电感耦合等离子体质谱法测定血浆中21种金属元素的样品前处理方法比较

目的 探讨电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定人血浆样品中21种金属元素的最佳前处理方法。方法分别采用HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种方法进行血浆前处理,电感耦合等离子体质谱法测定。结果 血浆样品消解液中硝酸最适浓度为6%;21种元素相关系数优于0.999,检出限为0.00100μg/L~1.52μg/L;HNO3直接稀释、HNO3-H2O2水浴消解、HNO3-H2O2烘箱高温消解3种前处理方法加标回收率范围分别为77.45%~125.2%、77.45%~128.6%、82.27%~118.8%;RSD分别介于0.31%~7.7%、0.082%~9.3%、0.080%~3.8%之间。结论 HNO3-H2O2烘箱高温消解前处理方法操作简便、干扰小、重现性好、准确度高,适合应用于ICP-MS进行生物样本中多元素的测定及大样本分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定茶叶中金属元素的方法研究

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)技术是80年代发展起来的新型分析测试技术,可以分析地球上几乎所有元素。ICP-MS法具有一次进样可同时测定多种元素的优点,已应用于生物样品中微量元素的测定。本文参照美国《EPA方法200.8》分析方法,研究用ICP-MS法测定茶叶中Al、Co、Cu、Pb、As、Cd、Fe、Ni等元素,方法快捷、灵敏、准确,为茶叶中微量元素的卫生学研究提供有效测定方法。     

电感耦合等离子体-质谱法同时检测土壤8种金属元素

目的 建立酸消解 - 电感耦合等离子体 - 质谱法（ICP - MS）同时检测土壤中铅、镉、铬、汞、砷、镍、铜和锌。方法 土壤样品用硝酸 - 氢氟酸体系全自动石墨消解法消解,电感耦合等离子体 - 质谱法测定,内标法定量。结果 自动化的前处理方式增加了方法的安全性,缩短了前处理时间。方法回收率为88%～110%,精密度为0.4%～6.0%,方法检出限为0.007～0.99 mg/kg。使用GSS - 23、GSS - 14土壤标准物质进行质量控制,8种元素的结果均在标准值参考范围内。结论 本法操作安全、快速,灵敏、准确,适用于土壤中8种金属元素的检测。     

微波消解—电感耦合等离子体质谱法同时测定皂角米中15种金属元素

准确称取0.25 g样品加入5 ml硝酸和2 ml双氧水,用微波消解技术对样品进行前处理。以Sc作为Li、B、Ca、Cr、Mn、Fe的内标,Ge作为Ni、Cu、Zn、As的内标,Rh作为Sr、Mo、Cd的内标,Re作为Ba的内标,Bi作为Pb的内标,建立了KED模式下微波消解电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定皂角米中15种金属元素的方法。方法线性相关系数均在0.999以上,检出限为0.003～0.5 mg/kg。利用大米标准物质GSB-22验证方法准确性,结果均在标准差允许范围内,相对标准偏差为1.4%～7.8%,是一种快速、可靠的皂角米中多元素同时检测方法。     

电感耦合等离子体质谱法同时测定猪肉中的硼和铝

目的:建立电感耦合等离子体质谱法分析猪肉中的硼和铝。方法:采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了猪肉中硼和铝的含量。结果:该方法对硼的检出限为0.027 mg/kg,铝的检出限为0.014 mg/kg。相对标准偏差在3.3%～4.2%,回收率在91.8%～94.2%之间。根据所建立的方法,分析了猪肉样品和国家标准物质(GBW10018)中的硼和铝,测定值与参考值吻合,结果满意。结论:方法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽等优点,适用于鲜肉样品中硼和铝的同时测定。     

电感耦合等离子体发射光谱法同时测定水中7种金属元素

目的为满足水中多元素分析的需要,建立了电感耦合等离子发射光谱仪（ICP-AES）同时测定水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝7种金属元素的方法。方法 2012～2013年采用轴向观测方式,同时采用同心雾化器加玻璃旋流雾化室,直接分析样品,减少了背景和其他元素干扰,提高了分析的灵敏度,并对济南铁路辖区的生活饮用水进行了检测。结果方法快速、灵敏,铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝的检出限分别为0.30、0.04、0.18、0.60、2.60、0.15、0.20μg/L;线性良好,各元素线性相关系数均≥0.999 9;重现性好,不同浓度的相对标准偏差（RSD）为0.05%～2.06%;准确度高,回收率为95.41%～104.89%,并对标样进行测定,数值均在允许范围内。结论该方法可多元素同时测定,检出限低、分析速度快、线性范围宽、结果准确可靠、能够满足各类用水和水源水的测定要求,适用于日常分析。     

电感耦合等离子体质谱法测定血清中碘

目的对新研制卫生标准"血清中碘的测定电感耦合等离子体质谱法"的可行性进行验证。方法依据GBZ/T 210.5-2008对方法的标准曲线线性范围及线性关系、检出限、精密度和准确度等指标进行验证。结果在0～300μg/L的线性范围内,标准曲线的相关系数r=0.9997～0.9999;方法检出限为1.3μg/L;对低、中、高含碘量的4个血清样各重复测定6次做精密度试验,RSD为1.3%～2.3%;对碘浓度血清样加标测定结果的回收率为98.3%～101.4%,RSD为0.7%～5.0%。结论新制定的血清中碘的测定方法准确性好、精密度好,灵敏度高,适用于血清碘含量的流行病学调查和临床检测的需要。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定啤酒及其酿造麦汁中17种元素

目的:建立ICP-MS同时测定啤酒及其酿造麦汁中铜、锌、铁、锰、钙等17种元素的方法。方法:样品经微波消解后,以Sc、Ge、In、Bi作内标,采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对市售不同品牌的瓶装啤酒进行了检测。结果:实验表明,17种元素加标回收率在86%~108%之间,工作曲线相关系数均大于0.999,相对标准偏差均在0.86%~4.8%之内。结论:方法线性范围宽、灵敏度高、精密度和准确度好,是一种简便、快速分析啤酒和酿造麦汁中无机元素的方法。     

动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法同时测定花生糕中5种金属元素

目的 建立动能歧视模式-电感耦合等离子体质谱法(KED-ICP-MS)同时测定花生糕中Cr、Fe、Zn、Cd、Pb5种金属元素的分析方法.方法 花生糕采用硝酸-过氧化氢微波消解后,在线加入多元素虚拟内标(VIS)趋势校正,KED-ICP-MS同时测定其中的5种金属元素,并用国家一级标准参考物质黄豆(GBW10013)、...     

ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法研究

目的 建立ICP-MS同时测定塑料餐具中多种金属元素的方法。方法 塑料餐具浸泡液用ICP-MS的环境接口(Xi)测定。结果 在测定条件下方法Tl～Al共20种元素的检出限为0．003～0．550t,g／L，精密度为0．34％～4.01％，回收率为87％～108％。结论本方法线性范围宽、检出限低、精密度高、干扰少、分析速度快，结果准确，是同时测定塑料餐具中多种金属元素的理想分析方法。     

尿中12种金属元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立尿中多元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定法。方法以正常人尿样为对照空白,以In、Sc、Y、Tb、Bi作为内标补偿基体效应,微滤膜过滤,用ICP-MS法直接测定样品中镉、铅、铜、铬、锰、钴、砷、硒、钼、锑、汞和铊12种元素。结果12种元素线性范围为0～50.0μg/L,相关系数均大于0.999,检出限为0.056～0.57μg/L,各元素的加标回收率在72.5%～103.3%,相对标准偏差为1.5%～3.6%,测定ZK103-2、ZK018-2、ZK020-2和ZK019-2的标准参考物,测定值均在标准值范围内。结论本方法简便、快速、准确、灵敏,可用于尿中多种金属元素的测定。     

ICP—MS法测定不同产地莪术中微量元素的含量研究

采用微波消解—电感耦合等离子质谱技术(ICP-MS)对不同产地莪术的28种微量元素含量进行了测定。结果表明:不同产地莪术药材中均含有Li、Hg、Be、Mg、Pb、K、V、Ca、Cu、Ti、As、Cr、Mn、Ba、Fe、Tl、Ni、Zn、Ga、Sb、Na、Sr、Cd、Al等元素。不同产地莪术中微量元素含量存在差异,K、Ca、Mg、Mn、Fe、Al、Zn等元素的含量较高,具有一定的药用价值,为合理用药和开发利用中药莪术植物资源提供参考。     

ICP—MS法测定糖脉康颗粒中的微量元素

采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),对糖脉康颗粒中的20种元素进行了分析,同时用塞曼测汞仪测定了样品中汞元素的含量。结果表明,糖脉康颗粒对糖尿病的疗效与其中的微量元素有关。     

ICP-MS法测定民族药刺老苞根皮干预骨质疏松症大鼠微量元素的含量

目的:探讨土家族药刺老苞根皮对骨质疏松症模型大鼠股骨微量元素的影响。方法:将50只大鼠随机分成正常对照组、去势模型组和刺老苞根皮水提物高、中、低(10mg/kg、20mg/kg、30mg/kg)剂量组,每组10只。分别灌胃相应药物,每日1次,连续12周后运用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定灌喂刺老苞根皮提取物大鼠股骨中Ca、Mg、P、Mn、Cu、Se和Zn7种微量、常量元素的含量。结果:经灌喂刺老苞根皮提取物的骨质疏松症大鼠模型股骨中上述7种元素含量均有不同程度的提高,呈现一定的剂量关系。结论:为土家医利用刺老苞根皮治疗骨折不愈、骨质疏松疾病从微量元素的角度提供有用数据。     

ICP-AES法同时测定天然植物中金属元素的研究

用微波消解和湿热消解两种前处理方法对海南天然植物荔枝和茄子进行对比处理,用电感耦合等离子体发射光谱法对其中的铁、镍、锰、铜、钾、锌、镁、钙等8种元素含量进行了测定。测定数据证明微波消解方法优于传统的湿热消解法。将微波消解前处理技术优化后再采用微波消解处理时方法的回收率为92.99%~115.57%,RSD<10.0%,各元素的测定检出限也表明该方法更快速、方便,测定结果准确可靠。     

生活饮用水中多种金属元素的ICP-AES同时测定法

目的建立电感耦合等离子发射光谱仪(ICP-AES)同时测定生活饮用水中铁、锰、铜、锌、铅、镉、铝、镍8种金属元素的方法。方法采用轴向观测方式,结合多元光谱拟合(MSF)校正技术,直接分析样品;并对西城区市政管网水及二次供水进行测定分析评价。结果测定以上8种元素主要分析线的检出限、最低检测质量浓度、线性范围、加标回收率、精密度,减少了背景和其他元素干扰,且均能满足有关标准的要求。结论该方法可多种元素同时测定,操作简便,分析速度快,线性范围宽,结果准确可靠。     

快脉冲雾化火焰原子吸收法测定血清中七种金属元素

本文研究了在自制微量进样装置上,应用快脉冲雾化技术火焰原子吸收法测定血清铜、锌、铁、钙、镁、钾和钠的分析方法。以间隔(小体积样品)喷雾替代常规连续喷雾技术,使每次测定试样的体积降至150μl,仅为常规火焰原子吸收法所用试样体积的十分之一。但方法的灵敏度、精密度和准确度等则与常规火焰原子吸收法一致。本法具有不需对商品仪器进行任何改动,以及样品制备简单和省时等优点。     

微波溶样在元素检测方面的应用研究

目的 建立较系统的微波溶样体系,准确测定样品中的元素含量。方法 利用Milestone高压微波消解系统对动物性、植物性、水产品、粮谷类、油脂类、人发、化妆品等样品采用硝酸、双氧水消解系统,并利用国家标准物质茶叶、牛肝等验证了方法的准确度与精密度。结果 采用硝酸、双氧水消解体系,方法准确度92%～103%;方法精密度12%～80%.结论 建立了科学消解体系与程序,方法快速、灵敏、准确,各项技术指标达到或超过国家标准要求,有一定的推广应用价值。     

血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱直接测定法

目的建立血清中多种生命元素的电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)直接测定法.方法血清样品用0.1% Triton X-100稀释后,直接用ICP-AES测定Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的浓度.结果血清样品中Ca、Mg、K、Al、P、Cu、Zn、Fe的检出限分别为0.005、0.002、0.900、0.050、0.050、0.001、0.003、0.004μg/ml,RSD为2.36%～9.46%,加标回收率为87.3%～126.7%.结论该方法简单、快速、可靠,并且能满足血清样品中多种生命元素的同时测定.