三乙醇胺和EDTA·2Na盐双络合体系快速化学镀铜T艺研究

系统研究了以三乙醇胺(TEA)为主络合剂、EDTA·2Na盐为辅络合剂的二次镀铜体系.实验结果表明镀速随EDTA·2Na盐浓度增加而减慢,随TEA浓度、硫酸铜浓度、甲醛浓度、溶液pH值和镀液温?快;添加剂亚铁氰化钾、α.α′-联吡啶和2-MBT均能使镀速减慢且浓度较低时均能使镀层外观变好;PEG-1000对镀速影响较小,但能使镀层质量变好.其二次化学镀铜最佳条件是:CuSO4·5H2O为16g/L,EDTA·2Na盐为6g/L,TEA为21.5g/L,pH值为12.75,甲醛(37%～40%)为16ml/L,亚铁氰化钾为100mg/L,α,α′-联吡啶为20mg/L,PEG-1000为1g/L,2-MBT为0.5mg/L及镀液温度为50℃.在最佳条件下镀速达到10.57μm/h,SEM分析镀层表面光滑、结晶均匀.     

三乙醇胺和EDTA·2Na盐双络合体系快速化学镀铜工艺研究

系统研究了以三乙醇胺(TEA)为主络合剂、EDTA·2Na盐为辅络合剂的二次镀铜体系。实验结果表明镀速随EDTA·2Na盐浓度增加而减慢,随TEA浓度、硫酸铜浓度、甲醛浓度、溶液pH值和镀液温度的增加而加快;添加剂亚铁氰化钾、α。α′-联吡啶和2-MBT均能使镀速减慢且浓度较低时均能使镀层外观变好;PEG-1000对镀速影响较小,但能使镀层质量变好。其二次化学镀铜最佳条件是:CuSO4·5H2O为16g/L,EDTA·2Na盐为6g/L,TEA为21·5g/L,pH值为12·75,甲醛(37%~40%)为16ml/L,亚铁氰化钾为100mg/L,α,α′-联吡啶为20mg/L,PEG-1000为1g/L,2-MBT为0·5mg/L及镀液温度为50℃。在最佳条件下镀速达到10·57μm/h,SEM分析镀层表面光滑、结晶均匀。     

添加剂对四羟丙基乙二胺-乙二胺四乙酸二钠体系化学镀厚铜的影响

为解决目前四羟丙基乙二胺(THPED)-EDTA·2Na盐化学镀铜体系存在的镀速慢、稳定性不佳等问题,重点考察了不同添加剂对THPED-EDTA·2Na盐化学镀铜的影响。结果表明:硫脲(3 mg/L)、2-巯基苯并噻唑(2-MBT)和有机物M(含巯基的咪唑类化合物)对镀液的稳定效果较好;硫脲会极大地降低沉积速率,且镀层较差;2-MBT可以提高沉积速率,但稳定镀液的能力有限;有机物M兼有加速剂、稳定剂和光亮剂的功能,对镀液的稳定效果最好,且镀层光亮细致;吐温-80和亚铁氰化钾均能改善镀层外观质量,但对沉积速率及镀液稳定性的影响不大;通过正交试验,以有机物M与2-MBT,吐温-80和亚铁氰化钾复配,确定了最优复合添加剂配方:2-MBT 7mg/L,有机物M 20 mg/L,亚铁氰化钾10 mg/L,吐温-80 20 mg/L;在适宜工艺条件(温度40℃,p H值12.5)下,镀速达到16.3μm/h,镀液稳定时间可达146 min,所得镀层平整、光亮、细致,沉积层为立方晶系铜,PCB孔覆背光级数达到9级,满足PCB工业生产要求。     

几种添加剂对陶瓷化学镀铜层性能的影响

陶瓷表面金属化处理的传统镀银工艺存在工艺复杂、设备投资大、成本高、耐焊及耐磨性不足等缺点,使用化学镀铜技术可以很好地解决上述问题.用电化学等方法,研究了添加剂亚铁氰化钾、2,2'-联吡啶和L-精氨酸对陶瓷化学镀铜镀液的沉积速度与稳定性、镀层的耐腐蚀性、导电性及结合力的影响.结果表明:用4%AgNO_3作为活化荆,代替价格昂贵的PdCl_2,效果较好.陶瓷镀铜最佳配方和工艺为:15 g/L硫酸铜,10 mL/ L甲醛,40 g/L酒石酸钾钠,pH值12.6,室温,施镀时间1 h,无搅拌.添加剂最佳使用量分别为:5mg/L亚铁氰化钾;5 mg/L 2,2'-联吡啶;10 mg/L L-精氨酸以及二元复合添加剂5 mg/L 2,2'-联吡啶+10mg/L L-精氨酸.所得陶瓷镀铜层呈现光亮的淡粉红色.     

化学镀Ni-Co-P合金工艺研究

为了改善化学镀Ni-Co-P合金工艺存在的镀速慢、镀层质量差等问题,研究了镀液组分、表面活性剂、pH值、稳定剂、配位剂对化学镀Ni-Co-P合金镀层沉积速度、耐蚀性、孔蚀率的影响,得出最佳镀液配方和工艺:26 g/L CoSO4,28 g/L NiSO4,22 g/L NaH2PO2,80 g/L Na3C6H5O7,69 g/L(NH4)2SO4,1 mg/L KI,50 mg/L十二烷基苯磺酸钠,pH=8,温度85℃.本研究结果为化学镀Ni-Co-P合金工艺提供了依据,较有实用价值.     

以双酸配位剂提高碳纤维化学镀Ni-P层的速度

制备碳纤维增强铝基复合材料前需对碳纤维进行化学镀Ni-P处理,目前已有的碳纤维表面化学镀Ni-P工艺镀速较慢。用苹果酸、丁二酸作配位剂,对碳纤维表面化学镀Ni-P。采用扫描电镜、金相显微镜观察了镀层的形貌;采用能谱仪分析了镀层成分;通过镀覆相同时间内镀层的厚度表征镀速,分析了苹果酸、丁二酸单用及共用含量及工艺参数对化学镀Ni-P的影响。结果表明:双酸配位剂的最优用量为8 g/L苹果酸、12 g/L丁二酸,最佳镀覆温度87℃,最佳镀液pH值为4.6~4.8;此工艺下,镀层厚度在5 min即可达到3.92μm,镀速是目前单酸配位剂最快镀速的3倍左右;最优镀层均匀致密、光滑平整,镀层为Ni-P合金,其中P含量为11.4%。     

影响化学镀铜液稳定性和沉积速率的添加剂的筛选

目前,化学镀铜液的稳定性、沉积速率和镀层质量尚有一定欠缺,采用胶体钯为活化剂,以EDTA为主配位剂、酒石酸钾钠为辅助配位剂、甲醛为还原剂的镀液体系,对ABS板进行化学镀铜。通过试验确定了合适的添加剂,考察了基础溶液中分别加入盐酸胍、亚铁氰化钾、2,2’-联吡啶、复合稳定剂A(由2-巯基苯并噻唑、镍氰化钾、聚乙二醇、聚甲醛、硫脲等复配而成)后对镀液性能的影响,研究了每种添加剂含量对ABS树脂板镀层性能的影响。结果表明:亚铁氰化钾、2,2’-联吡啶使镀液的性能得到改善;添加剂A明显改善了镀液的稳定性和铜的沉积速度,镀液温度可以提高到50℃,生产效率提高,消除了甲醇的危害,改善了操作环境,得到的化学镀铜层具有良好的力学性能。     

6063铝合金挤压型材Ni-P高速化学镀

现有的"高速"化学镀并不高速,为开发真正的高速化学镀技术,以6063铝合金挤压型材为研究对象,系统研究了新型高速化学镀镀液主要成分对化学镀施镀效果(镀速、镀层硬度、镀后镀液pH值)的影响规律,优化了镀层高速制备工艺,并对优化工艺所得试样进行形貌、成分及耐蚀性分析。结果表明:最优镀液配方为30.0 g/L NiSO_4·6H_2O,30.0 g/L NaH_2PO_4·H_2O,30.0 g/L CH_3COONa,0.75 g/L C_6H_8O_7,3 mg/L H_2NCSNH_2,利用该镀液施镀,镀速高达14.26 mg/(cm~2·h);最佳镀层结构致密,具有典型的胞状/条状及条带状微观形貌,主要由Ni、P元素组成,其中P含量8.06%,镀层呈阴极性,对基体具有较强的腐蚀防护作用。     

基于PCB的次磷酸钠化学镀铜研究

为解决传统甲醛化学镀铜体系环境污染及稳定性低的问题,以次磷酸钠化学镀铜体系为研究对象,采用SEM、XRD、电化学等测试方法,探讨了添加剂硫酸镍、α-α’联吡啶和马来酸对该体系的影响.结果表明:适量的硫酸镍和马来酸均能提高化学镀速并改善镀层外观质量,其适宜的质量浓度分别为0.8 g/L和10 mg/L;α–α’联吡啶能明显改善镀层外观质量,其适宜的质量浓度为10 mg/L;次磷酸钠体系的镀液稳定性能优越,加入混合添加剂在80℃下稳定时间近48 h;混合添加剂使化学镀铜阴极峰电流增大;在最佳工艺条件下镀速为5.10μm/h,获得的镀层均匀、致密,施镀20 min后背光级数达到10级.     

影响碳纤维表面镀铜速率的因素

在碳纤维表面先化学镀铜再电镀铜可获得具有一定厚度且均匀的铜镀层.研究了甲醛、配位剂、稳定剂等用量、pH值、温度、电流密度、电解时间等对碳纤维增重率的影响,确定了镀铜的最佳配方,并用扫描电镜验证了镀铜效果.结果表明,最佳化学镀铜配方为16 g/L CuSO-4·5H-2O,25 g/L EDTA·2Na,15 g/L酒石酸钾钠,15 g/L NaOH, 5 mg/L 2,2′-联吡啶,15 mg/L K-4Fe(CN)-6,6 mL甲醛(分析纯).本法既较好地解决了碳纤维束的黑心问题,又可获得较厚的镀层,且镀层与碳纤维的结合更牢.     

化学镀镍沉积速度与耐蚀性相匹配的最佳配位剂组成

为了获得镀速适中、镀层耐蚀性高的化学镀Ni-P合金镀液,以镀速、镀层耐浓硝酸变色时间为评价指标,在含25 g/L NiSO4.6H2O,30 g/L NaH2PO2,15 g/L NaAc.3H2O,2 mg/L十二烷基硫酸钠,2 mg/L二巯基苯骈噻唑,pH=4.6～6.2的基础镀液中,对镀液中柠檬酸、乳酸、有机酸B 3种配位剂的复配效果进行了正交试验优选,试验温度87～92℃。结果表明:在该镀液体系中以柠檬酸+乳酸+有机酸B的总浓度为38 g/L,三者的质量比为1.0∶0.4∶0.5施镀1 h,镀速可达14.0μm/h,所得Ni-P镀层耐浓硝酸变色时间达到361 s,耐蚀性良好。     

乳酸-苹果酸体系化学镀Ni-P合金复合稳定剂的研究

为提高化学镀镍磷合金镀液的使用寿命,研究了乳酸-苹果酸为主配位剂的化学镀Ni-P体系中KI、α-α′联吡啶、含硫有机物等稳定剂对镀液稳定性、镀速、镀层性能的影响.通过正交试验研究了稳定剂彼此复配后形成的复合稳定剂的协同效果,得到了一种稳定性高、镀层综合性能好、镀速适中、镀层孔隙率低、镀态硬度高的复合稳定剂.试验结果表明:使用该稳定剂时,镀液沉积速度保持16～17μm/h,PdCl2催化试验达6 h不变色,镀层孔隙率为0.33个/cm2,镀态硬度达600HV以上,镀液使用寿命达9～1O周期,各项性能指标均能满足工业应用要求.     

配位剂和硫酸锌含量对化学镀Ni-Zn-P工艺的影响

为了给后续三元镀层的研究应用奠定基础,采用化学镀技术在Q235基体上获得Ni-Zn-P镀层,主要研究了配位剂和硫酸锌含量对镀速、镀层成分、形貌和物相的影响,确定了配位剂和硫酸锌的最优含量,并对典型镀层截面形貌、硬度及开路电位进行分析。结果表明:随配位剂含量增加镀速先升高后降低,镀层中Ni和Zn含量先增加后减少;在配位剂为40 g/L时镀层中Zn含量可以达到12.64%,镀层表面平整致密。随硫酸锌含量增加,镀速逐渐下降;镀层中Zn含量逐渐增加,而Ni含量减少。不同配位剂和硫酸锌含量下制备的Ni-Zn-P镀层物相均以Ni非晶为主。综合考虑镀速、形貌、锌含量等因素,确定配位剂含量为40 g/L、硫酸锌含量为8 g/L。Ni-Zn-P镀层显微硬度达到356 HV,是基体的2.66倍,是化学镀Ni-P镀层的1.09倍。Ni-Zn-P镀层在3.5%NaCl中的开路电位明显负于Ni-P镀层,接近Q235钢基体,表明Zn的加入可以降低开路电位。     

化学镀Ni-Co-W-P合金镀层性能研究

为改善化学镀Ni-Co-W-P合金工艺镀速慢、镀层耐腐蚀性能差、析氢过电位高等问题,研究了镀液组分、pH值、温度、转速、表面.活性剂对45钢上化学镀Ni-Co-W-P合金镀层沉积速度、耐腐蚀性能、镀层厚度、孔蚀率、表面形貌和硬度的影响,得出最佳镀液配方:6 g/L CoSO4,24g/L NiSO4,20 g/L NaH2PO2,20g/L Na2WO4·2H2O,20 g/L(NH4)2S04,24 g/L Na3C6H5O7,11g/L苹果酸,pH值7.0～7.5,温度80℃,搅拌速度30 r/min.结果表明,当pH为7.0～7.5时,沉积速度最大,孔蚀率最少;温度为80℃时,镀层综合性能好,超过80℃时,镀液的稳定性开始下降;转速为30 r/min时,合金镀层的沉积速度达到最大值;加入50 mg/L表面活性荆十二烷基磺酸钠的Ni-Co-W-P合金镀层试样的腐蚀电位(0.191 V)大于未加入十二烷基磺酸钠表面活性荆(0.040 8V)的.     

添加剂对压电陶瓷表面化学镀金工艺的影响

为了提高压电陶瓷表面无氰化学镀金工艺的镀速,改善镀层的性能,在其镀液中分别添加聚丙烯酰胺和聚乙二醇进行化学镀金。通过质量差法、扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)以及腐蚀试验,研究了这2种添加剂对镀速、镀层形貌、晶相结构及耐腐蚀性的影响。结果表明:加入聚乙二醇1.5 g/L或聚丙烯酰胺2.0 g/L时,化学镀镀速较高,镀层性能较好;在最佳浓度条件下,添加聚乙二醇时镀速较高,而添加聚丙烯酰胺时镀层耐腐蚀性好。     

化学镀Co-B软磁合金工艺研究

研究了稀土元素Ce介入化学镀钴硼软磁合金的工艺流程、镀液组成和工艺参数。在正交试验的基础上分析了镀液组成对沉积速度的影响 ,综合考察了镀层表面质量及镀层与基体的结合力。结果表明稀土元素Ce的加入能明显提高镀液的稳定性和沉积速度。确定了合适的稀土元素加入方式 ,得到了获得良好稀土钴硼合金镀层的最佳镀液组成和操作条件为 :Ce 1g/L ,Na2 C4 H4 O6 ·2H2 O　 70g/L ,KBH4 1g/L ,Na2 B4 O7·10H2 O 4g/L ,CoCl2 ·6H2 O 11g/L ,温度 4 5℃ ,pH值 13.5。     

玻璃纤维化学镀Co-P合金工艺研究

为了提高导电玻璃纤维的电、磁性能,拓宽其应用领域,采用化学镀的方法,研究了在玻璃纤维表面镀Co-P合金的工艺,探讨了化学镀液的主盐、温度、pH值及施镀时间等工艺参数对化学镀Co-P合金成分及镀速的影响.本工艺的最佳配方为:18 g/L CoSO4,18 g/L NaH2PO2*H2O,45 g/L柠檬酸钠,29 g/L (NH4)2SO4;最佳参数:温度为90 ℃,pH值为9,施镀时间为50 min.在此工艺条件下镀液的稳定性较好,镀层沉积速度快、光亮、致密,所得镀层为非晶结构.     

微量2,2’-联吡啶对化学镀铜的影响

为了探讨2,2’-联吡啶稳定剂对化学镀铜层微应力、晶格常数和动力学过程的影响,研究了化学镀铜的动力学过程和甲醛、Cu2+的电化学反应,采用X射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)表征了镀层性能。结果表明:微量2,2’-联吡啶能促进反应,浓度进一步提高会阻碍反应的进行;随着2,2’-联吡啶的加入,沉积电位正移,沉积速率下降,该变化趋势与测试的结果一致;随着2,2’-联吡啶的加入,镀层的电阻率降低,而其微应力略有增加;镀层晶格常数与2,2’-联吡啶浓度无关。综合考虑溶液镀速、镀层形貌、电阻率和微应力,获得高性能化学镀铜层的最佳2,2’-联吡啶浓度为4 mg/L。     

三元配位体系对低磷复合化学镀镍-磷-纳米二氧化钛的影响

低磷复合化学镀镍层具有优异的耐碱腐蚀性和超高的硬度,但尚未应用到规模化生产中.以沉积速率、镀层磷含量、硬度及孔隙率为评价指标,在乳酸-丙酸二元配位剂的基础上,分别研究了采用三乙醇胺、苹果酸、丁二酸、乙二胺作为辅助配位剂时对低磷复合化学镀镍-磷-纳米二氧化钛的影响.镀液的基础配方和工艺条件为:NaH2PO2·H2O 23 g/L,NiSO4·6H2O 28 g/L,辅助配位剂适量,乳酸18 mL/L,丙酸4 mL/L,CH3COONa·3H2O 15 g/L,十二烷基苯磺酸钠(SDBS) 40 mg/L,pH值4.8±0.2,温度(85±2)℃,施镀时间1h.结果 表明:采用乙二胺作为辅助配位剂时,镀层的综合性能良好.当乙二胺的用量为4 mL/L时,镀速为23.62 μm/h,镀层磷含量为3.53％,镀层镀态硬度为561.4 HV,孔隙率为0.35个/cm2.     

化学镀Ni-W-P工艺及其应用

为了获得耐蚀性比化学镀Ni-P合金更加优异的Ni-W-P三元合金镀层,在实验室条件下,通过正交试验研究了镀液中硫酸镍、钨酸钠、次亚磷酸钠、乳酸和添加剂浓度对镀层沉积速度和镀层在60℃、5%(质量分数)硫酸溶液中腐蚀速率的影响,获得了较佳的工艺参数:20～25 g/L NiSO4·6H2O,30 g/LNa2WO4·2H2O,27～30 g/L NaH2PO2·H2O,100 g/L Na3C6H5O7,15 mL/L乳酸,30 mg/L添加剂.通过对Tafel曲线的比较,证明本工作所得到的Ni-W-P镀层耐蚀性能高于非晶态Ni-P镀层,EDS图谱表明镀层中P的质量分数为14.00%,而W为3.69%.化学镀Ni-W-P工艺在耐腐蚀空冷器制备上获得了成功应用.