HPLC法测定窝儿七中5种成分的含量

目的建立HPLC测定窝儿七中5种成分含量的方法。方法色谱柱为Cosmosil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温25℃;甲醇-4mL·L~(-1)磷酸溶液梯度洗脱;流速1mL·min~(-1);检测波长300nm。结果 4′-去甲基鬼臼毒素(1)、鬼臼毒素(2)、槲皮素(3)、山柰酚(4)和山荷叶素(5)的线性范围分别为4.5~224.0(r=0.999 2),20.0~1 000.0(r=0.999 4),1.6~78.0(r=0.999 3),4.2~210.0(r=0.999 7)和102.2~256.2(r=0.999 4),平均回收率分别为99.8%(RSD=1.4%),99.8%(RSD=1.7%),99.8%(RSD=1.5%),99.9%(RSD=2.3%)和98.1%(RSD=1.7%)。结论该方法灵敏、准确、重复性好,为窝儿七的质量控制提供参考依据。     

雪松松针中总黄酮及4种指标成分的含量测定方法研究

目的:建立测定雪松松针中总黄酮及杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素含量的方法。方法:采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,以硝酸铝[Al(NO3)3]显色,在510 nm处测定雪松松针中总黄酮的含量。采用高效液相色谱法同时测定雪松松针中杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的含量。色谱柱为Agilert TC-C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:芦丁的含量在45.8~549μg范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.999 3);平均加样回收率为97.65%,RSD=1.37%(n=6)。杨梅素、槲皮素、异鼠李素的质量浓度在1~10μg/ml、山柰酚的质量浓度在4~40μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r≥0.999 2),平均加样回收率分别为100.11%、97.63%、100.46%、102.11%,RSD分别为1.35%、1.49%、1.56%、1.51%(n=6)。雪松松针样品中总黄酮、杨梅素、槲皮素、山柰酚和异鼠李素的平均含量分别为81.9、0.229、0.503、0.843、0.297 mg/g。结论:本方法简便、准确、重复性好,可作为雪松松针中黄酮类物质的含量测定方法。     

畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量测定的方法学研究

目的：建立同时测定畲药食凉茶中三种黄酮类成分含量的方法。方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速为1.0 ml·min^-1,柱温30℃;检测波长360 nm。结果：芦丁、槲皮素和山柰酚的线性范围分别为0.040 9-1.637 0 mg·ml^-1（r=0.999 2）,0.44-88.00μg·ml-1（r=0.999 8）,0.41-77.63μg·m^l-1（r=0.999 2）;平均加样回收率分别为99.35%（RSD=1.64%）,101.14%（RSD=1.88%）,99.69%（RSD=1.92%）。结论：该方法简便易行、快速准确、重复性好,可用于同时测定食凉茶中的芦丁、槲皮素和山柰酚的含量。     

HPLC法同时测定宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素、山柰素的含量

目的:建立宫炎平胶囊中没食子酸、槲皮素和山奈素的含量测定方法。方法:应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Agilent-SB C18(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇和0.3%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,柱温30℃。结果:没食子酸、槲皮素和山奈素的线性范围分别为98.200~491.000μg·ml-1(r=0.999 9)、7.520~37.600μg·ml-1(r=0.999 9)、4.940~24.700μg·ml-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为96.74%(RSD=1.33%)、98.18%(RSD=1.70%)、97.04%(RSD=1.28%)结论:该方法简便易行、准确、重复性好。     

反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立反相高效液相色谱-二极管阵列检测(RP-HPLC-PAD)法测定维吾尔成药驱白马日白热斯丸中槲皮素和山奈酚含量。方法色谱柱:安捷伦HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(47∶53);检测波长:365 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1。结果槲皮素和山奈酚分别在0.5~30.0μg·m L-1(r=0.999 9)和0.5~20.0μg·m L-1(r=0.999 8)浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.2%(RSD=1.18%,n=5)和96.9%(RSD=1.22%,n=5)。结论该方法简便、快速、准确,具有良好的重复性和回收率,可作为该药物的定量分析方法 ,为进一步开发利用维药资源提供了参考依据。     

反相高效液相色谱法同时测定败酱草中槲皮素、山奈酚的含量

目的建立反相高效液相色谱法同时测定败酱草中槲皮素、山奈酚的含量。方法采用Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(55:45),流速为1.0 m L·min-1,检测波长为360 nm,柱温为25℃,进样量为10μL。结果槲皮素进样量在0.024~0.706μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为100.0%,RSD为3.1%;山奈酚进样量在0.020~0.609μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.9%,RSD为1.5%。结论该方法简便、快速、具有良好的重现性,可用于败酱草中槲皮素和山奈酚的含量测定。     

HPLC法测定不同提取溶剂条件下白花蛇舌草中3种黄酮类成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定95%乙醇、75%乙醇、55%乙醇、35%乙醇、15%乙醇、水、正丁醇、甲醇8种不同提取溶剂白花蛇舌草中芦丁、槲皮素、山柰酚3种黄酮类化合物的含量并加以比较,优选出最佳提取溶剂。方法 采用Agilent ZORBAX SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇(B)-0.1%磷酸(D),梯度洗脱,检测波长为365 nm,流速0.8 m L·min^-1,柱温30℃,进样量10μL,同时进行方法学验证。结果 芦丁、槲皮素、山柰酚分别在0.06～0.72μg(R²=1)、0.0235～0.282μg(R²=0.9991)、0.17～2.04μg(R²=0.9998)范围内线性关系良好;平均加样回收率(n=6)分别为96.81%、99.90%、102.03%,RSD分别为0.63%、3.36%、0.64%。以75%乙醇为溶剂提出的芦丁、槲皮素含量最高,山柰酚含量以95%乙醇溶剂提取最高。结论 不同溶剂提取对白花蛇舌草中芦丁、槲...     

柿叶的定性与定量研究

目的完善柿叶的定性定量方法,便于这一药用资源的质量控制。方法采用薄层层析色谱法(TLC)对柿叶中槲皮素、山柰酚、齐墩果酸和熊果酸进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对不同来源柿叶中的山柰酚进行定量分析。色谱柱为Wondasil C18-WR色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-2mL·L-1磷酸溶液(52∶48),流速为1.0mL·min-1,检测波长为360nm,理论板数按山柰酚峰计算应不低于8 000。结果 TLC斑点清晰,分离度良好,方法耐用性佳;HPLC方法灵敏度高、重复性好、精密度高,山柰酚的线性范围为12.01~384.56μg·mL-1(r=0.999 9),平均回收率为97.60%,RSD为2.07%(n=9)。结论建立的方法简便,结果准确可靠,可用于柿叶中黄酮与三萜类成分的定性定量分析。     

HPLC法测定箭羽糖康片中山柰酚的含量

目的:建立测定箭羽糖康片中山柰酚含量的方法.方法:采用HPLC法,色谱柱Diamonsil-C18柱(250 mm × 4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(33:67),流速0.8 mL·min-1,检测波长258 nm,柱温45℃.结果:山柰酚色谱峰与其他色谱峰分离良好,阴性样品无干扰.山柰酚在2.076～20.76μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 8),样品平均回收率为100.39%,RSD为0.52%.结论:本法简便、准确、重复性好,可用于箭羽糖康片中山柰酚的含量测定.     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱法测定稳心颗粒中皂苷类成分

目的:建立快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,用以测定稳心颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法:利用乙醚脱脂,水饱和正丁醇提取制剂中皂苷;采用Agilent Eclipse Pluse C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8μm)分离,以乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱(0~10 min,81%B;10~17 min,81%B→45%B;17~18 min,45%B→81%B;18~25 min,81%B),流速0.3 m L·min-1,柱温25℃,检测波长203 nm。与普通提取方法比较,提取时间由14 h缩短到25 min,大幅度提高样品处理效率。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1进样量分别在0.084~0.84μg(r=0.999 9)、0.201 6~2.016μg(r=0.999 8)、0.208 4~2.084μg(r=0.999 9)范围内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为98.4%(RSD=1.1%)、98.2%(RSD=0.47%)、97.9%(RSD=1.3%)。样品中总皂苷含量为2.65 mg·g-1,与中国药典方法测定结果(2.63 mg·g-1)基本一致。采用快速溶剂萃取-超高效液相色谱法,测定时间比普通的高效液相色谱法缩短了约40 min。结论:该方法经方法学验证,适用于稳心颗粒中皂苷类成分的快速测定。     

HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液的含量

目的建立HPLC法测定银杏达莫氯化钠注射液中银杏总黄酮和双嘧达莫含量的方法。方法色谱柱:Diamonsil C18柱(4.6 mm×200.0 mm,5μm),流动相:甲醇-乙腈-30 mmol.L-1磷酸二氢钠溶液(体积比为20∶20∶80),检测波长:360 nm,测定3种黄酮苷元(槲皮素、山柰酚和异鼠李素);流动相:质量分数为0.1%的磷酸二氢钠溶液-甲醇(体积比为30∶70),检测波长:290 nm,测定双嘧达莫。结果槲皮素在0.01~0.09 g.L-1(r=0.999 3)、双嘧达莫在0.005~0.035 g.L-1(r=0.999 4)内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.5%(RSD=1.6%)、100.6%(RSD=1.1%)。结论本法可用于银杏达莫氯化钠注射液的质量控制。     

樱桃叶中黄酮类成分的定性定量研究及体外抗氧化活性初步评价

目的:建立樱桃叶中黄酮类成分的定性定量方法,并初步评价其体外抗氧化活性。方法:药材经水解后提取总黄酮;紫外分光光度(UV)法测定总黄酮含量;薄层色谱(TLC)法检测槲皮素和山柰酚的存在与否;高效液相色谱(HPLC)法测定槲皮素与山柰酚的含量;Fenton反应法评价抗氧化活性。结果:UV法芦丁的检测浓度在11.0～110.0μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为98.3%(RSD=1.3%,n=6);TLC可清晰检出槲皮素与山柰酚;HPLC法槲皮素与山柰酚的检测浓度分别在37.5～1200.0ng·mL-(1r=0.9997)、62.5～2000.0ng·mL-(1r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.8%(RSD=3.4%,n=9)、100.0%(RSD=1.9%,n=9);樱桃叶总黄酮提取液具有一定抗氧化能力,并呈量-效关系。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可作为樱桃叶的质量控制方法。     

HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷的含量

目的:建立HPLC法测定大青根中腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷含量的方法.方法:采用Diamnosil ODS-C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水梯度洗脱,检测波长为254 nm,流速为1.0 ml·min-1,柱温为室温,进样量为10μl.结果:腺苷和丁香树脂酚葡萄糖苷线性范围分别为5～100μg·ml-1(r=0.999 6),5～100 μg·ml-1(r=0.999 3);平均回收率分别为98.2％(RSD=1.08％,n=6)和98.4％(RSD=1.18％和n=6);样品平均含量分别为0.081,0.014 mg·g-1.结论:本方法可用于大青根药材的质量控制.     

RP-HPLC测定扯根菜中槲皮素的含量

目的测定扯根菜中槲皮素的含量。方法采用RP-HPLC法,Aichrom Bond-AQC18柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.2%磷酸(56∶44)为流动相,流速1.1ml·min-1,柱温35℃,检测波长370nm。结果槲皮素进样量在0.0461~0.9220μg范围内与峰面积呈很好的线性关系(r=0.9990),平均回收率为97.6%,RSD=1.86%。6批样品中槲皮素含量分别为2.16、2.25、2.21、2.26、2.08、2.05mg·g-1。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于扯根菜中槲皮素的含量测定。     

HPLC法测定青城山野生蕨菜中总黄酮的含量

目的:建立测定青城山野生蕨菜中总黄酮含量的方法。方法:蕨菜干粉经提取水解后通过高效液相色谱法测定其中槲皮素和山柰酚的含量,从而确定总黄酮的含量。色谱柱为ZorbaxSB-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(52:48,V/V),流速为1.0mL.min-1,检测波长为254nm,柱温为(30±1)℃。结果:槲皮素进样量在0.204～2.040μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9996),平均加样回收率为98.28%,RSD=4.27%(n=6);山柰酚进样量在0.244～2.440μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.46%,RSD=4.82%(n=6)。结论:本方法准确、可靠、重复性好,可作为蕨菜总黄酮含量测定方法,为蕨菜的药用开发利用提供依据。     

HPLC法同时测定杨梅叶中杨梅素等3种黄酮类化合物的含量

目的建立同时测定杨梅叶中杨梅素、槲皮素和山奈酚3种黄酮类化合物含量的反相高效液相色谱方法。方法采用Thermo Scientific ODS-2 Hypersil色谱柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-体积分数0.2%甲酸水溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;流速为0.7mL·min-1;检测波长为360 nm。结果杨梅素、槲皮素和山奈酚的线性范围分别为15.0~150.0mg·L-1、1.50~15.0mg·L-1和1.0~10.0mg·L-1,r≥0.999 4;平均加样回收率分别为100.2%、94.9%和104.2%,RSD分别为1.3%、1.0%和1.7%(n=6)。应用该法测定了3批杨梅叶中3种黄酮类化合物的含量。结论该方法准确、可靠、重复性好,为杨梅叶中黄酮类活性成分的开发利用提供参考。     

HPLC法同时测定楚雄臭菜中槲皮素和山奈酚的含量

目的建立HPLC法测定楚雄臭菜中的槲皮素和山奈酚含量的方法。方法采用色谱柱:InertSustain C18(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈(A)-0.3%磷酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速:0.8 m L/min;检测波长:360 nm;柱温:30℃。结果槲皮素的进样量在0.034~0.272μg范围内(r=0.999 9)、山奈酚的进样量在0.039~0.317μg范围内(r=0.999 8)线性关系良好,槲皮素、山奈酚的平均回收率分别为99.33%(RSD=1.33%,n=6)、99.48%(RSD=1.85%,n=6)。结论本方法操作简便、快捷,稳定性高,重现性好,为楚雄臭菜药材的质量评价提供依据。     

HPLC法测定心脑欣滴丸中总黄酮含量

目的建立HPLC法测定心脑欣滴丸中总黄酮含量的方法。方法采用Wondasil C18(4.6×250mm,5um)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,检测波长360nm;柱温25℃;流速为1mL·min-1。结果槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.465～14.88μg·mL-1(R2=1),0.905-28.96μg·mL-1(R2=1),0.30875～9.88μg·mL-1(R2=1);平均加样回收率分别为99.98%(RSD=3.3%,n=6),102.74%(RSD=3.6%,n=6),101.64%(RSD=2.7%,n=6)。结论该方法简单、准确度高、重复性好可用于测定心脑欣滴丸中总黄酮的含量。     

酸水解HPLC测定桑叶中槲皮素及山柰酚含量

目的建立桑叶中水解黄酮苷元(槲皮素、山柰酚)的含量测定方法,并考察湖州地区不同品种、不同采摘时间、不同种植基地桑叶中上述成分的含量差异。方法粉碎的桑叶样品经甲醇-盐酸混合溶液提取水解后,用反相高效液相色谱法,以ZorbaxSBC18为分离柱,甲醇-0.2%磷酸(55∶45)为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长370nm。结果经方法学验证,本方法各项指标均符合中药成分含量测定要求;不同品种、不同种植基地、不同采集时间桑叶中上述2种成分含量均有较大变化;同一基地、同一品种,冬桑叶中上述2成分的含量明显高于其他季节采集的桑叶。结论水解后经HPLC测定桑叶中槲皮素、山柰酚含量方法可用于桑叶药材质量控制。桑叶中水解槲皮素及山柰酚含量受多种因素影响。     

HPLC法同时测定三叶青块根中6个黄酮类成分的含量

目的:建立同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Alliance SilGreen C18,流动相为0.2%磷酸水溶液-乙腈溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,检测波长为360 nm,进样量为15μL。结果:芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的检测质量浓度线性范围分别为21.77～217.77、12.37～123.75、13.23～132.31、4.63～46.30、5.75～57.50、3.36～33.66μg/mL(r均=0.999 9);检测限分别为0.217 8、0.123 8、0.066 2、0.046 3、0.191 7、0.112 3μg/mL;定量限分别为0.435 6、0.247 5、0.165 4、0.154 3、0.575 0、0.421 2μg/mL;精密度(n=6)、稳定性(24 h,n=7)、重复性(n=6)试验的RSD均≤3.20%;平均加样回收率分别为96.23%、86.88%、97.51%、97.67%、97.50%、87.46%,RSD分别为1.85%、1.90%、1.84%、1.87%、1.25%、2.01%(n=9)。结论:该方法快速、简便,可用于同时测定三叶青块根中芦丁、异槲皮苷、山柰酚-3-O-芸香糖苷、紫云英苷、槲皮素和山柰酚的含量。