2D和3D培养肺细胞释放VOCs的质谱检测比较研究

挥发性有机物(volatile organic compounds, VOCs)作为一种潜在的癌细胞标志物被广泛研究。目前,体外细胞多采用二维(two-dimensional, 2D)贴壁培养方式,这与体内肿瘤细胞呈三维结构存在差别。本实验分别以肺癌细胞A549和肺上皮细胞BEAS-2B为例,构建三维(three-dimensional, 3D)培养模型,并以2D模型和培养基作为对照,利用固相微萃取气相色谱-质谱(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)法检测细胞释放的VOCs。通过非靶向统计分析细胞在2D和3D培养中释放的差异性VOCs,其中A549细胞有4种(乙酸、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯),BEAS-2B细胞也有4种(乙醇、1-吡咯啉、4-甲基庚烷、2,4-二甲基-1-庚烯)。与2D模型相比,这些VOCs在3D模型中的释放量增加了2.11～12.81倍。此外,还讨论了差异性VOCs可能的生化来源以及在2D/3D模型中释放量差异的可能原因。本工...     

气相色谱-质谱法测定纺织品中的有机锡

介绍了利用酸性人工汗液萃取 ,气相色谱 -质谱联用法 (GC/ MS)测定纺织品中的可溶出有机锡 (主要是三丁基锡与二丁基锡 )。通过考察该方法标准曲线、检出限和回收率 ,结果表明其灵敏度高、定量准确、重现性好。适合于测定纺织品中的可溶出有机锡。     

对植物油中缩水甘油酯的两种气相色谱质谱测定方法的比较分析

目的:对两种间接测定植物油中缩水甘油酯(GEs)的方法进行比较。方法:通过对操作步骤、方法学参数及样品测定结果进行测定计算对两种检测方法进行比较。结果:两种方法操作步骤各有特点;检测结果相对标准偏差小于等于10%,回收率范围在58.5%~102.9%;使用FAPAS质控样品T2649QC进行测定,结果在允许范围之内;氯代法的结果比溴代法的测定结果高,相对标准偏差大;两种方法测定结果 P<0.05,有统计学差异。结论:氯代法适用于有熟练实验操作人员、需要快速进行测定的样品;溴代法则适用于大量样品GEs的一次性测定。两种方法分情况使用,以满足不同类型的检测需求。     

气相色谱-质谱法测定纺织品及皮革中9种有机溶剂的残留

建立了气相色谱-质谱（GC/MS）联用法同时检测纺织品及皮革中乙二醇二乙醚（CET）、乙二醇单甲醚(2-ME)、乙二醇单乙醚(2-EE)、乙二醇乙醚醋酸酯(CAC)、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)、1,2,3-三氯丙烷（TCP）、N-甲基吡咯烷酮(NMP)和三甘醇二甲醚（TCE）9种有机溶剂的残留量。样品经10 mL甲醇超声提取后,直接由优化好的GC/MS进行定性和定量分析。结果表明,9种有机溶剂校正曲线的线性关系良好（r≥0.999 5）,方法检出限为0.12～0.23 mg/kg。以阴性的棉涤、麻、丝和皮革作为样品基质,分别做3次水平加标回收实验,回收率为81.5%～97.1%,相对标准偏差（RSD）均不大于5.1%。该方法操作简单、分析时间短、灵敏度高、稳定性好,具有实际应用价值。     

凝胶渗透色谱净化-GC-MS测定食品包装印刷油墨中多溴联苯及多溴联苯醚

建立以全自动凝胶渗透色谱(GPC)和气相色谱-质谱(GC/MS)联用技术测定食品包装印刷油墨中多溴联苯(PBBs)和多溴联苯醚(PBDEs)的检测方法。样品经乙酸乙酯-正己烷超声提取后用凝胶渗透色谱净化,GC/MS进行定性、定量分析。该方法中多溴联苯及多溴联苯醚在实际样品检测中的平均加标回收率为74%~112%,最低检测限在0.4~6.6ng/g之间。该方法使得样品前处理步骤得到简化,净化效果好,回收率高,提高测定的准确性与灵敏度,适用于成分复杂的油墨组分分析。     

两种方法提取芦荟花中挥发性化学成分的气相色谱-质谱分析

用蒸馏 -萃取法和同时蒸馏 -萃取法提取库拉索芦荟花的挥发性物质 ,测得用两种方法提取的芦荟花挥发油含量分别为 0 .85 %和 2 .81 %。用气相色谱 -质谱 ( GC/MS)法从芦荟花挥发油中分别分离并确定出 1 9种和 1 1种化学成分 ,分别占芦荟花挥发油总检出量的 99.1 4%和 96.70 %。用峰面积归一化法通过化学工作站数据处理系统 ,得出各化学成分在挥发油中的相对百分含量。     

甲基化处理气相色谱-质谱法同时检测大米中12种酸性除草剂

实验采用丙酮酸性水溶液(150∶20,体积比)提取试样中农药残留物,提取液用乙酸乙酯液液分配、凝胶渗透色谱仪(GPC)净化后,用重氮甲烷乙醚溶液衍生化,用气相色谱-质谱(GC/MS)选择离子监测模式(SIM)内标法(IS)测定,分离色谱柱为DB-5MS。10种农药的回收率≥80%;相对标准偏差≤10%;最低检测限0.01~0.05 mg/kg。     

气相色谱-质谱法同时快速测定地表水中33种半挥发性有机物

建立了液液萃取结合气相色谱-质谱法同时测定地表水中33种半挥发性有机物(SVOCs)的分析方法。样品以二氯甲烷为萃取剂在先酸性后中性条件下液液萃取2次,合并萃取液经无水硫酸钠脱水、浓缩并定容至1mL,采用气相色谱-质谱联用仪在电子电离源(EI)模式和选择离子监测(SIM)模式检测,内标法定量。对影响目标物萃取效率的关键因素,水样pH值、萃取剂种类与用量及萃取时间进行了优化与考察。在最优萃取条件下,33种SVOCs在5～500μg·L^-1范围内线性良好,平均相对响应因子的相对标准偏差(RRF RSD)小于15.5%,方法检出限为0.01～0.09μg·L^-1,定量限为0.04～0.36μg·L^-1,在2个空白添加高低质量浓度(0.05和0.25μg·L^-1)水平下的平均回收率为67.1%～119.2%,相对标准偏差(n=6)为1.0%～9.3%。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合地表水中33种SVOCs快速分析检测。     

二氧化氯除臭功能的实验研究及应用

以典型臭味物质如氨、二甲基胺、硫化氢、丙硫醇以及免冲厕所室内的臭气、尸体解剖室内腐尸的臭气为实验对象,利用气相色谱、色谱-质谱联用的方法研究二氧化氯在除异味和除臭味方面的效能。实验结果表明,二氧化氯具有很强的氧化分解能力,可以迅速、有效地破坏带有发臭基团的化学物质,变恶臭、异味为无臭无味,显示二氧化氯在治理环境污染方面的巨大潜力和良好的应用前景。     

固相萃取净化-气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时测定奶粉中多氯联苯和邻苯二甲酸酯

建立了固相萃取净化结合气相色谱-三重四极杆串联质谱法同时检测奶粉中15种多氯联苯(PCBs)和16种邻苯二甲酸酯类化合物(PAEs)。通过对提取条件、净化方法、仪器条件等进行优化,样品经乙腈超声提取,固相萃取小柱净化后,由程序升温气化进样口不分流进样,选择反应监测模式检测。结果表明:PCBs和PAEs分别在5~1000μg/L和3~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r^2)均不小于0.9922;方法检出限分别为0.5~3.0μg/kg和0.3~1.0μg/kg,定量限分别为1.5~8.0μg/kg和1.0~3.0μg/kg;实际样品的平均加标回收率分别为72.4%~94.8%和82.4%~107.1%,相对标准偏差均不大于9.1%(n=6)。该方法前处理简单、净化效果好、灵敏度和准确度高,可以实现对样品的同时净化和提取,能够满足实验室样品中多氯联苯和邻苯二甲酸酯的日常检测要求。     

气相色谱-三重四极杆质谱联用技术检测土壤中卤代多环芳烃

卤代多环芳烃(halogenated polycyclic aromatic hydrocarbons, XPAHs)是多环芳烃的氯代或溴代衍生物,因具有神经毒性、致畸变性和致癌性等特性,近年来受到广泛关注。目前,在一些环境介质(如土壤)中的XPAHs水平和分布特征等研究不够充分,亟需发展分析检测的新方法和新技术。本研究建立了气相色谱-三重四极杆质谱(gas chromatography coupled with triple quardrupole mass spectrometry, GC-MS/MS)法定性定量分析土壤中37种XPAHs同类物,探索了GC-MS/MS分析检测XPAHs的最佳参数条件,优化了土壤样品的前处理过程,并验证了方法的有效性。结果表明,方法的检出限为0.03～1.17 pg/g,回收率为43.7%～115%。对比GC-MS/MS与高分辨气相色谱-高分辨磁质谱(high resolution gas chromatography coupled with high resolution magnetic mass spectrometry, HRGC-HRMS...     

快速GC-SPI-TOF MS走航监测大气中挥发性有机物

挥发性有机物(volatile organic compounds,VOCs)是近地面O3和二次有机气溶胶的重要前体物,VOCs的监测和达标管控已成为国家环境保护的重大需求之一.本研究研制了一种快速气相色谱(gas chromatography,GC)-单光子电离(single photon ionization,SP...     

固相微萃取气质联用分析罗勒花和叶的挥发性成分

利用顶空固相微萃取技术(SPME)吸附罗勒花和叶的挥发性成分,采用GC/MS分析鉴定,并用峰面积进行归一化定量。从罗勒的花和叶分别分离出50和55个峰,鉴定出其中的33和43种化学成分,分别占总峰面积的97.7%和94.3%。罗勒花和叶的主要成分均为蒿脑,芳樟醇,樟脑,石竹烯等。     

PDMS/GO@Fe3O4海绵顶空固相萃取结合GC-MS分析薰衣草中挥发性成分

建立了一种基于PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料结合GC-MS的新型微波辅助顶空(HS)固相萃取技术,实现了对薰衣草中微量挥发性成分的快速提取及分析。成功制备了PDMS/GO@Fe₃O₄海绵复合材料。通过单因素实验法确定HS-PDMS/GO@Fe₃O₄的最佳实验参数,同时对该方法进行方法学考察。获得的最佳萃取条件为:GO@Fe₃O₄负载量2.4 mg,微波功率600 W,微波时间10 min,萃取溶剂为正己烷。薰衣草精油中6个代表性化合物(芳樟醇、萜品烯-4-醇、乙酸芳樟酯、乙酸薰衣草酯、石竹烯和石竹烯氧化物)的线性范围为7.5~120 ng,相关系数(R²)大于0.998 8,检出限(LOD)为0.14~0.33 ng,定量限(LOQ)为0.50~0.80 ng,相对标准偏差(RSD)小于6.36%。所建立的HS-PDMS/GO@Fe₃O₄方法具有较高的灵敏度,每次分析仅需要10 mg薰衣草样品。在最佳萃取条件下,分析2个采摘批次的18个薰衣草样品的挥发性成分,共鉴定出52个化合物,并采用主成分分析法(PCA)对不同采摘批次的薰衣草样品进行分析。结果表明,微波辅助HS-PDMS/GO@Fe₃O₄集萃取及富集过程一步完成,是一种快速、简单、灵敏的分析方法,适用于分析天然产物中的挥发性成分。     

软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定

以丙酮为萃取溶剂,超声萃取软体家具用纺织品中的1,3-丙烷磺内酯,萃取产物经浓缩、定容、过滤后进行气相色谱/质谱-选择离子监测法(GC/MS-SIM)测定,外标法定量,从而建立了1个测定软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的气质联用方法。方法的线性范围为0.02~42.00μg/mL,线性方程为A=3290202ρ+66481,线性相关系数为0.9995。在信噪比(S/N)=3的条件下,方法的检出限为0.01mg/kg。在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为88.24~95.48%,相对标准偏差为2.91~4.99%。该方法简单快速、灵敏度高、检出限低,适用于软体家具用纺织品中1,3-丙烷磺内酯的测定。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定巴山箬竹叶中挥发性成分

为了分离并鉴定大熊猫所食巴山箬竹叶中53种挥发性化合物,本研究将吹扫捕集进样技术与气相色谱 质谱法相结合,应用于竹叶中挥发性组分的分析。所鉴定出的物质中,以醇类（18种）、醛类（14种）和酮类（8种）为主,其他化合物为烯烃（6种）、酯类（3种）和杂环类（4种）。在所鉴定物质的气质总离子流图中,峰面积大于4 %的有乙醇（4.78%）、1-戊烯-3-醇（4.90%）、2-乙基呋喃（9.23%）、正己醛（9.07%）、4-己烯-1-醇（28.44%）、1-己醇（4.36%）、2-己烯-1-醇（5.62%）及2-己烯醛（18.28%）。     

纺织品中抗菌剂和紫外线吸收剂的同时测定

为监控纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,建立了同时测定纺织品中7种苯并三唑类紫外线吸收剂和7种抗菌剂含量的超高效液相色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/Orbitrap HRMS)方法。以甲醇为萃取溶剂,超声萃取纺织品中的苯并三唑类紫外线吸收剂和抗菌剂,萃取液经浓缩定容后进行UPLC/Orbitrap HRMS分析,外标法定量。14种目标分析物的色谱分离在Hypersil GOLD色谱柱(100mm×2.1mm×1.9μm)上进行,流动相为0.1%甲酸水溶液(含5mmol/L乙酸铵)/甲醇,三氯生和对氯间二甲酚(PCMX)采用电喷雾负离子模式,其余12种目标分析物采用电喷雾正离子模式,在m/z100~m/z500范围内进行一级质谱扫描。14种目标分析物的质量准确度误差均小于2×10-6,根据保留时间和准分子离子峰的精确质量数进行定性,根据提取离子色谱图的峰面积进行定量。对于每种目标分析物,在一定质量浓度范围内,提取离子色谱图峰面积均与其质量浓度线性相关,线性相关系数均大于0.998,检出限为0.1~0.3μg/kg。3个添加水平的平均回收率为80.9%~94.1%,相对标准偏差为3.6%~9.8%。采用该方法监测市售纺织品中紫外线吸收剂和抗菌剂的含量,结果在部分样品中检出不同含量水平的UV-327、三氯生、PCMX和2-正辛基-4-异噻唑啉-3-酮(OI)。     

超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂

本文建立了超声提取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定斑马鱼胚胎中4种对苯二胺抗氧化剂(PPDs),优化了超声提取溶剂和吸附剂,最终选择5 mL二氯甲烷超声15 min(重复2次)和0.1 g N-丙基乙二胺(PSA)净化。结果表明：该方法的线性范围为0.1～200μg/L,线性相关系数优于0.99,方法检出限在0.38～0.68 ng/g之间。除N,N′-二甲苯基对苯二胺(DTPD)的加标回收率高于120%,其他PPDs,即N-(1,3-二甲基丁基)-N′-苯基对苯二胺(6PPD)、N-苯基-N′-环己基对苯二胺(CPPD)、N-异丙基-N′-苯基对苯二胺(IPPD)的加标回收率为73.1%～109%;日内精密度2.97%～15.0%,日间精密度4.76%～18.8%。应用本方法检测暴露于PPDs中的斑马鱼胚胎体内PPDs浓度为12.5～16.4 ng/g。该方法操作简单、灵敏度高,适用于斑马鱼胚胎中对苯二胺抗氧化剂的检测。     

固相微萃取-气相色谱-质谱法分析云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分

用固相微萃取-气相色谱-质谱法(SPME-GC/MS)测定了云烟浸膏和烟末浸膏的挥发性化学成分,采用总离子流色谱峰面积归一化方法进行定量,对它们的化学成分进行了比较。结果表明:云烟浸膏和烟末浸膏分别鉴定出47种和50种化合物,占挥发性成分的86.04％和81.37％;云烟浸膏中的尼古丁含量大大低于烟末浸膏中的含量,新植二烯的含量则较高;两种浸膏在制备过程中都有少量其他醇类引入。这些特征为充分利用天然资源、开发烟用香精提供科学依据。     

顶空萃取-气相色谱-质谱法测定一种儿童专用防痱止痒水的挥发性成分

采用顶空萃取-气相色谱/质谱法分析鉴定防痱止痒水的挥发性成分。结果表明：共检测出35种挥发性成分,主要成分为乙醇和酞酸二乙酯,其它成分主要包括醇、烯、酯、甘菊环等。检出的物质中,α-蒎烯、β-蒎烯、莰烯、桉叶醇、樟脑、α-萜品醇、龙脑、醋酸异龙脑酯、石竹烯为野菊花挥发油的有效成分;苯甲酸甲酯、苯甲酸苄酯、丁香酚为金银花挥发油的有效成分;广藿香醇为广藿香提取物的主要成分。α-蒎烯、β-月桂烯、β-蒎烯、莰烯、薄荷醇、丁香酚等成分都具有较强的驱避蚊虫的作用。