HPLC离子对梯度洗脱法同时测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的含量和有关物质

目的建立同时测定阿莫西林钠、氟氯西林钠含量与有关物质的HPLC法,使复方制剂中极性差异较大的两种主药以及它们引入的有关物质同时得以洗脱和测定,提高分析效率和结果的可靠性。方法RP-HPLC离子对梯度洗脱法。色谱柱选用HPZorbaxElicpseXDB-C8柱;流动相A为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(70∶30);流动相B为1.4%十六烷基三甲基溴化铵的0.01mol/L磷酸二氢钾溶液(pH6.5)—乙腈(30∶70);检测波长为254nm;梯度洗脱。结果阿莫西林钠和氟氯西林钠在上述色谱条件下均有合适的保留,含量测定可在15min内完成,有关物质测定可在30min内完成;制剂中的主要杂质或降解产物均与两个主峰实现了良好分离;当进样体积为10μl时,阿莫西林在0.0088～2.210mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系,氟氯西林在0.0097～2.430mg/ml浓度范围内与峰面积有良好的线性关系;方法的准确性、重复性和专属性令人满意。结论本法可用于注射用阿莫西林钠和氟氯西林钠的含量和有关物质测定。     

高效液相色谱法测定呋苄西林钠含量与有关物质

目的建立呋苄西林钠含量与有关物质的HPLC分析方法。方法采用ODS柱，以磷酸盐缓冲液（0．05mol／L磷酸二氢钾溶液，用磷酸调节pH值至3．5）：乙腈（75：25）为流动相A；以磷酸盐缓冲液：乙腈（20：80）为流动相B，含量测定以流动相A进行等度洗脱，有关物质测定采用线性梯度洗脱，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm。结果呋苄西林在0．0964～19．29μg的范围内，进样量与峰面积的线性关系良好（r=0．9999），最低检测限为1．2ng。结论本方法可用于呋苄西林钠的有关物质及含量测定，方法专属性强，重现性好，操作简便。     

反相高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠含量

目的:建立反相高效液相色谱法测定注射用美洛西林钠含量。方法:采用SPHERI—5 RP—18色谱柱,乙腈—醋酸盐缓冲液(20:80,pH5.0±0.1)为流动相,流速为0.95ml/min,检测波长为230mm,乙酰苯胺为内标物。结果:美洛西林钠在0.163～0.817mg/ml范围内线性良好(r=0.9998),平均回收率(n=6)为99.78％(RSD=0.62％)。结论:本方法简便,快速,准确,可靠。     

HPLC法测定注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠及阿莫西林/氟氯西林钠胶囊的含量及有关物质

目的 建立注射用阿莫西林钠／氟氯西林钠及阿莫西林／氟氯西林钠胶囊含量的HPLC测定方法。方法 使用C18柱，以0．1mol／L磷酸二氢钾-0．018mol／L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275：275：200：250)(用磷酸调pH值至2．6)为流动相，检测波长为225nm。结果 阿莫西林与氟氯西林的线性范围均为0．03～0．60mg／ml。r均为0．9999，阿莫西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为0．6％(n=9)；氟氯西林的平均加样回收率为99．9％，RSD为1．2％(n=9)。结论 方法简便、准确、灵敏度高，同时对产品中的有关物质能进行准确监控。并通过实验考察了流动相pH对氟氯西林及其有关物质氯唑西林分离度的影响。     

HPLC法同时测定复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量及有关物质

目的：建立同时测定阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的HPLC方法。方法：用C18（150mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以乙腈：0．02mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH5．0）为流动相进行梯度洗脱,流速1．0ml·min^-1,检测波长230nm。结果：阿莫西林和氯唑西林均在0．10～0．60mg·ml^-1浓度范围内呈良好的线性关系。阿莫西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。氯唑西林的平均回收率为99．4％,RSD=0．1％（n=9）。结论：方法可靠、简便、准确。可作为复方阿莫西林氯唑西林钠胶囊的含量和有关物质的质量控制。     

注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠质量评价

目的 评价国内注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠的质量,并对质量标准进行完善。方法 采用法定检验方法结合探索性研究对2019年国家药品抽验中得到的47批次样品进行检验。通过对杂质谱、水活度、温度、药物与胶塞相容性等项目的考察,分析本品的质量状况。结果 按法定标准检验,47批次样品的合格率为100%。采用新建立的杂质谱分析方法,确证了各杂质的结构及来源;证明水活度与温度对样品的降解有促进作用;胶塞中环硅氧烷类化合物及抗氧剂有向药品中迁移的趋势。结论 注射用阿莫西林钠/氟氯西林钠总体质量较好;现行质量标准仍应提高,建议修订有关物质检查方法,增加对特定杂质的控制;严格控制药品生产、流通、贮藏过程中的温、湿度;建议企业选择与本品具有更好相容性的优质胶塞。     

反相高效液相色谱法测定注射用苯唑西林钠有关物质

目的建立RP-HPLC法测定苯唑西林钠的有关物质。方法采用C18色谱柱;流动相:0.01 mol.L-1醋酸铵溶液(醋酸调pH至5.0)-乙腈(75∶25);流速:1.0 mL.min-1;检测波长:225 nm;柱温:30℃。结果苯唑西林钠线性范围为1.171~28.11μg.mL-1,r=0.999 8,检测限:0.036μg.mL-1,苯唑西林钠能与各杂质完全分离。结论建立的苯唑西林钠有关物质的测定方法简单、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定阿洛西林钠的有关物质与含量

目的建立测定阿洛西林钠中有关物质及其含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为依利特Hypersil C18柱（250mm×4．6mm,5μm）;流动相为磷酸盐缓冲液（取无水磷酸氢二钾4．09g与磷酸二氢钾0．58g,加水溶解并稀释至1000mL,混匀即得）-乙a（85：15）,检测波长为210nm,流速为1．0mL／min,柱温为35℃。结果建立的色谱法使阿洛西林与有关物质能完全分离,阿洛西林质量浓度在0．2～1g／L范围内与峰面积线性关系良好,相关系数r2=0．9999,平均回收率为99．2％,RSD=0．8％（n=9）。结论该方法简便、准确、专属性强,可用于阿洛西林钠的有关物质及其含量的测定。     

高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质

目的 :采用高效液相色谱法测定注射用阿莫西林钠克拉维酸钾的有关物质。方法 :Dikma ODS C1 8色谱柱(2 5 0 mm× 4 .6 mm,5μm) ,磷酸盐缓冲液 (磷酸二氢钠 7.8g,加水 90 0 ml溶解 ,用磷酸调节 p H值至 (4 .4± 0 .1) ,加水至10 0 0 ml) -甲醇 (95∶ 5 )为流动相 ,室温 ,流速 0 .8ml/min,检测波长 2 2 0 nm,自身对照外标法。结果 :阿莫西林在 0 .18～3μg、克拉维酸在 0 .0 36～ 0 .6 μg范围内呈良好的线性关系 ,r均为 0 .9999,精密度试验 RSD分别为 0 .12 %和 0 .13% ,最低检出量分别为 0 .0 6 μg和 0 .0 12 μg。结论 :本方法简便、快速、准确 ,可有效控制质量。     

高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠的含量及其有关物质

目的:采用高效液相色谱法测定注射用氯唑西林钠含量及其有关物质。方法:以C18为色谱柱(5μm,4.6 mm × 250mm),0.01 mol·L-1乙酸铵溶液(pH 5.1)-甲醇(40:60)为流动相,检测波长为225 nm(检测有关物质)和245 nm(含量测定)。结果:氯唑西林钠线性范围为10.14-81.12μg·mL-1(r=0.9995)。结论:方法简便,结果准确,适用于该产品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质

目的采用反相高效液相色谱法测定注射用头孢米诺钠含量及其有关物质。方法色谱柱为ZorbaxODSC18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为水(980mL水和10mL冰醋酸混合)-甲醇(990∶10),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃。结果头孢米诺钠线性范围是0.25～3.0mg/mL(r=0.9998),最低检出限为0.1μg/mL,最低定量限为0.4μg/mL,平均回收率为100.02%,RSD为0.83%。结论该方法简便、快速,结果准确、可靠,适用于头孢米诺钠含量及其有关物质的测定。     

离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量

目的建立离子对色谱法测定注射用氨苄西林钠氯唑西林钠含量的方法。方法采用C18柱,缓冲盐溶液(内含0.01mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵和0.01 mol.L-1磷酸二氢钾)(用氢氧化钾试液调节pH值为6.5)-乙腈(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm。结果氨苄西林和氯唑西林的线性范围分别为0.06~1.67 mg.mL-1和0.06~1.54mg.mL-1,r均为0.999 9;平均回收率分别为99.9%和99.8%。结论本法简便、快速、准确,可用于注射用氨苄西林钠氯唑西林钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定阿莫西林/氟氯西林钠胶囊溶出度

目的:建立阿莫西林/氟氯西林钠胶囊溶出度测定方法.方法:采用转篮法,以水为溶剂,转速为100r/min.高效液相色谱法,以C1s柱为色谱柱,以用磷酸调pH值至2.6的0.1 mol/L磷酸二氢钾-0.018 mol/L十二烷基硫酸钠-甲醇-乙腈(275:275:200:250)溶液为流动相,检测波长为225 nm.结果:阿莫西林与氟氯西林的线性范围均为0.03～0.60 mg/mL, r=0.999 9;平均加样回收率阿莫西林为99.8%,RSD=0.8%(n=9),氟氯西林为99.9%,RSD为1.3%(n=9).结论:高效液相色谱法简便、准确、灵敏度高.     

反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽含量及有关物质

目的:建立以反相高效液相色谱法测定注射用胸腺五肽含量及其有关物质的方法。方法:色谱柱为Luna C18,流动相为50mmoL·L-1磷酸二氢钾(氢氧化钠调节pH=5.0±0.1)-甲醇(90∶10),流速为1.0mL·min-1,检测波长为276nm,进样量为20μL。结果:胸腺五肽在100.24～801.92μg·mL-1范围内,峰面积与浓度的线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.8%(RSD=0.47%)。单一最大杂质的检查限度为2.0%,有关物质总量为5.0%。结论:所用方法准确、简便、快速,适用于本品的质量控制。     

高效液相色谱法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质

目的:建立了测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质的反相高效液相色谱法。方法:采用C18柱(250 mm×4．6 mm,5μm),以乙腈-四氢呋喃-0．05 mol·L-1磷酸氢二铵(4:1:100,磷酸调节pH值2．55)为流动相用于含量测定,以0．03％氢氧化四丁基铵水溶液(磷酸调节pH值2．55)-乙腈(100:7)为流动相用于有关物质测定。流速1．0 mL·min-1,UV检测波长218 nm。结果:含量测定条件下注射用唑来膦酸在5～125μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0．999 9),平均回收率100．3％,RSD=0．50％,有关物质测定条件下,各有关物质与主药的分离良好。结论:本法测定注射用唑来膦酸的含量及有关物质准确可靠。     

高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)含量及有关物质.方法:色谱柱为Phe-nomenex C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液(60040020)(用磷酸调节,pH值为3.5);检测波长为230 mn;流速为0.8 ml/min,柱温为25℃,进样量为20μl.结果:6批样品中有关物质最大单个杂质的平均含量为0.746%,总杂质的平均含量为2.482%.哌拉西林和他唑巴坦检测浓度的线性范围分别为53.92～215.70μg/ml(r=0.999 9)和12.72-50.86 μg/ml(r=0.999 8),平均回收率分别为99.9%(RSD=0.51%)和99.8%(RSD=0.40%).结论:本检测方法灵敏、快速、结果准确,可用于注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠(4:1)的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定注射用西维来司他钠的含量及其有关物质

目的建立注射用西维来司他钠中有关物质及含量的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,用Shim—pack C18柱(150 mm×6.0 mm,5μm),以0.02 mol.L-1磷酸二氢钾水溶液-乙腈(55∶45)为流动相,检测波长为230 nm。结果本方法杂质峰分离完全,含量测定方法线性关系好,回收率100.4%,RSD%=1.5(n=9)。结论该法为注射用西维来司他钠质量控制提供了准确可靠的检测手段。     

HPLC法测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定阿莫西林双氯西林钠胶囊中阿莫西林和双氯西林的含量。方法:采用 YWG C_(18)柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为0.01 mol·L~(-1)SDS 溶液(用磷酸调 pH 至4.2)-甲醇(60:40);柱温35℃,流速1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长225nm。结果:阿莫西林在25～5000 ng 范围内线性关系良好,r=1.0000;双氯西林在12.5～2500 ng 范围内线性关系良好,r=0.9999。阿莫西林、双氯西林的平均回收率(n=6)分别为99.6%,99.4%;RSD 分别为1.8%,1.6%。结论:此法可作为控制阿莫西林双氯西林钠胶囊质量的方法。     

反相高效液相色谱法测定二氟尼柳的含量及其有关物质

目的:建立二氟尼柳的含量及其有关物质的反相高效液相色谱测定方法。方法:采用YWG C_(18)色谱柱(200mm×4.6mm,5μm),以水-甲醇-乙腈-冰醋酸(55:23:30:2)为流动相,流速为1.5mL·min~(-1),检测波长为254nm。结果:建立的色谱方法使有关物质与主药分离良好,二氟尼柳在40～160μg·mL~(-1)范围内,浓度与峰面积线性关系良好,平均回收率99.87％。结论:本法简便、准确,可用于二氟尼柳的含量及其有关物质的测定。     

高效液相色谱法测定利福霉素钠含量与有关物质

目的建立高效液相色谱法测定注射用利福霉素钠含量及其有关物质的方法。方法色谱柱AlltechAlltimaC18(250mm×4.6mm,5μm);柱温35℃;流动相甲醇∶乙腈∶0.075mol/L磷酸二氢钾溶液∶1.0mol/L柠檬酸溶液(33∶33∶31∶4);流速1.0ml/min;检测波长254nm;进样量10μl。结果利福霉素的线性范围为0.01mg/ml～4.50mg/ml,r=1.0000,日内RSD为0.2%,日间RSD为0.1%～0.2%,平均回收率为99.7%(n=9),最低检测限为5.4ng。结论本方法简便快速,专属性好,精密度高,准确可靠,可作为控制利福霉素钠与注射用利福霉素钠含量及其有关物质质量的分析方法。