RP-HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和降解产物

目的:采用反相HPLC法测定三磷酸胞苷二钠的有关物质和降解产物。方法:使用C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以磷酸缓冲液-乙腈为流动相进行洗脱,流速为1.0mL·min~(-1);检测波长为254nm。结果:主峰和各杂质峰均达到基线分离。理论板数(n)按三磷酸胞苷二钠色谱峰计算大于3000。三磷酸胞苷二钠的峰面积与浓度线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为99.73%,RSD=1.1%(n=9)。结论:经方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于三磷酸胞苷二钠的有关物质的测定。     

注射用三磷酸胞苷二钠有关物质检验方法的建立

目的:建立注射用三磷酸胞苷二钠(CTP-Na2)有关物质检验方法。方法:采用高效液相色谱法,以C18为填充柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相[0.02 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈(90∶10)];流速:1.0 mL·min^-1;检测波长:271 nm;柱温:35℃,采用校正因子计算有关物质。结果:CTP-Na 2在0.093~1.860 mg·mL^-1范围内,溶液的浓度与峰面积的线性关系良好,r=0.9997;平均回收率为99.6%(RSD=1.5%,n=9),CTP-Na2对照品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.7%);CTP-Na2及主要降解杂质二磷酸胞苷二钠(CDP-Na2)、单磷酸胞苷二钠(CMP-Na2)的方法定量限分别为4.1、2.1、2.8 ng,检出限分别为0.82、0.16、0.22 ng。结论:现行质量标准中有关物质项存在诸多问题,新建的检测方法操作简便、灵敏度高,可用于质量控制。     

HPLC法测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量

目的:建立用HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液的有关物质和含量的方法。方法:采用C18色谱柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为280 nm,柱温30℃,有关物质和三磷酸胞苷二钠的含量按峰面积以外标法计算。结果:三磷酸胞苷二钠浓度在90～1800 mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997);平均回收率(n=9)为101.4%;供试品溶液在25 h内的稳定性良好(RSD=0.9%),定量限为7.4 ng。结论:该方法适用于三磷酸胞苷二钠注射液的质量控制。不同厂家的产品质量存在差异。     

三磷酸胞苷二钠注射液中精氨酸含量的测定

目的建立一种三磷酸胞苷二钠注射液中精氨酸的含量测定方法。方法茚三酮分光光度法,检测波长567 nm。结果精氨酸在2¹2μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,R2=0.998 2,标准曲线回归方程为:A=0.078 8C+0.032 9。平均回收率98.96%(n=9),RSD为1.24%。结论此法结果准确,简便快速,可用于三磷酸胞苷二钠注射液中精氨酸的测定。     

HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量和有关物质

目的:建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量和有关物质的方法。方法:采用高效液相色谱法。以ThermoHypersilODSC18色谱柱为分析柱,以含反相离子对试剂的磷酸盐缓冲液为流动相,流速为1.0ml/min,柱温为30℃,检测波长为280nm;主药含量按峰面积以外标法计算,有关物质含量以主成分自身对照法计算。结果:三磷酸胞苷二钠检测质量浓度线性范围为90～1800mg/L(r=0.9997),平均回收率为102.1%(RSD=1.65%,n=9),定量限为7.4ng。结论:本方法操作简便、灵敏度高、重复性好、专属性和耐用性较强,可用于控制注射用三磷酸胞苷二钠的质量。     

HPLC法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质

目的：建立高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液的有关物质方法。方法：色谱柱为PhenomenexLunaC18（150mm×4．60mm,5μm）,以枸橼酸钠盐缓冲液（枸橼酸9．76g,枸橼酸钠1．03g,加水900ml溶解,调pH至3．0,加入10％四丁基氢氧化铵2．5ml,加水至1000m1）为流动相,流速1．0ml·min-1,柱温25℃,检测波长为280nm。结果：杂质峰与主峰能够得到有效的分离,三批三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液经检测有关物质分别为7．6％、7．9％、7．3％。结论：该法可用于检查三磷酸胞苷二钠氯化钠注射液中的有关物质,简便、快速、准确。     

注射用三磷酸胞苷二钠含量测定方法研究

摘 要 目的: 建立HPLC法测定注射用三磷酸胞苷二钠的含量。方法: 采用紫外分光光度法测定注射用三磷酸胞苷二钠中总核苷酸的量,再采用高效液相色谱法测定三磷酸胞苷二钠的重量比,通过两者的乘积计算三磷酸胞苷二钠的含量,并将测得结果与纸电泳法对比。结果:此法可使三磷酸胞苷二钠与二磷酸胞苷二钠、单磷酸胞苷二钠峰得到很好的分离,所测得的结果与纸电泳法结果基本一致。结论:本法操作简便、可行、准确,适用于本制剂的含量测定。     

注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度测定方法研究

目的 建立测定注射用三磷酸胞苷二钠含量均匀度的高效液相色谱(HPLC)法.方法 色谱柱为Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.02 mol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(90:10,V/V),流速为1.0 mL/min,检测波长为271 nm,柱温为35℃,进样量为20μL.以胞苷为对照...     

三磷酸胞苷二钠注射液无菌检查法方法学研究

目的建立三磷酸胞苷二钠注射液的无菌检查法。方法本试验取三磷酸胞苷二钠注射液,按《中国药典》(2005年版二部)(以下简称“CP2005”)所载“无菌检查法”项下进行[1]。结果样品管无菌生长,六株阳性对照管生长良好。结论采用方法验证试验Ⅲ进行三磷酸胞苷二钠注射液的无菌检查,可行。     

醋纤膜电泳双波长扫描法测定三磷酸胞苷二钠注射液的含量

目的寻求一种快速、准确测定三磷酸胞苷二钠 (CTP)注射液含量的方法。方法采用醋纤膜电泳双波长扫描法测定CTP的含量。结果电泳图谱显示CTP与胞苷二磷酸分离良好 ,含量测定的重现性好 ,回收率为98.2 5 % ,RSD为 0 .71%。结论此法简便、快速 ,稳定性及重现性均好 ,可用于CTP注射液的含量测定。     

HPLC测定三磷酸胞苷二钠注射液中三磷酸二钠的含量

目的建立三磷酸胞苷二钠注射液含量测定方法。方法采用高效液相色谱法，以用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(C18—4：水性柱)；检测波长280nm：以0．2mol／L磷酸盐缓冲液-甲醇(90：10)为流动相；柱温35℃。结果此法可使三磷酸胞苷二钠与二磷酸胞苷二钠、一磷酸胞苷二钠得到非常好的分离，HPLC法与电泳法比较，一致性良好。结论本法操作简便、快速、准确，适用于本制剂的质量控制。     

三磷酸胞苷二钠治疗脑血管性痴呆的临床疗效观察

目的观察三磷酸胞苷二钠治疗脑血管性痴呆的临床疗效。方法在传统的治疗基础上加用三磷酸胞苷二钠观察治疗效果。结果治疗组总有效率高于对照组（P〈0．05）。结论三磷酸胞苷二钠能有效地降低脑血管性痴呆患者的意识状态、言语功能等神经功能缺损的评分。     

关于修订三磷酸胞苷二钠制剂说明书的通知

三磷酸胞苷二钠为辅酶类药．是核苷酸衍生物。目前国内已有数十家药品生产企业获得原料药、注射液、粉针的药品批准文号．尚有一些品种正在注册过程中。国家局发现已上市品种的说明书存在用法用量不统一、适应症表述宽泛等诸多问题。为了科学规范说明书．正确指导临床用药,国家局组织对三磷酸胞苷二钠制剂的说明书进行了修订,现将修订后的注射用三磷酸胞苷二钠和三磷酸胞苷二钠注射液说明书予以公布（见附件）,并将有关事项通知如下：     

三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素检查方法研究

目的通过试验确定三磷酸胞苷二钠注射液细菌内毒素的具体检测方法。方法选择不同生产厂家相应灵敏度的鲎试剂,进行干扰试验,研究细菌内毒素检查方法。结果用灵敏度0.5EU/ml的鲎试剂,进行细菌内毒素检查,没有出现干扰作用。结论三磷酸胞苷二钠注射液可用细菌内毒素检查法代替热原检查法。     

离子色谱法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质

目的:建立离子色谱-抑制电导检测法测定依替膦酸二钠及其片剂的含量及有关物质。方法:采用IonPac AS11-HC阴离子交换色谱柱分离,30 mmol·L-1KOH溶液为淋洗液等度洗脱,抑制电导检测磷酸根、亚磷酸根等有关物质以及依替膦酸二钠的含量。结果:依替膦酸二钠在0.0021～0.1243 g·L-1范围内线性关系良好(r=0.9997),依替膦酸二钠、磷酸和亚磷酸的检出限(S/N=3)分别为0.66 ng、0.36 ng、0.15 ng,片剂的平均回收率为98.0%(RSD=0.5%),各杂质与主成分色谱峰能够完全分离。结论:该方法准确、灵敏、简便,可用于依替膦酸二钠及其片剂的质量控制。     

三磷酸胞苷二钠与脑活素治疗急性脑血管病的疗效对比

目的:评价三磷酸胞苷二钠的安全性和有效性,并与脑活素比较。方法:236例急性脑血管疾病患者随机分成两组,使用三磷酸胞苷二钠和脑活素进行治疗。结果:治疗组和对照组有效率分别为74.2％和50.9％,两者有显著性差异。不良反应率分别为13.3％和19.0％。结论:三磷酸胞苷二钠是治疗急性脑血管病安全有效的药物。     

灯盏细辛注射液配合三磷酸胞苷二钠治疗脑外伤恢复期病人28例

目的：探讨灯盏细辛注射液配合三磷酸胞苷二钠对脑外伤恢复期病人的治疗效果。方法：将56例脑外伤恢复期病人分成二组。对照组使用三磷酸胞苷二钠80mg加入5％葡萄糖溶液或生理盐水250ml中，静脉滴注，每日1次，10天为一个疗程，共2～4个疗程。治疗组在对照组的治疗基础上，加用灯盏细辛注射液20ml加入0．9％氯化钠注射液250ml中静脉滴注，每日1次，10天为一疗程。间隔5～7天后，再继续第二个疗程，一般使用2～4个疗程。结果：治疗组显效16例，有效12例，总有效率100％。对照组显效8例，有效16例，无效4例，总有效率85．7％。结论：灯盏细辛注射液与三磷酸胞苷二钠，治疗脑外伤后恢复期病人，中西药物结合，可起到作用协同，增加疗效的临床效果。     

注射用三磷酸胞苷二钠中辅料成分的含量测定

目的建立注射用三磷酸胞苷二钠中辅料甘露醇及精氨酸的测定方法。方法甘露醇测定采用氨基柱,以乙腈-水(6∶1)为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),采用示差折光检测器(RID)进行检测。精氨酸采用邻苯二甲醛(OPA)为衍生化试剂,C18色谱柱,流动相A为40 mmol·L~(-1)磷酸二氢钠溶液(用NaOH调节pH至7.8),流动相B为甲醇-乙腈-水(45∶45∶10),梯度洗脱,流速为2.0 mL·min~(-1),检测波长为338 nm。结果甘露醇在5～80 mg·mL~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9999),低、中、高浓度回收率均> 99.7%;精氨酸在0.125～2.00 mg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好(r=0.9997),低、中、高浓度回收率均> 99.0%。结论建立了高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定甘露醇及柱前衍生HPLC法测定精氨酸的含量。方法操作简便、灵敏、准确,具有良好的重现性和稳定性,适用于注射用三磷酸胞苷二钠中甘露醇、精氨酸的含量测定。     

三磷酸胞二钠苷联合甲基强的松龙治疗DEACMP的临床分析

目的探讨三磷酸胞苷二钠联合甲基强的松龙治疗一氧化碳中毒迟发性脑病(delayed encephalopathy after carbon monoxide poisoning,DEACMP)的临床疗效。方法将68例DEACMP患者随机分为观察组和对照组;两组患者均给予相同基础治疗,观察组患者加用三磷酸胞苷二钠和甲基强的松龙;对两组患者治疗效果进行评判。结果经治疗后,观察组患者对治疗的总有效率明显高对对照组,差异具有统计学意义(P<0.05);观察患者神经功能缺损评分明显低于对照组,差异具有统计学意义(P<0.05)。结论三磷酸胞苷二钠联合甲基强的松龙治疗DEACMP临床疗效明确,且较为安全     

RP-HPLC法测定双氯芬酸钠注射液的含量和有关物质

目的:建立同时测定双氯芬酸钠注射液含量及其有关物质的HPLC方法.方法:采用Phenomenex Luna C8色谱柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(0.01 mol·L-1磷酸溶液和0.01 mol·L-1磷酸二氢钠溶液等体积混合,必要时以其中一种溶液调节pH值至2.5)-甲醇(34∶66),流速1.0 mL·min-1,检测波长246 nm,柱温30℃,进样量10μL.结果:双氯芬酸钠的进样量在761.8 ～7 618 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率(n=9)为100.1％,RSD为0.5％;双氯芬酸钠杂质A的进样量在10.82～108.24 ng范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),双氯芬酸钠和双氯芬酸钠杂质A的最小检出量分别为3.0ng,1.4ng.结论:本方法简便、准确、灵敏、重现性好,专属性强,可用于双氯芬酸钠注射液的质量控制.