高分子量聚L-乳酸的合成和表征

采用丙交酯开环聚合合成聚L-乳酸(PLLA),研究了引发剂用量、聚合时间对聚L-乳酸分子量的影响.采用FTIR、DSC、TG分析方法对聚乳酸的结构和热性能加以表征.研究结果表明通过对聚合时间以及引发剂用量的控制,合成出高分子量聚L-乳酸.FTIR分析结果证实了聚L-乳酸的结构,DSC分析表明合成出的聚L-乳酸玻璃化转变温度为62℃,结晶度达到42.3%;TG分析表明聚L-乳酸热分解温度为299℃.     

L-丙交酯和聚L-乳酸的制备与性能

从左旋L-乳酸经高温催化反应得到低聚L-乳酸，再经高温裂解减压蒸馏制得单体L-丙交酯（LLA），理论收率高达80%以上。LLA经纯化，再以辛酸亚锡为催化剂开环聚合得到聚L-丙交酯（聚L-乳酸，PLLA），其粘均分子量可达到40万。     

L-丙交酯和D,L-丙交酯混合制备PLA工艺探讨

以辛酸亚锡为催化剂,采用开环聚合法,对L-丙交酯和D,L-丙交酯混合制备PLA工艺进行探讨,分别考察了D,L-丙交酯含量、催化剂用量、聚合时间、聚合温度和体系真空度对PLA粘均分子量的影响。经过GPC测试,所得PLA的质均分子量达到1.15×105,并采用红外光谱仪和差热-热重分析仪对PLA进行了结构和热性能表征。     

聚D,L-乳酸中间体--D,L-丙交酯的合成

聚D,L-乳酸（PDLLA）的合成方法主要有直接法和间接法两种。间接法合成PDLLA的关键在于中间体D,L-丙交酯（DLLA）的制备。文中以D,L-乳酸为原料,在催化剂辛酸亚锡（ZnOct2）的作用下,合成DLLA。研究温度、压力、时间等因素对DLLA产率的影响,利用DSC、XRD、IR等分析测试技术对DLLA的性能和结构进行相关的测试和表征。研究结果表明,在反应体系中加入乙二醇作为稀释剂,能降低DLLA的馏出温度,避免了DLLA在蒸馏过程中产生炭化现象,并使DLLA的平均产率由36．8％提高至51．3％。     

丙交酯单体的制备及纯化

聚乳酸类高分子因其良好的生物降解性能和力学强度已在生物医用材料方面获得应用，并越来越多地受到人们的关注。聚乳酸及其共聚物可望成为21世纪的通用绿色高分子。其单体制备方法及聚合方法的改进成为当前研究的热点，乳酸直接缩聚不能得到高分子量的产物，高分子量的聚乳酸是通过丙交酯的开环聚合获得，文中就丙交酯类单体的制备及纯化方法的发展现状进行评述。为对此感兴趣的人们的起步研究提供便利。     

D,L-丙交酯的制备及在二甲苯溶液中的开环聚合

将乳酸在催化剂存在下脱水环化合成了D,L-丙交酯 (D,L-LA).研究了催化剂用量、脱水温度及稀释剂等对D,L-LA产率的影响, 纯D,L-LA的产率最高可达37.3%.将D,L-LA以二甲苯为溶剂、辛酸亚锡为催化剂,经开环聚合得PDLLA.通过正交试验分析了单体浓度、引发剂用量、反应温度和时间等因素对产物分子量的影响,确定了最佳聚合条件为:单体浓度4.62 mol/L, n(SnOct2)/n(D,L-LA)=1∶400,聚合温度为120 ℃,聚合时间为8 h.利用最优条件,可制得v为76,000的PDLLA.通过同核去偶1H-NMR谱对PDLLA的序列结构进行了表征.结果表明,所合成的丙交酯单体为外消旋型,不含内消旋型丙交酯(meso-LA);且在聚合过程中无消旋化及酯交换反应发生.     

聚乳酸的合成、结构及性能

乳酸经减压蒸馏制得单体丙交酯，再以氧化锌为催化剂聚合得到聚乳酸。单体及聚合物均由结构鉴定证实，对产物的分子量、力学性能及降解等重要性质作了研究。     

聚L-丙交酯合成工艺条件研究

在超声波辐射条件下 ,以丙交酯为原料、辛酸亚锡为催化剂 ,通过开环聚合反应制得聚L 丙交酯 (PLLA)。应用红外光谱 (IR)表征聚合物的结构 ,详细讨论了丙交酯纯度、聚合温度、聚合时间和超声辐射对聚合物分子质量的影响。优化聚合条件可获得粘均分子量 >1 80× 1 0 3的聚丙交酯材料 ,聚合结果具有良好的重复性     

溶剂热合成法制备聚乳酸及其性能

以丙交酯为原料,氯化亚锡为催化剂,通过热溶剂法在170℃反应12h开环聚合制得聚乳酸。采用乌氏黏度计,红外光谱(FT-IR),差示扫描量热(DSC)和凝胶渗透色谱(GPC)等对所得聚合物进行了分子量测定和结构性能表征,证实了溶剂热合成方法制备聚乳酸的可行性。同时研究了氯仿,丁酮和甲苯三种溶剂对最终合成产物结构及分子量的影响,并用GPC和DSC考察了受阻酚和亚磷酸酯类的抗氧化剂组合对聚乳酸分子量和熔融结晶行为的影响。     

医用聚乳酸的合成及其管型材料性能的测定

本文以无毒的辛酸亚锡作催化剂,将丙交酯聚合成聚乳酸(PLA)。研究了在760～0.05mmHg范围内压力改变对PLA分子量的影响,并将PL制成内径为2mm的管型材料,经热稳定性、机械强度和降解性能等试验,结果都表明此管材可用作引导神经再生导管材料。     

右旋组分对左旋聚乳酸单丝体外降解性能的影响

将质量分数5％的右旋丙交酯(D-LA)组分加入到左旋聚乳酸(PLLA)的制备中得到共聚物PLD955材料并将其制备成单丝.通过60℃加速降解和37℃实时降解试验,利用凝胶渗透色谱、差示扫描量热分析、X射线衍射及拉伸试验等分析测试方法,系统地研究了PLD955单丝和PLLA单丝在2种降解条件下的质量变化、相对分子质量变化...     

PLA单体--丙交酯合成方法的研究进展

只有高分子量聚乳酸才能满足组织工程对其强度及其它性能的要求，而丙交酯是制备高分子量聚乳酸的重要原料，其纯度和成本的高低决定了高分子量聚乳酸的质量和价格，20世纪70年代以来，在提高丙交酯的产率，纯度，降低丙交酯的成本方面做了大量的工作，并取得一定的进展，文中综述了制备丙交酯的各种方法和工艺，并讨论了各自的优缺点，提出了制备丙交酯和高分子量聚乳酸的可能发展方向。     

交联型聚L-丙交酯的制备和性质研究

通过含活性端基聚L-丙交酯大分子单体在不同条件下的交联反应,制备了一系列交联型聚L-丙交酯。发现端基数对交联产物的性质有明显影响。溶解试验、凝胶含量测定表明,端基数目较多的大分子单体的交联产物凝胶含量较高热重分析（TGA）、降解试验和拉伸试验表明,交联产物的耐热性和拉伸强度提高,降解速率减慢,其变化趋势和交联样品的凝胶含量有关。     

气相色谱分析法在聚丙交酯合成中的应用

建立了用毛细管气相色谱法测定粗品丙交酯组分含量以及聚丙交酯中单体残留含量的方法。采用TP-5毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,N2为载气,以校正面积归一化法计算粗品丙交酯中各组分的含量。在确定的色谱条件下,样品中各组分分离较好,分析周期仅为10 min;同时绘制丙交酯的标准曲线,测定了聚丙交酯中残留单体的含量,该方法可快速、准确地用于丙交酯的测定。     

乳酸钠催化合成丙交酯的研究

以乳酸钠为催化剂,研究了乳酸合成丙交酯过程中温度、压力、催化剂用量、脱水时间等因素对丙交酯产率的影响.用熔点测定仪和红外光谱仪对丙交酯进行了表征.对乳酸低聚物的形成和裂解作了分析.结果表明,乳酸钠具有良好催化效果,丙交酯初产率达81%,最佳反应条件分别是:催化剂用量1.5%,脱水阶段温度130℃、真空度-0.030MPa,脱水时间3h,裂解阶段应在230℃和-0.095MPa下反应3h.     

微波辐射D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸

为得到聚乳酸的最佳制备工艺,利用微波辐射技术实现D,L-丙交酯开环聚合制备聚乳酸,实验考查了催化剂种类和用量,微波辐照功率和时间等工艺参数对产物分子量的影响,以及反应过程中体系温度的变化.研究表明,以连续微波炉作为反应器,催化剂Sn(Oct)2用量为丙交酯单体用量的0.56%(质量分数),在功率为90 W的连续微波辐射下反应10 m in,可获得粘均分子量(Mη)为15.92×104的聚乳酸(PDLLA).与家用微波炉相比,采用连续微波炉反应器,可在较短的反应时间内获得较高产率的聚乳酸产物.     

聚乳酸单体-丙交酯的合成

以D,L-乳酸为单体,无水氧化锌(ZnO)为催化剂,低真空条件下乳酸先缩聚后解聚制备了D,L-丙交酯.考察了脱水温度、脱水率、催化剂用量、解聚温度对丙交酯产率的影响.改进丙交酯的提纯方法,提高了丙交酯的重结晶收率.毛细管熔点法测定了产物的熔点,并用红外光谱、差示扫描量熟法、X-射线衍射分析对产物进行了分析表征.结果表明,所得产物为高纯的环状丙交酯.     

可用作3D打印基材的聚(乳酸-乙烯基吡咯烷酮)材料的制备与性能

采用丙三醇开环聚合左旋丙交酯(L-LA),合成了三臂乳酸预聚物(PLLA 3),通过与封端剂富马酸单乙酯(FAME)的酯化反应,成功地合成光敏性三臂乳酸预聚物(PLLA 3-FAME).将PLLA 3-FAME与反应性稀释剂N-乙烯基吡咯烷酮(NVP)和光引发剂Irgacure 2959,混合调制成光敏性聚(乳酸-乙烯...     

合成中间体丙交酯的制备与纯化

用辛酸亚锡Sn(oct)2作为催化剂制备丙交酯,经重结晶得到高纯度的丙交酯。通过熔点测定、红外光谱对丙交酯进行了确认。讨论了制备过程中的影响因素,与氧化锌作催化剂相比,改进了合成方法,缩短了反应时间,提高了产率。