2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶的合成工艺改进

报道了多拉韦林(doravirine MK-1439)的关键中间体2-羟基-3-氟-4-三氟甲基吡啶(HFTP-1)的新合成工艺.以3-氨基吡啶为起始原料,首先利用双氧水-盐酸体系对氨基邻位进行氯代反应得2-氯-3-氨基吡啶,其次采用改进的Balz-Schiemann反应得2-氯-3-氟吡啶,然后在二异丙胺基锂拔氢后碘...     

噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体噁唑[4,5-b]吡啶-2(3H)酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为:33 g2-氨基-3-羟基吡啶,以70 mL吡啶为溶剂,n(光气)∶n(2-氨基-3-羟基吡啶)=1.1∶1,反应温度为60⁷0℃。优化条件下产品收率达84.31%。     

嗯唑I4，5-b]吡啶-2（3日）酮的合成

以2-氨基-3-羟基吡啶为原料,固体光气为环化剂合成了甲基吡啶磷杀虫剂重要中间体嗯唑[4,5-b]吡啶-2（3H）酮。考察了溶剂种类、溶剂用量、物料配比对反应的影响。优化的工艺条件为：33g2-氨基-3-羟基吡啶,以70mL吡啶为溶剂,n（光气）：凡（2-氨基-3-羟基吡啶）：1．1：1,反应温度为60～70℃。优化条件下产品收率达84．31％。     

2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶的合成探索

2-氨基-6-羟基-3,5-二硝基吡啶(AHDNP)是合成聚对苯亚乙基吡啶并咪 二唑(PPIO)重要前体.本文以2,6-二氯吡啶为原料经单硝化、单氨解、再硝化先合成中间体2-氨基-6-氯-3,5-二硝基吡啶(ACDNP),纯度为95.60%,总收率41.00%以上;最后在K₂CO₃的碱性水溶液中70℃条件下单水解,成功合成出AHDNP,提纯后总收率为82.07%,纯度为98.13%.AHDNP的结构经过FT-IR、MS、¹³C NMR 准确定性和表征.合成过程操作方便、产品质量优异、经济性良好及易于产业化,为进一步研发合成新型高性能材料PPIO及其新单体提供技术基础及中间体来源.     

4-羟基吡啶的合成工艺进展

分别介绍了以草酸二乙酯、丙酮、氨气为原料经缩合、水解、氨化和热解反应合成4-羟基吡啶;以吡啶、氯化亚砜为起始原料经氯化和水解反应合成4-羟基吡啶;以4-氨基吡啶为起始原料经重氮和水解反应合成4-羟基吡啶;并对这些合成路线进行了探讨.     

2-羟基吡啶合成研究

以2-氨基吡啶为原料,在20%(质量分数)的硫酸溶液中,通过滴加过量的10%(质量分数)的亚硝酸钠,在0~5℃左右进行重氮化反应,重氮液在Na2CO3溶液中水解、中和后合成2-羟基吡啶,采用结晶和重结晶的方法,得到含量为98%以上的2-羟基吡啶,产物收率可达78%左右。本方法设计的合成路线步骤简单、反应时间短、易于操作和适合工业化。     

医药中间体2-氨基-5-甲氧基吡啶的优化合成

以3-羟基吡啶为原料，高产率地获得了医药中间体2-氨基-5-甲氧基吡啶，同时对反应条件进行了优化，并第一次以高产率得到了2-氨基-5-甲氧基偶氮吡啶。     

2-（3-氯吡啶-2-基）-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯的合成

2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯是合成氯虫酰胺杀虫剂的一种重要中间体。以2,3-二氯吡啶为原料经肼解、环合两步反应合成2-(3-氯吡啶-2-基)-5-羟基吡唑-3-甲酸乙酯,并对其工艺做了改进和优化,总收率43.1%。其中,3-氯-2-肼基吡啶采用无溶剂法合成,工艺过程简单。     

2-氯-5-甲基吡啶的合成方法

介绍了2-氯-5-甲基吡啶的四种类型的合成方法,包括以3-甲基吡啶-N-氧化物为原料的氯化法、2-氨基-5-甲基吡啶氯化法、环合氯化法、3-甲基吡啶直接氯化法等     

2-溴甲基-3-羟基吡啶合成工艺的改进

2-溴甲基-3-羟基吡啶是合成常山酮的中间体,以3-羟基吡啶为起始原料,经胺甲基化、醋酐乙酰化、浓氢溴酸水解3步反应,合成2-溴甲基-3-羟基吡啶,总收率达56.79%。通过MS和1 H NMR对化合物结构进行表征。该方法原料是工业级,反应条件平和,对设备的要求不高,可以满足工业化路线的要求。     

亚磷酸三苯酯的合成研究

以苯酚和三氯化磷为原料合成亚磷酸三苯酯,考察了原料配比、温度和时间等条件对反应的影响,确定了最佳工艺参数∶n（苯酚）∶n（三氯化磷）=2∶1,滴加温度30～35℃,滴加时间1.5～2 h;30～40℃反应2h,130～140℃反应5～6 h.在此条件下,产品的凝固点22～23℃,色号达到20（PtCo）,收率92％～93％.     

真空法合成甲基硫醇锡研究

研究了以巯基乙酸异辛酯和甲基氯化锡为原料，在真空下直接合成甲基硫醇锡的工艺．该法操作简单、成本低，该工艺分3个阶段分别控制压强、温度和时间，其最佳反应条件为，第一阶段2．667kPa，70℃反应2h；第二阶段1．333kPa，80℃反应2h；第三阶段0．667kPa，80℃反应1h。合成的产品质量稳定，并能有效降低污染物的排放量，甲基氯化锡的转化率在99％以上。     

墨水用活性翠蓝K-GL的工艺改进

对活性翠蓝K-GL老工艺进行了改进。铜酞菁与氯磺酸的反应温度由130℃提升至140℃,之后与氯化亚砜的反应温度由60℃~65℃提高到80℃,滴加氯化亚砜的时间从2小时延长至4小时,氨解时用有机碱B替代氨水;另外,将工艺过程进行了调整。新工艺解决了此染料用于墨水时在盐析前膜过滤困难的问题。     

硝基苯催化加氢制对氨基苯酚工艺研究

介绍了硝基苯催化加氢制对氨基苯酚的工艺路线 ,并对其影响因素进行了探讨 ,得出最佳制备工艺 ,即在 85℃、硫酸含量 1 7%、体积比 6 .6、氢压 0 .2MPa、反应时间 2h等条件下 ,硝基苯转化率为81 .9% ,对氨基苯酚选择性 98.9%。     

聚氨酯丙烯酸酯的合成研究及应用

以IPDI,PEG1000和HEMA为原料合成了可紫外光固化的聚氨酯丙烯酸酯低聚物(PUA),用作凝胶聚合物电解质中的聚合物基体。对合成的产物(PUA)进行红外图谱分析,并讨论了合成过程中反应温度,反应时间,反应物配比等因素的影响。结果表明较佳的合成条件为:n(IPDI):n(PEG1000):n(HEMA)=1:2:2.08,第一步的反应温度在60～75℃,反应时间为2 h;第二步的在55～65℃,时间为2.5 h。     

纳米二氧化硅改性磺甲基酚醛树脂的合成与评价

本文从一种磺甲基酚醛树脂的合成配方入手,通过不断试验调节最终确定磺甲基酚醛树脂的合成路线,并在合成过程中加入一种纳米粒子,并对这种合成的磺甲基酚醛树脂按照SY-T 5094-95石油行业标准进行评价[4]。在试验过程中得出,在合成酚醛树脂过程中pH在2左右,(n)P∶(n)F=1∶1.2,在磺化过程中分别采用一步和分步磺化的方法,得出温度应该控制在105℃,pH至少应该控制在10以上。     

PCDD/F从头合成的影响因素和抑制方法

通过对垃圾焚烧过程中PCDD/F的从头合成条件和影响因素进行分析,总结了CuCl2、未燃尽C元素、O2分压和温度等对PCDD/F从头合成的影响规律。发现CuCl2是各因素中影响最大也最为明显的催化剂;250～450℃是PCDD/F从头合成的适宜温度区间,在300℃左右时合成量达到最大值。总结了抑制PCDD/F从头合成的具体方法和措施,在此基础上成功研制了一台日处理能力为3 t/d的医疗垃圾热解装置,通过对产生的热解气和固体残留物抽样化验,表明该装置能够将大部分HCl、SO2等有害成分固化在垃圾热解后剩余的残渣中,而热解气中所含的HCl、SO2等物质则很少,远低于国家规定的有关标准,能够较好地抑制PCDD/F的从头合成,减少对环境造成的二次污染。     

SiC-Al2O3系复合耐火粉体的合成

以蜡石和天然石墨为原料,通过碳热还原法合成了SiC-Al2O3系复合耐火粉体.考察了加热温度对SiC-Al2O3系复合耐火粉体合成的影响并对合成过程进行了热力学分析.结果表明:加热温度对于SiC-Al2O3系耐火粉体的合成具有重要影响.通过在蜡石中添加适量的天然石墨,并将蜡石和石墨的混合物在氩气中经1 650 ℃以上温度热处理4 h,可以合成SiC-Al2O3耐火粉体.合成的SiC-Al2O3耐火粉体为超微粉,其平均颗粒粒径为2.277 μm.     

甲醇合成工艺条件优化

利用Davy Process Technology公司设计的日产2 500t甲醇装置合成单元进行实验,研究工艺参数对甲醇合成反应转化率、产率以及甲醇选择性的影响。分析研究结果表明,最佳的工艺条件组合是温度为222℃,压力为7.8MPa,氢碳比为2.5,进合成系统的原料气流量为321 850m3/h。     

微波合成钼酸钠工艺研究

以钼酸铵和氢氧化钠为原料,研究了微波合成钼酸钠的工艺条件及影响因素,探索了微波合成时间、微波合成温度、物料质量等工艺条件对钼酸钠合成的影响规律,采用歪交试验优化了工艺条件。结果表明：微波合成温度为180℃、辐射时间20min、物料质量5g,钼酸钠的合成率为73．32％。经X射线衍射表明,合成产物主要为钼酸钠。