丙体六六六纯度标准物质的研制与定值分析

建立丙体六六六纯度标准物质的定值及不确定度评定方法,成功研制了丙体六六六纯度标准物质。原料成分采用气相色谱-质谱法(GC-MS)、红外光谱法(IR)和核磁共振法(1H和13CNMR)进行准确定性。通过均匀性及稳定性考察并检验合格后,采用两种不同原理和精度的方法,即质量平衡法和差示扫描量热法(DSC)进行有机纯度定值。原料中的水分和灰分杂质分别用卡尔费休法、马弗炉灰化燃烧法进行测定。研制的丙体六六六纯度标准物质纯度为99.5%。对定值结果进行不确定度评估,得到扩展相对不确定度为0.4%(k=2)。通过比对分析和第三方实验室量值核验,进一步确保定值结果的准确、可靠。该纯度标准物质已被国家质量监督检验检疫总局批准为国家二级有证标准物质[编号GBW(E)061724],可作为测量和量值溯源标准,为相关部门提供服务。     

黄体酮纯度标准物质的研究

通过定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了黄体酮纯度标准物质,并且成功申报成为国家标准物质(编号GBW100119).其中采用高效液相色谱法与差示扫描量热法对黄体酮纯度标准物质进行了定值分析.准确的定值结果为99.2%,相对扩展不确定度为0.5%.对于临床检验中黄体酮的准确测定及相关...     

叶酸纯度标准物质的研究

通过定性分析、定量分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了叶酸纯度标准物质。其中采用质量平衡法(包括液相色谱法、水分、灰分、挥发性物质和无机元素分析)与定量核磁共振法对叶酸纯度标准物质进行了定量分析。叶酸纯品容易含有结晶水和吸附水,所以通常其主要杂质就是水分,而且叶酸受热易分解,所以难以除去水分。使用卡尔费休法和元素分析,准确测定了水分含量(8.48%)。叶酸的定值结果为90.6%,扩展不确定度为1.1%。对于实际检验中叶酸的准确测定及相关疾病的正确诊断治疗具有重要意义。     

三氯卡班纯度标准物质的定值及不确定度分析

建立了三氯卡班纯度标准物质的定值分析、不确定度评定和制备方法。采用两种不同原理的测试方法(质量平衡法和定量核磁共振法)对三氯卡班进行了纯度定值研究,运用液相色谱法对三氯卡班的分装样品进行均匀性检验和稳定性考察(包括短期运输条件稳定性和长期储存条件稳定性),并评定了不确定度。统计结果表明三氯卡班纯度标准物质在95%的置信区间具有良好的均匀性和稳定性。三氯卡班纯度标准物质定值结果的标准值和相对扩展不确定度分别为99. 3%和0. 5%(k=2),对于检验检测工作中三氯卡班的准确测量具有重要意义。     

异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在95%的置信概率下,异戊橡胶IR 70门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。异戊橡胶IR 70在ML(1+4)100℃下的标准值为76.2±1.0。     

恩诺沙星纯度标准物质的定量核磁定值研究及其不确定度评估

采用定量核磁法对恩诺沙星标准物质进行纯度定值研究,考察了定量核磁中选择不同定量峰的定值结果,并系统评估了定量核磁法引入的定值不确定度。同时采用质量平衡法对恩诺沙星纯度进行定值。结果表明,恩诺沙星纯度标准物质核磁定值结果为99.7%,核磁定值不确定度为0.5%。     

己烷雌酚纯度标准物质的研究

通过高纯原料制备、定性分析、定值分析、杂质分析、均匀性检验、稳定性考察和不确定度评定,研制了己烷雌酚纯度标准物质。为保证纯度测量的准确性,采用多家联合定值(HPLC法)对己烷雌酚的纯度进行检验。该标准物质定值结果为99.7%,扩展不确定度为0.6%。     

嘧菌酯农药标准物质的研制

为了研制嘧菌酯农药标准物质,用重结晶方法对嘧菌酯原药进行纯化,得到的纯品用四大谱进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。研制的嘧菌酯农药标准物质量值为99.2%,扩展不确定度为0.6%。用归一化法验证该量值准确。     

GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值

国家标准物质的研制不但要求样品均匀、稳定,而且要求标准物质定值方法的正确和不确定度评定的合理,因此,标准物质定值的准确和不确定评定的合理对标准物质的研制水平起到了至关重要的作用。邀请国内行业权威的15个实验室联合定值,分析不确定度的来源评定不确定度,研制GBW(E)130573门尼粘度标准物质。按照偏态系数和峰态系数、格拉布斯准则、科克伦法分别检验定值结果是否呈现正态分布、可疑值、等精度。经过检验统计分析,在99%的置信概率下,GBW(E)130573门尼粘度标准物质的定值结果为正态分布、无可疑值、等精度。GBW(E)130573在ML(1+4)100℃下的标准值为86.6±0.9。     

多菌灵农药标准物质的研制

[目的]研制多菌灵农药标准物质。[方法]用重结晶方法对多菌灵原药进行纯化,得到的纯品用UV、I R、N M R、M S进行结构鉴定,并进行了均匀性检验和稳定性检验,最后以8家实验室合作定值方式确定量值。[结果]研制的多菌灵农药标准物质量值为99.0%,扩展不确定度为0.6%。[结论]用归一化法验证该量值准确。     

乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水的治理技术

乙烯酮(双乙烯酮)是十分重要的化工中间体,其下游产品较多。江苏某化工厂开发生产乙烯酮(双乙烯酮)下游产品三十多个,年生产规模三万多吨,是国内以乙烯酮(双乙烯酮)为中间体生产精细化学品的综合骨干企业。针对乙烯酮(双乙烯酮)下游产品废水特点,该厂结合企业实际,开展了产品优化,结构调整,清洁生产,资源循环利用,节水降耗等工作,从源头削减了污染物的生产。同时投资二千多万元新建预处理装置三套,6000m3/d废水生化处理装置一套,使全厂乙烯酮(双乙烯酮)下游产品的废水得到了有效的治理。     

Semi-empirical equation of state of metals. Equation of state of aluminum

A semi-empirical equation of state for metals is described. Its capabilities are demonstrated by the example of the equation of state for aluminum. New experimental data are presented on the location of the isentrope of aluminum for unloading from the state at p = 229.71 GPa on the shock adiabat to an aerogel (SiO₂) of density 0.08 g/cm³. __________ Translated from Fizika Goreniya i Vzryva, Vol. 44, No. 2, pp. 61–75, March–April, 2008.     

水泥水化热测定方法综述

水泥水化热是中、低热水泥和核电工程用水泥的一项关键的技术指标。全球范围内测定水泥水化热的方法有溶解法、直接法/半绝热法、等温传导量热法三种。本文总结了中、美、欧相关方法标准,对其测试原理、仪器设备、试验过程等方面进行了比对,并对其在领域的应用做了简单的概括。     

Calorimetric and Computational Study of Enthalpy of Formation of Diperoxide of Cyclohexanone

A thermochemical rather simple experimental technique is applied to determine the enthalpy of formation of Diperoxide of ciclohexanone. The study is complemented with suitable theoretical calculations at the semiempirical and ab initio levels. A particular satisfactory agreement between both ways is found for the ab initio calculation at the 6–311G basis This set level. Some possible extensions of the present procedure are pointed out.     

气化给煤系统故障分析

气化给煤装置自投运以来,出现了气化煤仓堵煤、称重给煤机输送皮带因跑偏而损伤以及清扫装置故障频繁等问题,多次造成气化系统减负荷运行。通过对出现的各种问题进行分析,找到了产生这些问题的原因,并有针对性地采用配煤和改进清扫链等措施,使出现的问题得到了极大的改善。     

几种乙炔加压设备性能的比较

阐述并比较了几种加压设备在乙炔加压清净过程中的性能和特点。     

醋酸纤维素取代基分布与性质的关系

分析了以吡啶为溶剂的醋酸纤维素的13C-NMR核磁共振谱,得出了三种不同位置羟基的取代度。结合X—射线和DSC分析,初步说明具有相同取代度但未经水解和经过水解的醋酸纤维素(CA) 性质上的差异是由于三个羟基上的取代度分布不同及消晶程度差异所致。     

Generalization of vdW type of equations of state

1 INTRODUCTIONBecause of importance of equations of state (EOS)in science and industry,hundreds forms of EOS havebeen presented since latter 19th century.It seems impossible to develop a general equation covering vari-ous kinds of EOS.But for cubic EOS,several generalequations have been reported already. Martin presented the first general equation whichis following p=RT/V-α(T)/(υ β)(υ γ) δ(T)/υ(υ β)(υ γ) (1) Kumar et a1.presented an equation called the most general form of a density-cubic or, alterna tively,volume-cubic mathematical equation,the form of which is as follows     

三种煤样燃烧热的测定

本文通过三个厂家提供的三种煤样燃烧热的测定,由测定结果综合得出3号煤样燃烧最完全、燃烧热也最大,是三个煤样中最好的一种。     

我国聚碳酸酯工业发展概况

介绍我国聚碳酸酯生产能力和消费需求,对聚碳酸酯在信息工业中的应用作了简短介绍