原位直接氮化法制备片状AlN粉体

片状AlN粉体作为热界面材料的填料应用前景广阔,但制备工艺难度大、成本高限制了其实际应用。本文以球磨处理后得到的片状Al粉为铝源,在氮气气氛中通过原位直接氮化法成功制备出由等轴状微米颗粒结合而成的片状AlN粉体,并研究了球磨处理、氮化温度和升温速率对产物物相组成及显微形貌的影响。结果表明,球磨处理可增强Al粉的反应活性、提升氮化速率。升高氮化温度可提升Al粉的氮化率,但过高的氮化温度则会导致产物无法保持片状形貌;提高升温速率会增大等轴状微米颗粒的粒径。当氮化温度为640℃、升温速率为5℃/min时,制备的片状AlN粉体表面最为致密、平整,有望作为热界面材料的填料使用。     

铝热还原氮化法制备TiN-Al2O3复合粉体

本文用Al作还原剂还原氮化TiO2制备了TiN—Al2O3复合粉体。通过对比不同温度下的含氮率和理论含氮率，可以判断反应进行的程度；通过XRD分析研究不同温度下的相变化；通过SEM、EDS分析观察晶粒的形貌和成分。研究结果发现，TiN在1100℃开始生成，1450℃TiN生成反应结束。SEM照片显示细小、不规则的TiN晶粒和多面体Al2O3晶粒相互交叉均匀分布，Al2O3晶粒尺寸10μm左右，TiN晶粒尺寸2μa左右。表明用此方法可以在比较低的温度下合成颗粒细小分散均匀的TiN-Al2O3复合粉体。     

液相共沉淀法制备纳米ITO粉体

采用化学共沉淀法,以InCl3?5H2O和SnCl4?5H2O为原料,在掺杂浓度In2O3与SnO2的质量比为9:1的条件下,合成了平均粒径80nm的ITO粉体。利用TEM,XRD,DSC-TG,IR,ζ电位分析仪等实验方法对粉体的形貌、物相、结构等进行了表征。实验结果表明,当前驱体煅烧温度为600℃时,可以获得晶化良好的立方In2O3结构的In2O3和SnO2固溶体。根据ζ电位测定和TEM的观察结果,当反应的最终pH值为9时,粉体的分散性较好。     

前驱液浓度对微乳液法合成纳米氧化锆粉体结构与性能的影响

采用水／环己烷／Triton X-100／正己醇四元油包水体系，通过微乳液法制备了纳米ZrO2粉体，用XRD、TEM、TG-DTA等对所制备的纳米粉体进行了表征，并重点研究了体系中增溶的锆盐溶液浓度对ZrO2纳米粒子结构与性能的影响。结果表明，本方法所制备的纳米单斜相ZrO2粉体，其晶粒尺寸可控制在15nm左右；在479℃左右，纳米粉体由无定形转变为晶相；在较低的煅烧温度下，所合成的氧化锆粒子中同时存在着单斜相和四方相两种晶粒，随着煅烧温度的提高，部分四方相会转变为单斜相，到煅烧温度为800℃时，几乎全部转化为单斜相；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶型没有太大的变化，均为单斜相，但是晶体结构的完整性略有不同；随着锆盐浓度的增加，所合成粉体的晶粒尺寸有所增大，团聚现象亦有所加重。     

超声雾化共沉淀法制备纳米YAG粉体

采用超声雾化共沉淀法,以Al(NO3).9H2O,Y(NO3).6H2O为原料,以聚乙二醇(PEG2000)作为分散剂,利用超声技术雾化钇铝混合液,形成气溶胶,与沉淀剂(氨水、碳酸氢铵)共沉淀反应制备纳米YAG粉体,制得粉体900、1000℃下煅烧3h,用XRD、SEM进行性能表征。结果表明:粉体均一转相;颗粒细小,平均尺寸为50nm;分散均匀,无明显硬团聚。     

Zn元素对直接氮化法制备AlN粉体的影响

为解决直接氮化法制备AlN粉体过程中存在的问题,采用具有高饱和蒸气压的Zn元素作为原料铝合金的合金元素,研究了Zn元素对Al-Zn以及Al-Mg-Zn合金直接氮化制备AlN粉体的影响。结果表明:Zn元素的挥发可以在反应初期破坏合金熔体氮化形成的氮化膜,避免熔体结块,提高转化率;另一方面,试验及热力学分析表明Zn元素的脱氧作用较差,而Mg元素可以在氮化过程中脱去气氛中的氧,避免Al2O3的形成。因此,采用Al-Mg-Zn三元合金进行直接氮化能够得到低含氧量、低金属杂质残留的纯相AlN。     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

生物形态多孔氮化钛陶瓷的碳热氮化法制备

研究了以生物模板(木炭)浸渍TiO2溶胶,高温碳热-氮化制备TiN陶瓷的工艺过程.应用热力学原理计算了经溶胶浸渍后形成的TiO2/C复合体系的氮化条件,确定了N2,CO分压对氮化温度的影响.采用碳热氮化法,在高浓度的氮气压力下反应烧结制备了具有生物形貌的多孔TiN/C陶瓷.结果表明:在1400℃,4 h,0.5 MPa氮气压力下,得到了具有立方晶体结构的TiN/C多孔陶瓷,并保留了木材模板的显微结构.     

纳米氧化铝粉体的制备

溶胶-凝胶法是目前在氧化物纳米粉制备中研究和应用较多的一种方法。但多数研究集中在用各种昂贵的有机醇盐作前驱体制备纳米氧化铝粉。本实验研究用廉价的AlCl3·6H2O作原料探索一种制备纳米氧化铝粉的可行的方法。以期能为纳米氧化铝的大量应用提供可能。通过实验优化了凝胶制备过程的的主要参数(铝离子浓度、反应物配比、反应温度、添加剂),制得了稳定的凝胶。在1150℃(1.5h)的条件下制得了粒径为10纳米左右的α-Al2O3粉体。     

纳米级氧化铟锡复合粉体的制备及其性能

采用化学共沉淀法制备纳米级氧化铟锡复合粉体前驱物,煅烧得到纳米级氧化铟锡(ITO)复合粉体,用TG-DTA,XRD,TEM,ICP-AES,XRF和BET研究了纳米级ITO复合粉体的性能.前驱物铟锡氢氧化物的分解温度为291.5℃,300℃下烧结即可得到立方结构的ITO结晶粉体,Sn嵌入到In2O3晶格中,形成单相的ITO固溶体颗粒.随着温度的升高,ITO固溶体颗粒结晶更完全,晶粒长大.前驱物铟锡氢氧化物分别在600℃,800℃和900℃煅烧4 h得到粒度均匀、分散性好、粒径为20 nm～30 nm的类球形ITO复合粉体.600℃煅烧得到的ITO复合粉体的纯度为99.995%,配比为In2O3:90.045%,SnO2:9.955%,比表面积为50.88 m2/g.该粉体烧结活性高,将该粉体用简单的烧结工艺在1000℃烧制的ITO靶材相对理论密度达到99.25%.     

原位聚合法制备纳米氧化铬-聚吡咯复合材料

用沉淀法制备了纳米氧化铬（Cr2O3）粉体，对纳米Cr2O3粉体进行表面改性，使其均匀分散到吡咯单体中，采用原位聚合法制备了纳米Cr2O3／聚吡咯（PPy）复合材料。对合成的材料用X射线衍射（XRD）、傅立叶变换红外光谱（FT-IR）和透射电镜（TEM）等方法进行了表征。结果表明：PPy成功包覆在Cr203表面，形成了纳米Cr2O3／PPy复合材料。     

沉淀法制备纳米Eu：Y2O3荧光粉

试验分别以微米级Y2O3、Eu2O3粉体为原料，碳酸氢铵为沉淀剂，三乙醇胺为络合剂，采用三乙醇胺络合沉淀法制备了化学组成为NC6H12（NH4）Y2（CO3）（NO3）2·nH2O的前驱体。研究了前驱体在不同的煅烧温度下的物相变化，结果表明，前驱体在500℃保温2h即可直接生成立方相的Eu：Y2O3，在1000℃保温2h的条件下得到了结晶度高、分散性好、平均粒径为50～60nm、近球形的纳米Eu：Y2O3荧光粉。     

原位合成复合粉制备超细WC-Co硬质合金

以偏钨酸铵、可溶钴盐、可溶碳源为原料,经喷雾转化、煅烧、低温还原碳化制备超细晶WC-Co复合粉;采用同样成分配比及工艺,在煅烧后增加短时球磨工艺,制备出另一种超细晶WC-Co复合粉;分别以2种复合粉为原料,用放电等离子直接烧结制备超细WC-Co硬质合金。采用SEM、XRD、钴磁仪、矫顽磁力计、维氏硬度计等对复合粉形貌、合金显微组织与性能进行表征分析。结果表明,未短时球磨的粉末呈现出球形结构,WC颗粒被Co相粘结在一起,可观察到烧结颈并有异常长大晶粒,经过短时球磨工序制备的粉末为分散颗粒,2种粉末中Co相同时以fcc与hcp的结构存在,粉末WC晶粒尺寸约为0.26μm;未短时球磨的粉末制备的合金存在少量孔隙,致密度较低,有异常长大晶粒。短时球磨能有效提高粉末颗粒的分散性,减少烧结体中的显微组织缺陷,制备的合金综合性能得到提高。     

Synthesis of B4C-Nano TiB2 Composite Powder by Sol-Gel Method

Production of (B₄C-nano TiB₂) composite powder by chemical method was evaluated in this study. Starting materials were boron carbide, carbon, and titanium (IV) iso propoxide (TTIP). Water was used as a hydrolyser agent. TTIP was hydrolyzed with water and, consequently, amorphous Ti(OH)₄ was formed. Heat-treatment of Ti(OH)₄ at 100 and 850 °C led to the production of TiO₂ and TiB₂ phases, respectively. The effect of heat-treatment time and temperature on the phase transformation and size of the produced nano powder were investigated. The produced nano powder was characterized by XRD, SEM, and DTA. It was found that heat-treatment time and temperature have significant effects on the amount and size of the produced TiB₂ powder. The data also reveal that the minimum temperature for TiB₂ formation is 650 °C.     

正交设计优化纳米银粉制备的研究

在较高浓度的AgNO3溶液中,采用聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为保护剂,次磷酸钠(NaH2PO2·H2O)为还原剂,通过化学还原法成功制备出纳米银粉.采用设计3因素3水平的正交实验L9(33),考察了还原剂浓度、保护剂用量及反应温度对纳米银粉粒度及形貌的影响,获得制备纳米银粉的最佳条件:在AgNO3浓度为1.0 mol/L时,NaH2PO2·H2O浓度为0.1 mol/L,PVP,AgNO3(质量比)为1:1,溶液pH值为1～2,反应温度为40℃的条件下,制备出类球形、分散均匀、纯度高的纳米银粉,其粒度主要分布在30～50 nm范围.     

原位一步法合成Ag/Fe2O3磁性核壳纳米粒子

采用原位法在低温下一步合成Ag/Fe2O3磁性核壳纳米粒子,并采用XRD,TEM和UV光谱研究了Ag-Fe2O3核壳纳米复合材料的结构。结果表明,纳米银粒子表面被Fe2O3层包覆,Ag核的平均粒径大约为35nm,Fe2O3壳层平均厚度约为7.5nm或15nm,形成了核壳结构的电磁复合纳米粒子。在室温下,饱和磁化强度达到0.98(A·m2)·kg-1,矫顽力8.48×103A/m;Ag/Fe2O3核壳粒子的导电率达到0.62S/cm。通过此法可以比较容易的控制核和壳的尺寸以及复合粒子的单分散性,并得到较高的产率,在催化剂、医药、光电等领域有着广阔的应用前景。     

Sol-Gel法制备ZrO2粉的析晶机制

为研究溶胶-凝胶法制备的二氧化锆粉中t-ZrO2在低温稳定存在的原因,采用X-ray衍射仪和差热分析仪对二氧化锆凝胶粉的晶体结构及动力学参数进行了分析.结果表明,低温时凝胶粉中的非晶态二氧化锆近程有序结构更接近t-ZrO2的晶体结构;在600℃～800℃温区内,t-ZrO2的晶粒尺寸小于30 nm,处于表面能起决定作用的稳定区间内;t-ZrO2的析晶活化能(56.5 kJ·mol-1)低于m-ZrO2析晶活化能(109.2 kJ·mol-1).晶体结构、表面能及析晶活化能诸方面均显示出有利于凝胶粉中的亚稳t-ZrO2低温稳定存在.     

原位合成Cu/TiC材料的热力学计算

比较了Cu-Ti-C三元系中各种可能反应的标准吉布斯自由能,同时利用循环试算法计算了Cu-Ti-C反应体系的绝热温度和Cu的熔化率.结果表明:TiC为热力学最稳定产物,制备Cu/TiC在热力学上是可行的;随着Cu含量的增加,反应变得困难,自蔓延燃烧合成法不宜制备低TiC含量的材料;提高预热温度,反应变得容易;反应体系的绝热温度和Cu的熔化率都与预热温度有关.     

原位合成SiC/MoSi2复合材料的研究

以Mo、Si、C原始粉末为原料,进行机械球磨混合制备混合粉,然后进行原位反应热压烧结制备SiC/MoSi2复合材料.利用X射线衍射仪、扫描电镜对试样进行物相和显微组织观察,并对原位反应机制进行了探讨.结果表明,在选定的球磨条件下,Mo、Si、C混合粉没有发生机械合金化;Mo-Si-C三元系混合粉在原位反应条件下可消除Mo5Si3C等中间相,得到的颗粒细小、相分布均匀以及相组成为SiC与MoSi2的SiC-40vol％/MoSi2复合材料.     

纳米NiO-YSZ复合粉体原位合成及电极微结构修饰

采用氨水沉淀原位合成法制备了NiO-YSZ(Y_2O_3稳定的ZrO_2)复合粉体,通过XRD、FESEM研究了溶液pH值对粉体性能的影响,并用干压法和丝网印刷法将氢电极分为支撑层(500 μm)、过渡层(20 μm)和功能层(10 μm)三层进行梯度化制备,采用YSZ/SDC双层电解质,通过共烧结技术将SDC(Sc掺杂CeO_2)(6 μm)作为YSZ(4 μm)电解质和Ba_0.5Sr_0.5Co_0.8Fe_0.2O_(3-δ)(BSCF,20 ìm)氧电极的隔离层.结果表明,合成NiO-YSZ复合粉体的最佳pH值为8.5,粉体呈泡沫状团聚,NiO的平均晶粒粒径为13 nm,产率为94.5%.850 ℃时制备的单体SOEC在70%、80%和90% 3种水蒸气含量的氢电极气氛下,电解池在1.5 V的产氢速率分别为266、381和558 N·mL/cm~2·h.在850 ℃、90%水蒸气含量的氢电极气氛下,以0.33 A/cm~2恒流电解1 h前、后的电解电压分别为1.09和1.16 V,电解池具备较好的稳定性.