原子荧光光谱法快速测定化探样品中的砷、锑、铋、汞

试样经王水(HCl+HNO3=9+1)分解,在HCl10%介质中,用硫脲-抗坏血酸将5价As、Sb,Hg还原为3价,再用KBH4还原为氢化物。在HCl10%介质中,与KBH4作用生成As H3、Sb H3、Bi H3和Hg,以特制空心阴极灯为光源,用无色散原子荧光仪测定As、Sb、Bi,Hg的荧光强度。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱法测定饮用水中痕量无机锑(III)

目的 建立使用固相萃取(solid phase extraction, SPE)富集、在线氧化洗脱预处理, 离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用(ion chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry, IC-ICP-MS)测定饮用水中痕量三价无机锑(iSb(III))的方法。方法 水样中痕量iSb(III)经过弱阳离子交换SPE柱富集后, 依次使用甲醇、水净化, 后使用1% H2O2+1%氨水混合溶液洗脱, 洗脱液中iSb(III)可全部转化为iSb(V), IC-ICP-MS测定iSb(V)浓度间接测得饮用水样中痕量iSb(III)。水样中iSb(V)不能被弱阳离子SPE富集, 因此不干扰测定。结果 富集倍率为10, 方法在0.010~0.200 μg/L范围内具有良好线性, 相关系数r为0.996~0.998, 检出限0.003~0.004 μg/L, 加标回收率94%~102%, 日内相对标准偏差(RSD)1.7%~5.3%, 日间精密度为0.6%。结论 本方法稳定可靠, 极低的检出限可用于饮用水中痕量甚至超痕量iSb(III)的检测。     

羟自由基氧化系统对体外模拟体系中NDMA合成反应的影响

为了了解不同条件下羟自由基氧化系统对二甲基亚硝胺(NDMA)形成的影响,从而进一步了解肉品氧化与亚硝胺形成之间的关系.本实验在体外模拟系统中,研究了不同浓度过氧化氢/铁离子/抗坏血酸(H2O2/Fe/Asc)氧化体系以及反应时间和反应温度对亚硝酸钠(NaNO2)和二甲胺(DMA)反应生成NDMA的影响.实验结果显示:H2O2浓度增大,NDMA的生成量显著减小(p＜0.05),当H2O2浓度为5mmol/L时对NDMA的抑制率可达97.5％.FeCl3浓度变化对NDMA生成量的影响可能与体系中H2O2的浓度有关.反应温度低于40℃时NDMA生成量没有明显变化,且氧化体系中H2O2和FeCl3的浓度对NDMA的生成量没有显著影响.80℃时NDMA的生成量极显著增加(p＜0.05),且氧化体系中H2 O2和FeCl3的浓度的变化对NDMA生成量的影响也极显著(p＜0.01).氧化体系的条件改变对NDMA的形成有显著的影响.     

负载SiO_2-BiVO_4涤纶织物的光催化性能

首先采用水热-煅烧法制备可见光响应型高催化活性的二氧化硅-钒酸铋复合光催化剂(Si O2-Bi VO),4然后通过原位生长法将其负载在碱减量处理后的涤纶织物上,制备得到可见光光催化功能织物。通过扫描电镜、X射线光电子能谱、X射线衍射和紫外-可见光漫反射光谱,表征光催化功能织物的界面形态、光催化剂的晶型及功能织物的光学特性。测试光催化功能织物对活性蓝KN-R(C.I.活性蓝19)的氧化降解效率,研究其光催化活性及循环使用的稳定性。结果表明,制备的Si O2-Bi VO4负载光催化功能织物在可见光照射90 min后,对50 mg/L的活性蓝19降解率达到98%以上;重复使用10次后,降解率保持在93%以上。     

AgCl-Bi6O26N5H9可见光催化降解活性艳红X-3B的研究

采用水解法制备AgCI/Bi6O26N5H9复合催化剂,并用XRD、SEM进行表征;光催化性能以碱性染料活性艳红X-3B为目标污染物,金属卤化物灯为可见光光源进行研究;实验结果表明,在摩尔比(Bi3+/Ag+)为1:1时,光照30分钟后,浓度为80mg/L的活性艳红X-3B脱色率达到96%;用光度法测定出光催化过程中有自由基产生,表明染料被彻底降解.     

酯化改性淀粉纳米晶稳定的Pickering乳液及其油脂氧化稳定性

通过辛烯基琥珀酸酐(OSA)与淀粉纳米晶(SNC)的酯化反应获得OSA改性淀粉纳米晶(OSA-SNC),以OSA-SNC为乳化剂,橄榄油为油相,制备出Pickering乳液,并探讨了OSA-SNC浓度、水相p H对乳液稳定性的影响。此外,通过与Tween-20稳定的乳液进行对比,研究了乳化剂浓度、水相p H对乳液油脂氧化稳定性的影响。研究表明,Pickering乳液的稳定性随着乳化剂浓度或者水相p H的增加而得到提高。OSA-SNC稳定乳液的油脂氧化稳定性显著优于Tween-20稳定的乳液;随着乳化剂浓度的增加,Tween-20稳定乳液的POV升高,而OSA-SNC稳定乳液的POV降低;Tween-20稳定乳液的POV随着水相p H的增大先降低再升高,而OSA-SNC稳定乳液的POV随着水相p H的增大而升高。     

AgCI-Bi_6O_(26)N_5H_9可见光催化降解活性艳红X-3B的研究

采用水解法制备AgCI/Bi6O26N5H9复合催化剂,并用XRD、SEM进行表征;光催化性能以碱性染料活性艳红X-3B为目标污染物,金属卤化物灯为可见光光源进行研究;实验结果表明,在摩尔比(Bi3+/Ag+)为1:1时,光照30分钟后,浓度为80mg/L的活性艳红X-3B脱色率达到96%;用光度法测定出光催化过程中有自由基产生,表明染料被彻底降解。     

液相色谱-氢化物发生-原子荧光光谱法测定干制食用菌中5种砷形态

目的 建立液相色谱-紫外消解-氢化物发生-原子荧光光谱法(liquid chromatography-ultraviolet digestion-hydride generation-atomic fluorescence spectrometry,LC-UV-HG-AFS)测定干制食用菌中砷甜菜碱(AsB)、砷酸根[As(Ⅴ)]、亚砷酸根[As(III)]、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的分析方法。方法 样品用水于60 ℃水浴超声提取1.5 h,离心10 min取上清液,经0.45 ?m滤膜过滤。采用Hamilton PRP-X100阴离子交换柱(250 mm×4.1 mm,10 μm),以8 mmol/L磷酸氢二铵(pH=8.5)为流动相进行分离,用LC-UV-HG-AFS法测定5种砷形态。结果 AsB、MMA、DMA和As(III)在2.5～200.0 μg/L范围内线性关系良好,As(Ⅴ)在5.0～200.0 μg/L范围内线性关系良好,5种砷形态标准曲线相关系数均大于0.999;5种砷形态加标回收率为85.0 %～107.0%,相对标准偏差均小于5.0%;AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检出限分别为0.02、0.02、0.01、0.02和0.03 mg/kg,定量限分别为0.04、0.04、0.03、0.06和0.08 mg/kg。结论 对干制食用菌分析表明,食用菌中无机砷含量较低,砷含量高的食用菌主要以AsB为主。所建方法简便、准确、快速,适用于干制食用菌中AsB、MMA、DMA、As(III)和As(Ⅴ)的检测。     

砷对钴基催化剂催化亚硫酸镁氧化的影响

本文主要研究砷离子对钴基催化剂催化亚硫酸镁氧化的影响,探究As(Ⅲ)和As(Ⅴ)浓度变化,以及As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的间隔加入对亚硫酸镁氧化的影响,发现As(Ⅲ)与As(Ⅴ)对亚硫酸镁氧化具有不同的作用,提出SO₄^-活性自由基在CoO-MgSO₃-As(Ⅲ)体系中起到加速As(Ⅲ)氧化为As(Ⅴ)的作用,同时SO₄^-与As(Ⅲ)反应生成SO4₂^-,从而出现亚硫酸镁氧化速率提高以及加速去除As(Ⅲ)的现象。     

纳米氧化锌的制备及其对印染废水的降解

采用气相合成的方法合成了纳米氧化锌,用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)对其形貌进行了表征;以其为光催化剂对印染废水进行光催化降解,考察了投加量、p H、光照时间对印染废水COD去除率的影响。结果表明,投加量为0.75 g/L、光照时间为6 h、p H=9,印染废水的COD去除率达到86%,该方法是一种良好的印染废水处理方法。     

黑果枸杞花青素在水相体系中的稳定性研究

以黑果枸杞水提液中花青素保存率为指标,研究黑果枸杞花青素氧化变化规律及几种抗氧化剂提高稳定性的方法。结果显示:黑果枸杞花青素的热降解符合一级反应动力学模型;维生素C、迷迭香、茶多酚及木糖醇对水溶液中花青素具有一定保护作用,可防止水相体系中花青素的氧化,单一使用时有效的质量百分比分别为:0.1%、0.4%、0.3%、6%,保存率分别达到89.0%、87.8%、91.0%和56.0%;花青素在较低温度(20℃),酸性(p H3.0)条件下较稳定;采用微波杀菌时(850 W,5 min),花青素保存率为67.6%,高于其他杀菌方式,微波杀菌对黑枸杞水相体系中的花青素破坏程度最小。     

磷钼钒杂多酸的制备及其催化合成油酸甲酯

采用二水钼酸钠、十二水磷酸氢二钠和偏钒酸钠为原料,制备了磷钼钒杂多酸(H4PMo11VO40)催化剂。利用紫外可见吸收光谱、红外光谱和热重分析方法对H4PMo11VO40的化学结构和化学热稳定性进行了表征,并将H4PMo11VO40作为催化剂用于油酸与甲醇的酯化反应中。结果表明:H4PMo11VO40红外谱图含有明显P—O键、Mo—O键和Mo—O—Mo桥键特征吸收峰;该杂多酸在308 nm处有明显紫外吸收峰;该杂多酸热稳定性在209℃以上。在酸醇摩尔比1∶6、反应时间7 h、催化剂用量为油酸质量9%的条件下,油酸酯化率为90.7%;H4PMo11VO40催化剂循环使用5次后,油酸酯化率仍在85%以上。因此,该磷钼钒杂多酸可循环使用,且易与产物分离。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定茶叶中4种砷形态

建立了茶叶中砷酸根As(V)、亚砷酸根As(III)、一甲基砷(MMA)和二甲基砷(DMA)的离子色谱-电感耦合等离子体质谱(IC-ICP-MS)检测方法。比较了3种提取方式对茶叶中4种砷形态的提取效率,优化分离条件,通过加标回收试验考察了方法准确度及精密度。以0.1 mol/L硝酸水溶液为提取试剂,石墨消解仪100℃消解2h,上清液供IC-ICP-MS分析。4种砷形态采用Dionex Ion Pac AS7阴离子交换柱(250 mm×2 mm)分离,使用ICP-MS检测。通过加标回收试验考察方法准确度及精密度,在3个加标水平上各形态的回收率在90.9%~125.0%范围,RSD(n=4)小于5.7%。As(V)、As(III)、MMA和DMA的检测限分别是0.1,0.2,0.3,0.3μg/L,即2.5,5.0,7.5,7.5μg/kg茶叶。采用该方法对市售茶叶中的4种砷形态含量进行调查分析,As(V)、As(III)、MMA和DMA本底含量分别在0~545.1,0~147.0,0~95.2,0~86.6μg/kg之间。无机砷含量与有机砷之间差异显著(P0.05),平均含量从高到低依次为As(Ⅴ)、As(Ⅲ)、MMA和DMA。本结果表明,该方法简单、精确,可用于茶叶中4种砷形态的准确定量和风险评估。     

废革屑负载Fe(Ⅲ)用于UV-Fenton法处理造纸废水

以制革的废革屑为载体,通过固载Fe(III),制备了一种新型UV-Fenton反应的非均相催化剂(Fe-CF),并研究其对造纸废水光解氧化的催化特性。研究发现,当Fe-CF用量为0.5g·L-1,H2O2用量17mg·L-1,在光照(254nm、10W)条件下,废水光解氧化110min后其总有机碳TOC去除率达50.3%。结果表明,Fe-CF能有效促进造纸废水中木素的光解氧化及矿化,降低污染负荷,并通过改变废水成分特性,改善其生化处理性。     

不同工艺的树苔提取物中As的总量和形态

为了解不同工艺对树苔提取物中As的影响,采用ICP-MS、RP-HPLC-ICP-MS技术对不同提取、分离工艺制得的树苔提取物中As的总量和形态分布进行了分析。结果表明:1常规的乙醇复提、冷冻分离等操作,可以将树苔提取物中的As总量降低37%~49%;2不同溶剂提取的树苔提取物中,均未检测出砷胆碱(As C);乙醇、乙醇-丙二醇和亚临界丁烷提取物中主要为As(III)和二甲基砷酸(DMA),水提取物中主要为As(V)和DMA;3乙醇和乙醇-丙二醇提取物在经过乙醇复提和/或冷冻分离等操作后,各种形态As的相对比例没有发生较大变化,只是As总量有所减少。水提取的树苔提取物在进行乙醇复提和冷冻分离后,As(V)减少的量大于As(III)和DMA,表明As(III)和DMA在乙醇中的溶解度大于As(V)。     

光催化下菜油氧化亚硫酸化工艺的研究

在光催化下对经甲醇醇解改性的菜油进行空气常温氧化,然后对氧化产物进行亚硫酸化。试验最佳的工艺技术参数为:氧化反应过程中,助剂R1的用量为油脂质量的1.5%,光波为长波(365nm),常温氧化反应4~6h;亚硫酸化反应温度70~75℃,亚硫酸钠用量10%~12%,时间2~3h。应用试验表明,该方法制备的氧化亚硫酸化菜油具有良好的加脂性能。     

As(Ⅲ)和As(Ⅴ)在香菇栽培基质和子实体中的迁移规律

在两个生长年份里向香菇培养料中添加不同含量的亚砷酸盐（As(III)）和砷酸盐（As(V)）标准溶液,利用高效液相色谱联用电感耦合等离子体质谱法检测香菇及其培养料中5 种形态砷含量,研究香菇子实体对培养料中高毒无机砷的迁移规律。结果表明,香菇子实体对添加0.3～10 mg/kg As(III)和As(V)培养料中As(III)和As(V)的富集系数范围分别为0.36～0.84和0.82～7.53;添加0.33～0.38 mg/kg As(III)和As(V)培养料中As(III)和As(V)的迁移规律方程分别为y＝－1.138 9x2＋0.921 6x－0.004和y＝－9.024 3x2－4.388 1x＋0.838 7（x、y分别为培养料和香菇子实体中的As(III)或As(V)含量）。培养料中As(III)和As(V)含量的增加会导致香菇子实体的减产甚至绝收,其临界值为0.33 mg/kg。培养料中的As(III)含量随着栽培时间的延长逐渐减少,而As(V)含量则略有增加,香菇子实体中的有机砷含量也会随着As(III)和As(V)添加量的增加而提高,这可能和As(III)在香菇生长时转化为As(V)或有机砷有关。     

芥子酸模拟体系化学氧化褐变反应

为了明确芥子酸化学氧化的影响因素,为今后更好地控制果蔬及其制品的褐变提供理论依据,本实验以芥子酸建立模拟体系,采用紫外可见分光光度计法在315、420 nm处分别测定芥子酸浓度及氧化产物褐变度。结果表明,对芥子酸化学氧化进行反应动力学拟合,确定符合一级反应动力学模型,其中在p H10.0条件下反应速率最大(5.38 h~(-1))。正交实验结果表明,温度在0.05水平对芥子酸化学氧化褐变度影响显著,p H在0.1水平对芥子酸化学氧化褐变度影响显著,浓度在0.1水平对芥子酸化学氧化褐变度影响不显著。芥子酸在90℃比40、25℃更容易发生化学氧化,在p H10.0比p H3.7、7.0条件更容易发生化学氧化。芥子酸在高温碱性环境下更易氧化褐变,针对这一特点,在果蔬的加工过程中为尽可能避免褐变的发生,应尽量避免高温高碱等加工操作。     

糖汁石灰法联用二氧化氯氧化澄清脱色工艺

以赤砂糖回溶糖浆为研究对象,探讨石灰澄清法联用二氧化氯氧化脱色工艺的可行性。以脱色率为指标,考察了二氧化氯用量、氧化反应初始p H值、氧化反应时间、氧化反应温度4个因素对赤砂糖回溶糖浆脱色率的影响。并通过正交试验优化工艺条件,其中,脱色最佳工艺为:二氧化氯用量800 mg/kg、氧化反应初始p H值6.60、氧化反应时间30 min、氧化反应温度为40℃,在此条件下,脱色率可达38.5%。结果表明,赤砂糖回溶糖浆石灰澄清法联用二氧化氯氧化脱色工艺具有可行性。     

紫外LED点光源降解亚甲基蓝的动力学研究

为了研究点光源下亚甲基蓝废水的降解效率,探究了UV-LED点光源光催化的处理方法。使用UV-LED点光源探究了在不同催化条件下Ti O2对亚甲基蓝的去除效果。结果发现,在反应时间为4 h、p H为11、催化剂用量为1 g/L、溶液初始质量浓度为5 mg/L时,亚甲基蓝的去除率达到73%。UV-LED点光源催化降解亚甲基蓝的反应速率常数k符合准一级反应动力学公式,计算出k=0.064 6e-0.02ρ00.024 9p H0.335 1(0.012M3-0.06M2+0.077 4M+0.034 3)。