卷烟主流烟气中羰基化合物的改进分析方法

选择2,4-二硝基苯肼作为羰基化合物的衍生化试剂,采用高效液相色谱(HPLC)分析卷烟烟气中主要8种羰基化合物。卷烟主流烟气通过经2,4-二硝基苯肼(DNPH)酸性溶液处理的剑桥滤片进行捕集,烟气中的羰基化合物与DNPH反应生成相应的2,4-二硝基苯腙衍生物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的高效液相色谱进行定量分析。与以往的分析方法相比,该方法防止了丙烯醛衍生化合物的进一步反应,提高了分析的准确性。评价了该方法测定烟气中8种羰基化合物的重复性、回收率及检测限,采用该方法测定了肯塔基参考卷烟2R4F和部分国内外卷烟。      

UPC~2法测定卷烟主流烟气中8种羰基化合物

建立了一种采用超高效合相色谱分析卷烟烟气中8种重要羰基化合物的方法。使用衍生化试剂处理过的滤片捕集卷烟烟气中的重要羰基化合物,经乙腈萃取后,采用配备紫外检测器的合相液相色谱进行定量分析。使用SPSS软件对22个卷烟样品采用该方法和标准方法测定的数据进行配对t检验。结果表明:18种羰基化合物在0.02~10.00 mg/L范围内线性关系良好(R20.999),加标回收率在75%~96%之间,平均相对标准偏差小于10.0%,检出限为0.07~0.15μg/支。2与标准方法相比,该方法检测时间显著缩短。3两种方法所得数据的相关系数为0.938,显著性概率为0.082,大于0.05,两组数据没有显著差异。4该方法的流动相主要为二氧化碳,有机溶剂消耗极少,更符合绿色分析要求,并可降低分析成本。     

色谱法分析卷烟烟气中羰基化合物

比较研究了HPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采用吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。      

国内外卷烟主流烟气中氨的分析比较

采用离子色谱法对国内外较有代表性的127种卷烟主流烟气中的氨进行了测定,方法的检测限为13.5 μg/ L , RSD 为4.9% , 空白加标回收率在89%～96%之间。结果表明:国内外卷烟主流烟气氨含量范围约为3.6～14.2 μg/ 支;国内和国外混合型卷烟氨含量的平均值基本相当,国内烤烟型卷烟主流烟气氨含量平均值低于国内外混合型卷烟。      

卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物在醋纤滤嘴中的轴向截留效应

[目的] 研究醋纤滤嘴对挥发性羰基化合物的截留规律,为复合滤棒设计提供参考。 [方法] 将醋纤滤嘴轴向切分成段,在不同位置插入减害材料,考察截留情况。 [结果] 整支醋纤滤嘴对巴豆醛、丙醛、甲醛的截留率分别为53%、57.66%、38.35%,从烟丝端到嘴端,分段截留率均呈降低趋势;减害材料添加在滤嘴近嘴端,整支滤嘴对羰基化合物表现出更好的截留作用。 [结论] 为使整支滤嘴表现出更好的截留效果,在保障复合滤嘴安全性的前提下,应考虑将减害材料添加于滤嘴近嘴端。      

逐口主流烟气粒相物中氨与烟气常规成分的相关性

为了解卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与常规烟气检测成分焦油、烟碱、水分的相关性,选取8种不同规格不同档次的卷烟,逐口测定了烟气粒相物中氨和常规烟气检测成分焦油、烟碱以及水分的含量,分析了卷烟在逐口抽吸过程中氨的释放特性以及氨与烟气焦油、烟碱、水分的相关性,并建立了以焦油、烟碱、水分为自变量的氨释放量多元线性回归方程.结果表明:卷烟主流烟气中氨的释放量逐口线性增加;氨与烟气焦油量及烟碱量呈极显著正相关,氨与烟气水分呈负相关;建立的数学回归模型拟合效果较好.     

卷烟烟气中8种羰基化合物对口腔的刺激作用

为了定性定量分析卷烟烟气对口腔的刺激作用,设计了一套模拟口腔装置,以卷烟烟气中8种羰基化合物(甲醛、乙醛、丙酮、丙烯醛、丙醛、巴豆醛、2-丁酮和丁醛)为研究对象,通过改变卷烟烟支的平衡条件调控烟丝含水率,并结合卷烟的类型,分析了烟气中8种羰基化合物与模拟口腔舌部和上腭刺激的相关性。结果表明:①烟气中8种羰基化合物在模拟口腔上腭和舌部的分布相当;②随着烟丝含水率的降低,主流烟气中8种羰基化合物含量增加,对口腔的刺激性增强;③在标准条件下,乙醛、丙酮、丙醛、巴豆醛、2–丁酮和丁醛的检出量与口腔刺激性呈显著相关,相关系数均高于0.81。     

应用后合成法制备的胺基功能化材料降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物研究

采用后合成方法将胺基嫁接到载体上制备降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的材料,通过考察载体、胺基试剂和胺基试剂的用量对降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物性能的影响,确定了后合成材料的较佳条件,即以三氧化二铝为载体,以3-胺基丙基三乙氧基硅烷(APTES)为胺基化试剂,两者的比例是:1 g三氧化二铝:5 mmol APTES.卷烟应用试验结果表明,应用该材料制备的二元复合滤棒卷制试验卷烟,与对照卷烟相比,试验卷烟的炯碱和焦油释放量基本不变,甲醛释放最降低55.2%、乙醛释放量降低25.0%、丙醛释放量降低20.7%、巴豆醛释放量降低17.8%.评吸结果表明,两种卷烟总体风格特点和感官质量基本一致.     

应用后合成法制备的胺基功能化材料降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物研究

采用后合成方法将胺基嫁接到载体上制备降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的材料,通过考察载体、胺基试剂和胺基试剂的用量对降低卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物性能的影响,确定了后合成材料的较佳条件,即以三氧化二铝为载体,以3-胺基丙基三乙氧基硅烷（APTES）为胺基化试剂,两者的比例是:1 g三氧化二铝:5 mmol APTES。卷烟应用试验结果表明,应用该材料制备的二元复合滤棒卷制试验卷烟,与对照卷烟相比,试验卷烟的烟碱和焦油释放量基本不变,甲醛释放量降低55.2％、乙醛释放量降低25.0％、丙醛释放量降低20.7％、巴豆醛释放量降低17.8％,评吸结果表明,两种卷烟总体风格特点和感官质量基本一致。      

卷烟主流烟气中氨测定方法的改进及不同抽吸模式下的氨释放量比较

为了提高卷烟主流烟气中氨(NH3)的测定效率,对现行标准YC/T 377—2010的离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并考察了ISO和加拿大深度抽吸(HC)模式下卷烟主流烟气中NH3释放量变化。结果表明:①采用Ion Pac CS16分析柱、等度洗脱、0.60 mL/min流速和50 mmol/L甲烷磺酸(MSA)淋洗液,15 min内即可完成单个卷烟样品中NH3的测定;②NH3的加标回收率为97.53%～99.13%,相对平均标准偏差(RSD)<5%;③HC模式下主流烟气中NH3含量明显高于ISO抽吸模式下的含量。     

抽吸条件对卷烟主流烟气中氨释放量的影响

为考察不同抽吸条件对主流烟气中氨释放量的影响,在吸烟机上改变抽吸参数,分别抽吸了4种卷烟,并采用离子色谱法对4种卷烟样品主流烟气中氨的释放量进行了测试。结果表明:抽吸条件的变化对主流烟气中氨的释放量影响较大。在吸烟支数相同的情况下,采用减少抽吸容量、增加抽吸持续时间及抽吸间隔时间、提高滤嘴通风孔通风率以及增加烟蒂长度等方法均能降低主流烟气中氨的释放量,减少吸烟者对氨的摄入量,提高吸烟安全性。     

改进的离子色谱法用于卷烟主流烟气中氨的测定

为准确测定烟气中的氨,解决使用CS12A分析柱时干扰物的共流出问题,采用CS16分析柱建立了卷烟主流烟气中氨含量的离子色谱测定方法。结果显示:在优化条件下,甲胺和乙胺的存在不干扰铵离子的准确定量;该方法有较好的重复性、较高的灵敏度和准确度(98.97%-100.39%),RSD5%,检出限低于0.1μg/cig,回收率为95.23%-96.72%。     

卷烟主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积

采用卷烟烟气口腔沉积模拟装置,对25种卷烟样品主流烟气主要挥发性羰基物的模拟口腔沉积情况进行了分析。结果表明:①各挥发性羰基物分析结果的日内、日间相对标准偏差均小于15%,大部分小于10%,模拟装置对挥发性羰基物的口腔沉积分析的稳定性良好。②不同挥发性羰基物的口腔沉积量由大到小依次为乙醛、甲醛、丙酮、丙醛、丙烯醛、丁醛、巴豆醛和2-丁酮,其中,甲醛和乙醛的沉积量显著高于其他挥发性羰基物;沉积比例由高到低依次为甲醛、乙醛、丙醛、丁醛、巴豆醛、丙烯醛、丙酮和2-丁酮。③烟气口腔刺激与甲醛、乙醛口腔沉积量显著负相关,相关系数分别为-0.916、-0.934,P值均小于0.01。      

不同抽吸方式下改进离子色谱法测定卷烟主流烟气中的氨

为测定卷烟主流烟气中的氨,采用浸润了盐酸-乙醇水溶液的剑桥滤片直接捕集卷烟主流烟气中气、粒两相中的氨,建立了ISO和Health Canada两种抽吸方式下离子色谱测定卷烟主流烟气中氨的快速分析方法。结果表明:（1）该方法省去了接装吸收阱的过程,提高了实验效率;（2）该方法的检出限为0.021 μg/mL,ISO抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.25%和3.97%,Health Canada抽吸方式下组间精密度和组内精密度分别为4.68%和4.37%, NH4+的加标回收率在95.06%～97.18%之间;（3）该方法的测定结果与烟草行业标准YC/T 377-2010的测定结果无显著性差异。      

主流烟气中的氨与烟叶中的氨、亚硝酸根、硝酸根的相关性

为了解单料烟主流烟气中的氨释放量与其烟叶中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量的相关性,采用离子色谱法测定了18个2007和2008年山东、云南、福建产的不同部位烤烟烟叶样品和3个进口烤烟烟叶样品中的亚硝酸根、硝酸根和氨含量及其单料烟主流烟气中的氨含量,并对检测结果进行了简单相关分析和相关系数的显著性检验.结果表明,单料烟主流烟气中氨的释放量与其烟叶中的亚硝酸根含量显著正相关,与烟叶中的氨和硝酸根含量相关性不显著.     

部分国内外卷烟主流烟气气相和粒相中挥发性、半挥发性化合物的分析

采用气质联用法对18种国内外卷烟主流烟气气相和粒相中共有的48种挥发性、半挥发性化合物进行了定量分析,研究了这些化合物在气相和粒相中的分配比.结果表明:①48种化合物中在气相中释放量较高的化合物是甲苯、柠檬烯、间二甲苯、乙苯和糠醛,在粒相中释放量较高的化合物分别是丙二醇、乙酸、柠檬烯、2-呋喃甲醇和糠醛;②有19种化合...     

采用蒸汽爆破处理技术降低卷烟主流烟气中氨释放量的研究

为降低卷烟主流烟气中氨释放量,采用蒸汽爆破技术对会理地区红大B2F等级烟丝进行处理。考察了在不同压力条件下,蒸汽爆破对烟丝常规化学成分以及主流烟气中氨释放量和感官品质影响。结果表明蒸汽爆破处理可使烟丝主流烟气中氨释放量明显降低,最大降幅为20.54%;当蒸汽爆破压力为0.4 MPa时,在降低烟丝主流烟气中氨释放量之外,卷烟感官品质也得到一定改善。     

离子色谱法测定卷烟主流烟气中氨含量的方法改进

为准确测定主流烟气中的氨含量,对离子色谱(IC)测定方法进行了改进,并采用该方法测定了59种卷烟在ISO和加拿大卫生部(Health Canada,HC)深度抽吸条件下主流烟气中的氨含量.结果表明:①烟气样品经捕集、萃取和石墨化炭黑柱(GCB)净化后,以甲基磺酸(MSA)为淋洗液,采用CS16阳离子交换柱分离.②在0～1 μg/mL范围内,线性相关系数为0.9992,方法检出限为0.0067 μg/mL,相对标准偏差为2.8％ ～ 4.5％,回收率为96％ ～ 104％.③HC深度抽吸条件下卷烟主流烟气中NH4+含量是ISO抽吸条件下的173％ ～ 378％.改进后的测定方法较好地解决了样品溶液不稳定、色谱系统易被污染的问题.     

连续流动法测定卷烟主流烟气中的氨含量

在确定和选择了连续流动分析仪管路及运用石墨化炭黑固相萃取柱对样品进行净化处理的基础上,采用连续流动分析仪对不同卷烟主流烟气中的氨进行了测定。结果表明,连续流动分析仪分析得到的净化处理后样品中的氨含量是2.46~10.40μg/支,与离子色谱法分析的结果一致性较好。该方法日内重复性RSD<3.5%,日间重复性RSD<2.0%,加标回收率为91.3%~97.9%。说明本方法适应于快速准确测定卷烟主流烟气中的氨含量。      

抽吸方式对卷烟主流烟气氨释放量的影响

为考察抽吸方式对卷烟主流烟气中氨释放量的影响,采用ISO、Massachusetts和Health Canada 3种抽吸方案分别抽吸了15种国产卷烟,然后采用离子色谱法测定了这些卷烟主流烟气中氨的释放量.结果表明:①对于滤嘴打孔卷烟,与ISO抽吸方案相比,采用Massachusetts抽吸方案,混合型卷烟主流烟气中氨...