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以自制7-羟基黄酮为先导化合物,将其与过量1,2-二溴乙烷反应得到7-溴乙氧基黄酮,该化合物与3-取代苯基-1,2,4-三唑-5-硫醇类化合物缩合反应,所得化合物进一步与乙酸酐或溴乙酸乙酯反应,共设计合成了6个新型的醇溶性的含1,2,4-三唑杂环结构的黄酮衍生物,分别用IR、1HNMR及13CNMR、ESI-MS、元素分析对这些新化合物进行了结构确证,并初步测定了它们的抗氧化活性,包括清除自由基如超氧阴离子自由基(O-·2)、羟自由基(·OH)、亚硝基自由基(NO·2)和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基(DPPH·)的活性以及总还原能力。结果表明,浓度为0.5 mg/m L时,多数化合物具有抗氧化活性,但均弱于对照药物维生素C的抗氧化作用。 相似文献
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5-苯基-4-氨基三唑硫酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
叙述了以苯甲酸为原料 ,先通过酯化、肼解制得苯甲酰肼 ,然后苯甲酰肼与二硫化碳及水合肼一步反应的新方法 ,合成了 5 -苯基 - 4-氨基三唑硫酮 ,缩短了反应时间 ,提高了产率 ,降低了成本 ,产品纯度 95 %(GC) ,产率 5 1.2 %。 相似文献
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7-溴乙氧基黄酮与3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-硫醇类化合物缩合反应得到7-(3-取代-4-氨基-1,2,4-三唑-5-)硫乙氧基黄酮,该类化合物进一步与乙酸酐反应得到其乙酰化衍生物,共设计合成了8个含N-取代三唑杂环结构的黄酮衍生物,分别用红外(IR)、核磁共振氢谱(~1H NMR)及碳谱(~(13)C NMR)、质谱(ESI-MS)、元素分析(EA)对化合物的结构进行了确证。测定了这些化合物抗氧化活性,包括清除超氧自由基(O_2~-·)、羟自由基(·OH)、亚硝基自由基(NO_2·)和2,2-二苯基-1-苦味酰基自由基(DPPH·)的活性及总还原能力。结果表明,在0.5mg/mL质量浓度时,多数化合物具有抗氧化活性,但均弱于对照芦丁和维生素C的抗氧化作用。 相似文献
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4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐的合成与性能 总被引:3,自引:0,他引:3
以4-氨基-1,2,4-三唑和苦味酸为原料合成了含能化合物4-氨基-1,2,4-三唑苦味酸盐(4-ATPA),其结构经元素分析、FTIR、MS和1HNMR表征。在甲醇和乙醇溶液中获得了两种不同显微形貌的4-ATPA晶体,SEM分析表明,它们分别为长柱形和椭球形,XRD及DSC分析表明它们的晶型相同。X射线单晶衍射计算得到晶体密度为1.720g/cm3。经测定,4-ATPA的部分热性能及机械感度为:熔点195.26℃,400℃下不分解,真空安定性实验(VST)0.16mL.g-1(120℃,48h),失重(TG)0.14%(120℃,48h);撞击感度为4%、摩擦感度为0%(90°)、特性落高H50=87.4cm(5kg落锤),均优于TNT,静电火花感度V50=3.909kV,E50=0.233J,与环三亚甲基三硝胺(RDX)相当,5s爆发点360℃,1000s临界温度251℃。结果表明:4-ATPA有良好的综合热稳定性和较低的机械感度,是一种综合性能优良的炸药。 相似文献
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3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑席夫碱的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
含1,2,4-三唑环的席夫碱化合物一般都具有很好的生物活性。为了进一步探讨1,2,4-三唑席夫碱的合成,文中以3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑为原料,与取代芳醛反应,合成了8个3-氨基-5-羧基-1,2,4-三唑类席夫碱化合物。采用的反应条件为:3-氨基-5羧基-1,2,4-三唑与取代芳醛的摩尔比为1∶1,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,冰醋酸为催化剂,在回流温度下反应3.5—4.5 h。化合物的结构通过IR,1H NMR和元素分析进行了表征。样品分析结果表明,在红外光谱中,所得目标产物在波数ν=1 600—1 625 cm-1处均出现C N的特征吸收峰;在1H核磁共振中,化学位移δ9附近有CH N的质子的化学位移出现。 相似文献
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以苄氧乙酸和异硫氰酸苯酯为原料,经肼解、环化制得中间体3-氯甲基-5-环戊硫基-4-苯基-4H-1,2,4-三唑后,再与对位卤素取代苯酚反应得到4个新型的标题化合物。其结构经红外、质谱、核磁共振氢谱及元素分析确认。初步生物活性研究结果表明,在实验浓度下该系列化合物表现出一定的杀菌活性。 相似文献
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5-乙基-4-(2-苯氧乙基)-1,2,4-三唑-3-酮的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以苯酚、氯乙腈经Williamson醚化、还原胺化、胺甲酰化形成 2 苯氧乙胺基甲酸乙酯 ,再与丙酰肼反应合成 5 乙基 4 ( 2 苯氧乙基 ) 1 ,2 ,4 三唑 3 酮 ,通过实验考察 ,给出了适宜反应条件。 相似文献
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对 2′,4′-二氟 -2 -(1 H -1 ,2 ,4-三氮唑 -1 -)苯乙烯的合成进行了研究。以间二氟苯、乙酰氯、无水三氯化铝、三氮唑等为主要原料 ,经五步反应合成了该化合物 ,合成路线中所涉及的反应均为经典反应 ,易于工业化生产。该化合物为未经文献报道的新化合物。 相似文献
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3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮镁的合成及分子结构研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用盐酸半缩脲和甲酸缩合 ,得 1,2 ,4 三唑 5 酮 (TO) ,采用直接硝化法合成了 3 硝基 1,2 ,4 三唑 5 酮 (NTO) ,利用碱式碳酸镁与NTO溶液进行反应合成了其镁盐并培养出单晶。通过X射线单晶结构分析法确定了分子结构 ,该化合物属单斜晶系 ,C2 /c点群。其分子式可表示为 [Mg(H2 O) 6](NTO) 2 ·2H2 O ,晶体学参数为 :a =2 .310 1(3)nm ,b =0 .6 472 (1)nm ,c =1.4118(3)nm ,β =12 4.0 5 (1)°,V =1.7489(5 )nm3,Z =4 相似文献
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以4-溴苯甲酸为原料,经过Curtius重排反应制得4-溴苯异氰酸酯,再进一步与3-氨基-1H-1,2,4-三氮唑发生亲核加成反应,合成了目标产物1-(4-溴苯基)-3-(1H-1,2,4-三氮唑-3-基)脲。对产物进行了元素分析,以红外、核磁和紫外光谱确认其结构;生测结果表明该化合物具有一定的植物生长调节活性。 相似文献
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采用浸渍法制备了二氧化硅负载磷钨酸催化剂,使用IR、XRD和SEM对其进行了表征,并用该催化剂催化间苯二酚与苯乙烯反应合成了美白剂4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚,经二甲苯重结晶后使用MS和~1H NMR确定了产物的结构;应用酪氨酸酶活性抑制实验、Fe~(3+)还原力和自由基抑制实验评价了4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚的美白和抗氧化活性,并与β-熊果苷进行了比较。结果表明,以L-酪氨酸为底物时,4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚对酪氨酸酶的半抑制浓度IC_(50)=0.010 5 g/L,明显低于β-熊果苷(IC_(50)=0.64 g/L),4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚的美白效果远强于β-熊果苷;4-(1-苯乙基)-1,3-苯二酚对Fe~(3+)还原力的半效应浓度EC50=0.033 g/L,去除羟基自由基的EC_(50)=0.06 g/L,去除超氧自由基的EC50=0.32 g/L,与β-熊果苷的抗氧化能力相比,其对Fe~(3+)还原力和去除超氧自由基的能力强于β-熊果苷。 相似文献