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[目的]旨在优化合成2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯,并寻找一条适用于工业化生产的工艺路线。[方法]以对溴三氟甲苯为原料,首先进行硝化,然后经2步取代分别以氰基和甲硫基取代溴和硝基,得到2-甲硫基-4-三氟甲基苯腈,再水解,最后酯化得到目标中间体2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯。[结果]反应总收率为56.5%,2-甲硫基-4-三氟甲基苯甲酸甲酯含量为98.2%(HPLC),所有中间体及产物经MS或1H NMR等进行表征。[结论]该路线条件温和、操作简便、收率较高,为工业化生产奠定了基础。 相似文献
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4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
以4-甲基苯甲酸为起始原料,经α-位溴化、胺化后不经分离直接酸化制得4-(4-甲基哌嗪-1-甲基)苯甲酸二盐酸盐.考察了溴化剂、引发剂对溴化反应及原料配比、反应温度、反应时间等对胺化过程的影响.得到的工艺条件为:①N-溴代丁二酰亚胺(NBS)为溴化剂、过氧化苯甲酰(BPO)为引发剂,4-溴甲基苯甲酸收率为88.7%;②n(4-溴甲基苯甲酸)∶n(N-甲基哌嗪)=11∶.2,碳酸氢钠为缚酸剂,反应温度20~25℃,反应时间8 h,产品收率81.5%.通过熔点、红外光谱、核磁共振氢谱确定了目标化合物的结构. 相似文献
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以2-溴-5-甲基苯胺为原料,经重氮化、氰化和水解3步合成标题化合物,产物的含量为99.185% (HPLC),总收率约35%,产物结构通过1HNMR和MS验证.其中氰化反应的最佳条件为n(4-溴-3-氟甲苯)∶n(氰化亚铜)=1∶1.25,反应温度为150℃,保温时间为6h;水解反应的最佳反应条件为n(2-氟-4-甲基苯甲腈)∶n(硫酸)=1∶4,温度控制在回流温度130℃,反应时间为3h.该法具有原料来源丰富、反应条件温和易操作、生产成本低和有利于工业化生产等特点. 相似文献
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6-溴甲基-3,4-二氢-2-甲基-4-氧代喹唑啉的合成 总被引:8,自引:0,他引:8
用对甲基苯胺与水合三氯乙醛、盐酸羟胺反应制得对甲基(N-肟基乙酰)苯胺,再与浓硫酸反应生成5-甲基靛红,后经碱性过氧化氢氧化,制得2-氨基-5-甲基苯甲酸。将2-氨基-5-甲基苯甲酸与硫代乙酰胺反应生成的3,4-二氢-2,6_二甲基4氧代喹唑啉,经N-溴代琥珀酰亚胺溴化得到标题化合物,其结构经IR,MS,^1HNMR和元素分析确证,5步反应总收率为23.1%。 相似文献
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以4-羟基-3-硝基苯甲酸甲酯(1)和2-溴乙酸乙酯(2)为原料,合成了未见文献报道的4-(2-乙氧基-2-氧-乙氧基)-3-硝基苯甲酸甲酯(3),考察了反应条件对收率的影响,确定了优惠合成工艺条件:反应温度50℃,反应时间4h,物料比n(1)∶n(2)∶n(K2CO3)=1∶1.2∶1.5,相对于原料1,溶剂二甲基甲酰胺用量为1000mL/mol。产品的收率96.9%,含量98.9%,产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证。 相似文献
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以邻氨基苯甲酸甲酯为原料,以三氯化铝为催化剂,在无溶剂的条件下合成2-(2-甲氧羰基乙基胺)苯甲酸甲酯。方法操作简单,产品收率达到67%。 相似文献
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合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。 相似文献
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