乳酸产品中甲醇含量测定方法的改进

酯化法生产的乳酸产品中有残余的甲酯,测甲醇含量时,需对样品进行预处理,甲酯完全水解生成甲醇.从国家标准[1]测定方法中存在甲酯水解不完全的问题出发,确定了甲酯水解的最佳条件:以氢氧化钠代替国家标准中碳酸钙为水解剂,水解剂加入量4g,水解时间30min.     

2,6-二氯苯氧乙酸甲酯合成新工艺

以2,6-二氯苯酚、甲醇钠甲醇溶液和氯乙酸甲酯为原料,合成了2,6-二氯苯氧乙酸甲酯。通过实验优化了反应条件,结果发现,当n（2,6-二氯苯酚）∶n（氯乙酸甲酯）=1∶1.3,在加入氯乙酸甲酯之后蒸出2/3甲醇,回流3.5 h即可完成反应,2,6-二氯苯氧乙酸甲酯的收率可达99%以上。用MS、1H NMR及IR对产物结构进行了表征。     

甲基磺酸催化合成对叔丁基苯甲酸甲酯的新工艺

以对叔丁基苯甲酸和甲醇为原料,甲基磺酸为催化剂合成对叔丁基苯甲酸甲酯,考察两种不同生产工艺A、B.工艺A采用一步法,当酸醇摩尔比1∶7,催化剂10%(占酸的摩尔份数),回流反应8 h时,产率为85.8%.在上述条件下,工艺B将反应分两个阶段进行,第一阶段酸醇摩尔比1∶3.5,回流反应3 h后蒸除水和甲醇;再加入与第一阶段同样量的甲醇,继续回流反应5 h,产率高达95.3%.产品经红外和折光率进行表征.     

氨法回收三乙胺

为改进农药生产中缚酸剂三乙胺的回收方法，通过用氨水洗涤处理含三乙胺盐酸盐、苯混合物的方法，模拟研究了用氨回收三乙胺的可行性，结果表明在油水两相共存条件下，氨可以置换出三乙胺盐酸盐中的三乙胺，三乙胺溶解在油相一苯巾，可与苯一起蒸出，循环用于农药的合成，而废水中含有氯化铵及过量未反应的氨，二者均可作为化肥，废水可用于灌溉农田，符合“绿色化学，原子效益”精神的要求。     

2-酮基-L-古龙酸甲酯化转化工艺研究

探讨了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化转化为维生素C钠的工艺条件,实验结果表明,甲酯化的最佳反应条件为:反应时间300 min,最佳醇酸配比为无水甲醇∶2-酮基-L-古龙酸(mL∶g)为5∶ 1;2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为维生素C钠最佳反应条件为:反应时间240 min,碳酸氢钠∶2-酮基-L-古龙酸甲酯(物质的量)最佳配比为1.1∶1.     

碱减量废水残渣甲酯化反应动力学研究

为实现碱减量废水残渣有效利用,对碱减量废水残渣甲酯化反应条件与反应动力学规律进行了系统考察。论文首先考虑洗涤干燥等预处理方法对碱减量废水残渣组成的影响,然后通过改变醇酸比、初始水分含量及反应温度条件,进行了碱减量废水残渣甲酯化反应动力学实验研究。结果表明,预处理可有效去除残渣中的无机盐杂质提高对苯二甲酸纯度,但预处理会明显降低后续残渣甲酯化产物对苯二甲酸二甲酯(DMT)的收率以及对苯二甲酸(TA)甲酯化反应的转化。TA甲酯化两步反应均对温度敏感,采用典型的可逆平衡反应模型对实验数据进行拟合,得到动力学模型参数,并在此基础上对动力学模型进行检验,结果表明所建立的动力学模型是可靠的,能很好的预测各组分的浓度。研究所得可为碱减量废水残渣甲酯化工艺放大与设计提供依据。     

乙酸甲酯水解新技术及其在PTA生产中的应用

叙述了PTA生产中副产物乙酸甲酯产生的机理及它对工艺和环境的不利影响。使用福州大学的乙酸甲酯水解专利技术,将乙酸甲酯水解成乙酸和甲醇,乙酸做为溶剂循环利用,甲醇做为产品外售。有效地降低PTA的原辅料乙酸单耗,减少了排放废气中的乙酸甲酯含量,下降幅度达72%。     

绿色试剂碳酸苯甲酯的合成及其应用研究

绿色试剂碳酸苯甲酯是一种反应活性较高的碳酸酯,可作为羰基化、甲基化和甲氧羰基化试剂.利用碳酸二甲酯和碳酸二苯酯合成了碳酸苯甲酯;考察了反应温度、投料比、不同催化剂对碳酸苯甲酯合成收率的影响.得到最佳反应条件:二丁基氧化锡(Bu2SnO)催化下,投料比1:1,154℃反应9 h生成碳酸苯甲酯(MPC),产率52.3%,并...     

2-酮基-乙-古龙酸甲酯化转化工艺研究

探讨了2-酮基-L-古龙酸经过甲酯化转化为维生素C钠的工艺条件，实验结果表明，甲酯化的最佳反应条件为：反应时间300min，最佳醇酸配比为无水甲醇：2-酮基-L-古龙酸（mL：g）为5：1；2-酮基-L-古龙酸甲酯转化为维生素C钠最佳反应条件为：反应时间240min，碳酸氢钠：2-酮基-L-古龙酸甲酯（物质的量）最佳配比为1．1：1。     

用盐析法分离硼酸甲酯共沸物的研究

硼氢化钠是一种良好的还原剂,在医药工业上有广泛用途。也是生产硼氢化钾、硼烷的原料。 硼氢化钠的生产,工业上一般采用氢化钠硼酸甲酯法,即把硼酸与甲醇进行酯化反应,得到硼酸甲酯后,再与氢化钠反应制成产品。反应式如下:     

高选择性合成羟基对苯二甲酸单酯的反应规律及其应用

为满足羟基有序改性高聚物的需要,研究了制备AB型新单体所需关键中间体--羟基对苯二甲酸单甲酯的合成方法。探讨了不同位置酯化和双酯单水解的理论和反应规律,建立了一种通用于非对称取代对苯二甲酸单酯的合成和分离纯化技术。结果表明:以羟基对苯二甲酸(HTA)为起始原料,先经氯化亚砜作用下的甲醇双酯化,再经碱性水溶液中的单水解反应,高选择性地合成了2-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(α-MHT),总收率76%以上;而HTA硫酸催化甲醇直接单酯化则制得3-羟基-4-羧基苯甲酸甲酯(β-MHT),收率近70%。 同时在2,6-二羟基对苯二甲酸(DHTA)单酯化合物α-单甲酯(α-MDHT)和β-单甲酯(β-MDHT)的合成中得到应用。     

防霉剂富马酸单甲酯的合成研究

以顺酐和甲醇为原料 ,苯做溶剂合成了防霉剂富马酸单甲酯 ,用元素分析、红外光谱进行了表征。并用正交实验法讨论了最佳合成工艺条件 :n(顺酐 )∶n(甲醇 ) =1∶1,反应时间 3h ,反应温度 6 0℃ ,催化剂盐酸和吡啶的质量分别占顺酐质量的 6 %和 2 % ,产率可达 83%。     

β-衣康酸单甲酯功能单体的合成研究

以衣康酸和无水甲醇为原料,酸性催化下酯化合成β-衣康酸单甲酯。选用苯甲酰氯作催化剂,苯和石油醚的混合溶剂作重结晶溶剂,大大提高了β-衣康酸单甲酯的收率,在此基础上优化了物料配比、反应温度、反应时间等条件,得到β-衣康酸单甲酯的优惠合成条件,最终使β-衣康酸单甲酯收率达98%。用FTIR和1HNMR对产物结构进行了表征。     

离子液体催化酸化油甲酯化工艺及其特性

以酸化油为原料，自制离子液体为催化剂，采用甲酯化方法制备脂肪酸甲酯。通过考察甲醇与脂肪酸物质的量比、离子液体催化剂加入量、反应温度和反应时间对甲酯化反应的影响，最佳反应条件：甲醇与脂肪酸物质的量比9∶1，离子液体催化剂用量为甲醇与游离脂肪酸总质量的25%，反应温度65 ℃，反应时间2.0 h。通过测量原料酸化油与产物的含水量，证明离子液体催化剂具有良好的带水性，有利于甲酯化反应的进行。该方法不仅可降低生产成本，减少环境污染，也能避免油脂资源问题，具有较高经济效益和社会效益。     

离子液体-金属盐催化玉米粉制乙酰丙酸甲酯的研究

在甲醇介质中,以生物质原料玉米粉为底物,进行了离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐([DMIM] HSO4)和金属盐共同催化玉米粉制备乙酰丙酸甲酯的研究.研究发现一系列铝盐对转化玉米粉生成乙酰丙酸甲酯有较好的催化性能,尤其是在铝盐中加入离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐([DMIM] HSO4)时,可明显提高乙酰丙酸甲酯的收率.优选其中的一种铝盐,研究了反应时间、反应温度、催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响.在反应温度140℃、反应时间3h和0.700 g离子液体协同0.300 g硫酸铝的共同催化下,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率高达51％.     

油酸甲酯催化加氢法在生物炼油中的应用

油酸甲酯催化加氢法是一种生产生物柴油的方法。在这个过程中，植物油或动物脂肪首先与甲醇(或其他低级醇)反应生成油酸甲酯，然后通过催化加氢过程将油酸甲酯转化为具有更佳燃烧特性的生物柴油，使用氢氧化钠、硫化镍和氯化铂等催化剂进行加氢反应后，生物柴油的热值和凝固点等性能均得到了显著改善。同时，油酸甲酯催化加氢法可以减少生物柴油的燃烧排放物和环境影响，实验结果表明，在使用不同催化剂进行加氢后，生物柴油的CO、HC、NO_x和PM等排放物的排放量均得到了不同程度的降低，生物柴油生产对环境的影响也得到了显著的降低。     

从螺旋藻中分离和纯化γ-亚麻酸的方法

螺旋藻经丙酮－水（体积比３∶１）系统在６５°Ｃ浸提３０ｍｉｎ后得到总类脂。总类脂用硝酸银－硅胶柱层析，其中的脂肪酸半乳糖酯被环己烷－乙酸乙酯（体积比２∶８）洗脱出来，蒸去溶剂后，在甲醇－氯乙酰的共同作用下，脂肪酸半乳糖酯转化为脂肪酸甲酯。后者与甲醇和尿素一起于６５°Ｃ回流至澄清，在－１５°Ｃ静置过夜，饱和脂肪酸甲酯和单不饱和脂肪酸甲酯形成尿素复合物结晶析出，γ－亚麻酸甲酯留在母液里面被纯化出来，这种方法可得到纯度为９６．５％的γ－亚麻酸     

芳香羧酸甲酯的硼氢化钠还原

采用NaBH_4-THF-甲醇体系将芳香羧酸甲酯进行还原反应2～5h得到相应的醇,收率为70%～90%。实验证明,NaBH_4-THF-甲醇体系对于芳香羧酸甲酯的还原具有很好的选择性。     

反丁烯二酸蔗糖甲酯的合成

反丁烯二酸蔗糖甲酯(SMF)的合成反应分为3步：顺酐先甲酯化和异构化为反丁烯二酸单甲酯(MMF)；再与亚硫酰氯反应生成反丁烯二酸单甲酯酰氯(MMFC)；MMFC在N，N-二甲基甲酰胺中与蔗糖反应可得SMFo用单因素试验法确定酯化度5．5的SMF合成工艺为：摩尔比为l：1．2的顺酐和甲醇，在70℃下回流2h，加入异构化催化剂并保温3h，可得白色固体反丁烯二酸单甲酯。反丁烯二酸单甲酯和其摩尔数1．2倍的亚硫酰氯在90℃下回流约2h，得无色MMFC液体。摩尔比为6：1的MMFC与蔗糖在40℃反应约1h，将反应液滴加入pH为8的碱液中，上层析出的浅白色固体即为反丁烯二酸蔗糖甲酯。     

离子液体-铝盐催化蔗糖制乙酰丙酸甲酯

研究发现铝盐及铝盐与咪唑的复合盐催化剂可以在甲醇中催化蔗糖反应生成乙酰丙酸甲酯,尤其是在铝盐中加入1,3-二甲基咪唑的硫酸氢盐时,可以明显地提高乙酰丙酸甲酯的收率。本研究工作考察了B酸型的离子液体1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐与各种铝盐的协同催化作用,同时研究了反应时间、反应温度和催化剂用量对乙酰丙酸甲酯收率的影响,优化了反应条件。在反应温度为140 ℃下反应3 h,使用0.500 g的1,3-二甲基咪唑硫酸氢盐和0.500 g的甲基磺酸铝作催化剂,乙酰丙酸甲酯的摩尔收率达到70%。