为553m2/g，较硅前驱体引入前增大2.7倍，介孔孔容占比由18%增大到83%。同时，考察该材料对红霉素的吸附性能，饱和吸附量为255mg/g；用乙酸正丁酯对吸附后材料进行再生，五次循环再生后吸附量维持在初始吸附量的85%以上。     

高吸附性能介孔磁性复合碳球的制备

以正硅酸乙酯(TEOS)为硅前驱体,间苯二酚-甲醛树脂(RF)为碳源,在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)的辅助作用下,采用原位聚合法制备了介孔磁性复合碳球Fe3O4@C-M。考察了醇水比〔V(乙醇)∶V(水)〕、表面活性剂用量、TEOS用量和水热温度(HT)对碳球的形貌、粒径和表面孔结构的影响。在84 mL乙醇/水混合液〔V(乙醇)∶V(水)=3∶4〕、CTAB 0.6 g、TEOS 4 mL、水热温度100℃下制备得到Fe3O4@C-M,采用TEM、XRD、XPS、BET、TGA、VSM对其进行表征。结果表明,Fe3O4@C-M的比表面积为553m2/g,较不引入硅前驱体时制备的磁性复合碳球Fe3O4@C-0增大1.7倍,介孔孔容占比由18%增大到83%。考察Fe3O4@C-M对红霉素的吸附性能,饱和吸附量为255 mg/g;用乙酸正丁酯对吸附后材料进行再生,5次循环再生后吸附量维持在初始吸附量的85%以上。     

LiFePO4/Ni复合微球的制备

通过控制反应沉淀-焙烧法首先制备了球形LiFePO4粉体,然后在LiFePO4粒子表面包覆柠檬酸镍凝胶,经还原热处理制得LiFePO4/Ni复合微球材料,并采用热重-差热分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X射线衍射等手段研究了前驱体和焙烧产物的成分、微观结构、形貌及其热分解过程.结果表明;实验制备的LiFePO4/Ni复合材料由LiFePO4和金属Ni两相组成,保持了球形形貌和多孔结构,金属镍均匀分布于LiFePO4微球表面.     

La2O2SO4∶Eu3+的制备与发光性能研究

以La2O3、Eu2 O3和H2SO4为原料,NH3·H2O为沉淀剂,采用共沉淀法合成了La2O2SO4∶Eu3+荧光粉.结果表明pH值对前驱体及其煅烧产物的物相组成有很大影响,适合的pH值为10.该pH值合成的前驱体La2(OH)4SO4·2H2O在空气气氛下400℃煅烧2h能转化为团絮状的单相La2 O2 SO4粉体.在280 nm的紫外光激发下,La2O2SO4∶Eu3+荧光粉呈现红光发射,主发射峰位于620 nm,归属于Eu3离子的5 D0→7 F2跃迁,Eu3+离子的淬灭浓度为10mol％,并且随着煅烧温度的升高,该荧光粉的发光强度增加.     

草酸沉淀法制备Y2O3∶Eu3+粉体粒度控制

利用草酸沉淀法制备Y203∶Eu3+粉体.通过研究草酸沉淀过程中温度、酸度、浓度及前驱体煅烧温度等条件对粒度的影响,获得控制最终产物粒度的各种手段,进而得到分散性能良好、不结团、高光效、流明特性稳定的微米级Y203:Eu3+荧光粉,以满足荧光粉生产的需要.     

静电喷雾法制备超细CL-20基复合含能微球及其性能研究

为了使六硝基六氮杂异伍兹烷(CL-20)球形化并且降低其反应活化能,采用静电喷雾法成功制备了超细NC/CL-20复合含能微球。通过控制静电喷雾实验条件及前驱体溶液参量,得到了球形度完整、粒径在1~3μm且粒度分布较窄的复合物微球颗粒,并且探究了CL-20含量对微球粒度的影响;对该复合微球进行了红外光谱分析、X射线衍射分析、热分解反应动力学研究。结果表明,复合微球中CL-20与NC之间仅为物理复合;原料CL-20为ε晶型,而静电喷雾制备的复合微球中CL-20均为β晶型;几种复合微球的放热峰温均低于原料CL-20;NC/CL-20复合微球的分解反应活化能比原料CL-20降低了28.47kJ/mol。     

聚丙烯腈(PAN)基碳微球的制备

本文以MMA(甲基丙烯酸甲酯)和AN(丙烯腈)单体为原料,通过种子乳液聚合法先制备了PMMA/PAN微球。然后在其表面包覆一层交联的PMMA层,得到了170 nm左右的PMMA/PAN/交联PMMA三层复合微球。再以三层复合微球作为前驱体进行热处理,最终得到比表面积达1379.3 m~2/g的50~70 nm尺寸的PAN基碳微球。     

α-Fe_2O_3纳米微球的合成及气敏性能研究

采用溶剂热法制备了球状结构的氧化铁前驱体,再经400℃热处理后得到α-Fe_2O_3纳米微球。通过TG、IR、XRD和SEM等手段对产物结构和形貌进行了表征。结果表明,合成的α-Fe_2O_3纳米微球直径约为500 nm。此外,我们将α-Fe_2O_3纳米微球制备成厚膜型气敏元件并进行气敏性能测试,在工作温度为150℃时,α-Fe_2O_3纳米微球对苯胺(AN)有良好的选择性和较高的灵敏度,最低检出限可达到1.9 mg/m3,对38 mg/m3苯胺的响应值为10.4。测试结果表明,α-Fe_2O_3纳米微球可用于制备苯胺气体传感器。