SP825-大孔树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的工艺研究

目的：优化大孔树脂富集环烯醚萜苷工艺，提高固型物中莫诺苷和马钱素（二苷）的含量。方法：考察上样量、洗脱剂浓度、洗脱体积，上样方法等因素对SP825大孔吸附树脂富集山茱萸环烯醚萜苷的影响。以洗脱液中莫诺苷和马钱素（二苷）含量作为考察指标，用HPLC法测定其含量，确定最佳工艺参数。结果：SP825大孔吸附树脂按树脂与药材克重比为1：2的比例动态上样二次，50％乙醇洗脱7BV为最佳富集环烯醚萜苷的工艺。经SP825大孔树脂富集后，固型物中两苷含量提高6倍多，含量达69．68％。结论：采用SP825大孔树脂分离富集环烯醚萜苷，可作为一可行的制备环烯醚萜苷制剂方法。     

栀子大黄汤有效部位群分离纯化研究

目的建立并优化D101型大孔吸附树脂分离纯化栀子大黄汤有效部位群条件。方法采用紫外-可见分光光度法测定总环烯醚萜苷、总异黄酮、总黄酮、总蒽醌的含量,以总环烯醚萜苷、总异黄酮、总黄酮、总蒽醌的含量作为考察指标,分别考察了上样量、上样浓度、洗脱剂浓度等因素对分离纯化工艺的影响。结果最佳工艺条件为上样量:树脂量(g∶ml)=1∶5;上样浓度按原药材计为0.5g/ml;吸附时间为3 h;每个浓度的洗脱剂用量为6个柱体积,流速控制2个柱体积/h。30%乙醇、60%乙醇、70%乙醇可以分别将总环烯醚萜苷、总黄酮、总异黄酮和总蒽醌洗脱完全。结论该分离纯化工艺合理、稳定,可用于工业生产。     

栀子环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的研究大孔吸附树脂纯化栀子环烯醚萜苷类成分的工艺条件及参数。方法采用UV法和HPLC法分别测定栀子总环烯醚萜苷和栀子苷的量;采用静态吸附和动态吸附考察大孔吸附树脂的吸附、解吸性能和纯化效果。结果综合考虑生产成本及纯化效果,D-101大孔吸附树脂纯化效果较好,最佳工艺条件:柱高径比3∶1,上样液质量浓度为1.0 g/mL、吸附体积流量为0.5 BV/h、树脂吸附量为生药2.5 g/g、洗脱溶媒为50%乙醇、洗脱体积流量为2 BV/h,洗脱溶媒用量2 BV。结论 D-101大孔吸附树脂对栀子环烯醚萜苷纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的分离纯化研究

目的:进行秦艽中裂环烯醚萜苷类成分的富集纯化.方法:比较7种不同厂家、不同型号的大孔树脂对秦艽水提取物中裂环烯醚萜苷类成分的吸附与解吸附条件,优选最佳的纯化工艺.结果:HPD-100型大孔吸附树脂对秦艽提取物中裂环烯醚萜苷类成分有较好的吸附能力,30%乙醇溶液解吸附快速有效.洗脱物中龙胆苦苷的含量达到89.33%,大孔吸附树脂重复使用8次,其洗脱物中龙胆苦苷的含量仍达到80%左右.结论:HPD-100型大孔吸附树脂适合分离纯化秦艽中水溶性的环烯醚萜苷类成分.     

素馨花总环烯醚萜苷的大孔树脂富集纯化工艺优选

目的:优选大孔树脂富集纯化素馨花总环烯醚萜苷的工艺条件.方法:采用HPLC测定橄榄苦苷含量.以橄榄苦苷为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验和正交试验考察大孔树脂富集纯化工艺.结果:XDA-16型大孔树脂吸附洗脱性能最好,最佳纯化工艺条件为上样液生药质量浓度0.08 g·mL-1,上样量0.7 g·g-1,树脂柱径高比1∶3,吸附流速2 BV·h-1,加8 BV水洗除杂,用70％乙醇4 BV于2 BV·h-1流速洗脱,收集洗脱液.结论:该工艺条件稳定可行,XDA-16型大孔树脂可有效地富集纯化素馨花总环烯醚萜苷.     

独一味镇痛止血有效部位的富集工艺

目的:对独一味镇痛止血有效部位的富集工艺进行研究。方法:采用二甲氨基苯甲醛法测定总环烯醚萜含量、HPLC测定8-epideoxyloganic acid含量,以正交试验法和单因素试验法筛选提取工艺和大孔吸附树脂分离条件。结果:最佳提取工艺为用10倍量60%乙醇渗漉提取,浸泡36 h,渗漉速度5 mL·min-1.kg-1。纯化工艺为将提取物上聚酰胺柱,水洗脱部分上XDA-7大孔吸附树脂,收集30%醇洗脱部分。结论:XDA-7型树脂对独一味中环烯醚萜苷的富集能力优于其他树脂。洗脱溶剂30%乙醇能较好地洗脱环烯醚萜苷类成分。     

不同大孔树脂富集山茱萸中环烯醚萜苷的效果比较

目的:考察不同类型大孔树脂对山茱萸中环烯醚萜苷类成分的分离效果.方法:采用HPLC测定山茱萸中马钱苷及莫诺苷的含量,考察不同大孔吸附树脂分离山茱萸中环烯醚萜苷类成分的有效性.结果:马钱苷、莫诺苷的回归方程依次为y=17.245X+ 13.362(r=0.999 9),Y=15.468X-41.275(r=1.000 0);线性范围分别为21.75～435,35.8 ～716 μg;加样回收率分别为98.27％,96.29％.HPD-400型大孔树脂的分离效果最好.结论:选取马钱苷和莫诺苷含量为指标筛选富集环烯醚萜苷的大孔树脂类型是可行的,研究结果为分离山茱萸中有效部位的后续研究提供实验依据.     

大孔树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺研究

目的研究大孔吸附树脂分离纯化川西獐牙菜中环烯醚萜苷类和酮类成分的工艺。方法考察了HPD-300、HPD-400、HPD-600、AB-8、DM-301及D-101-Ⅰ等6种吸附树脂对环烯醚萜苷类和酮类的指标成分獐牙菜苦苷和当药醇苷的动态吸附及洗脱性能,从中筛选出效果较好的树脂完成实验研究。结果HPD-300用于同时分离纯化环烯醚萜苷类和酮类成分,吸附洗脱性能良好,其吸附过程上样量为0.9 g生药/mL树脂,上柱液pH值约为8,体积流量为2 BV/h;洗脱过程采用水洗除杂,7 BV 20%、5BV 70%乙醇梯度洗脱,洗脱率都在90%以上,所得2个固体样品中两类成分质量分数均可达50%以上。结论HPD-300用于同时富集环烯醚萜苷类和酮类成分效果最佳,是一种理想的分离纯化介质。     

大孔吸附树脂富集金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化金银花中环烯醚萜苷类成分的工艺条件,为该药材资源的充分利用与开发提供参考。方法:采用UPLC对马钱苷酸、獐芽菜苷、断氧化马钱子苷和7-表-马钱子苷进行定量分析,流动相0.1%甲酸水溶液-乙腈梯度洗脱,流速0.3 m L·min~(-1),柱温40℃,检测波长236.5 nm,进样量1μL。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,单因素试验优选金银花中环烯醚萜苷类成分的纯化工艺条件。结果:选择H-103型大孔树脂,上样液质量浓度100 g·L~(-1),吸附流速2.0 BV·h~(-1),上样量2.5 BV,吸附后加水2.5 BV和30%乙醇3 BV洗脱,洗脱流速2.0 BV·h~(-1)。总环烯醚萜苷的洗脱率达90.0%,浸膏中总环烯醚萜苷质量分数达25.6%。结论:H-103型大孔树脂对金银花中环烯醚萜苷类成分具有较好的分离和纯化效果,工艺操作简单、稳定可行,适用于工业化生产。     

女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺的优化

目的优化女贞子环烯醚萜总苷纯化工艺。方法 HPLC法测定特女贞苷、橄榄苦苷、女贞苷G13、oleonuezhenide含有量。通过对AB-8、ADS-7、D-101、D-941、HPD-400、HPD-600、HPD-300 L、HPD-722型号大孔树脂进行静态吸附-解吸、动态洗脱实验以筛选出适宜者,优化纯化条件。然后,比较环烯醚萜总苷、提取物的体外抗氧化活性。结果 D-101型大孔树脂对环烯醚萜总苷有较好的吸附、洗脱、纯化效果,最佳条件为以7.13 mg/mL质量浓度上样,上样量5 BV,体积流量2.5 BV/h,树脂吸附3 h后,依次用5 BV水、5 BV 50%乙醇以2 BV/h体积流量洗脱。16批女贞子经大孔树脂纯化后,环烯醚萜总苷纯度以浙江丽水产最高,湖北大冶、广东清平、山西运城产相对较低。该成分对DPPH自由基的清除能力明显高于女贞子提取物。结论 D-101型大孔树脂可用于纯化女贞子环烯醚萜总苷,并且其体外抗氧化活性在纯化后显著增加。     

大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺研究

目的：考察大孔树脂纯化知母总皂苷的工艺。方法：以知母总皂苷含量为指标,采用正交试验确定乙醇浓度、乙醇用量和提取时间;考察大孔树脂型号、上样浓度、吸附流速、上样体积、除杂溶媒、洗脱溶剂浓度及其体积对纯化结果的影响。结果：选取工艺为12倍量50%乙醇提取,每次2.0 h,提取2次,提取液过AB-8型大孔吸附树脂柱（树脂径高比为1∶8）,吸附流速1 mL·min-1,6BV 0.2 mol·L-1 NaOH溶液洗涤,再用蒸馏水洗至流出液呈中性,3BV 80%乙醇洗脱。结论：该工艺稳定可行,可用于知母总皂苷的提取与纯化。     

核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺考察

目的:优选核桃楸叶总鞣质的大孔树脂纯化工艺。方法:利用静态吸附-洗脱试验考察AB-8,D101,NKA-9,Daion HP-20型大孔树脂的吸附与洗脱能力,通过单因素试验考察上样量、水洗用量及洗脱溶媒对核桃楸叶总鞣质纯化工艺的影响。采用干酪素法测定核桃楸叶总鞣质含量,检测波长760 nm。结果:选用AB-8型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度2.672 g·L-1,上样量250 mL,洗脱流速2 BV·h-1,加水6 BV洗脱除杂,收集50%乙醇洗脱液10 BV;总鞣质洗脱率、纯度分别为73.32%,35.02%。结论:AB-8型大孔树脂对核桃楸叶总鞣质的分离性能较好,优选的纯化工艺适用于工业化生产。     

正交设计法优选酸枣仁皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:比较不同型号大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷的纯化效果,并优选其纯化工艺.方法:以酸枣仁皂苷A为指标成分,HPLC-ELSD测定指标成分含量.通过静态吸附法和动态吸附法优选大孔树脂型号,采用正交试验和单因素试验考察其纯化工艺.结果:酸枣仁皂苷A在0.216 ～2.16μg与峰面积成良好线性关系,平均加样回收率为95.77％,RSD 0.71％.ADS-7型大孔吸附树脂能有效除去色素,纯化效果最好,其优化纯化工艺为柱高径比3∶1,药液质量浓度1.0 g·mL-1,吸附速度1.0 BV·h-1,树脂生药吸附量0.4 g·g-1,洗脱溶媒70％乙醇,洗脱速度2 BV·h-1,洗脱溶媒用量4 BV.结论:ADS-7型大孔吸附树脂对酸枣仁皂苷A纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产.     

大孔吸附树脂纯化人参总皂苷的工艺研究

目的应用大孔吸附树脂纯化人参提取物中人参皂苷,并对其工艺进行优化。方法以人参总皂苷的含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对人参皂苷的分离纯化能力。结果X-5树脂具有较好的吸附和解吸附性能,其最佳工艺条件为上样液质量浓度为5．99mg／ml,上样体积为2倍柱体积,吸附流速为1．1ml／min,用70％乙醇洗脱,用量5倍柱体积,洗脱流速为1．0mL／min,人参总皂苷纯度可达60％以上。结论该工艺简便,适宜于人参总皂苷的工业化分离纯化。     

抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺优选

目的:优选抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物大孔树脂纯化工艺.方法:以总皂苷、总黄酮和总木脂素含量为指标,考察树脂的吸附和解吸能力,筛选大孔树脂型号,采用单因素试验对最大上样量、上样流速、洗脱溶剂等进行考察.结果:非极性D101型大孔树脂效果最佳,优选的纯化工艺条件为醇提液生药质量浓度0.5 g·mL-1,药材-湿树脂量1∶4,吸附流速2 BV·h-1,3 BV水洗除杂,4 BV 70％乙醇洗脱.在此工艺条件下,总皂苷、总黄酮和总木脂素纯度分别由5.36％,0.3％,2.26％提高到53.82％,3.01％,22.87％.结论:D101型大孔树脂纯化抗柯萨奇B病毒性心肌炎胶囊醇提物,方法简便可行,纯化效果好,可推广使用.     

首乌藤多糖脱色脱蛋白纯化工艺研究

目的 研究大孔吸附树脂对首乌藤多糖纯化的最佳工艺条件及参数.方法 以首乌藤多糖保留率、脱色率和解吸率为考察指标,对10种大孔吸附树脂进行了初步筛选,确定最佳树脂,然后以多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率为评价指标,考察上样浓度、洗脱流速、上样量和洗脱剂用量等因素对优选树脂脱色脱蛋白纯化工艺的影响,确定最佳树脂的工艺参数.结果 确定最佳的工艺参数是选用树脂DA-201,上样浓度1086.6mg/L,最大上样量2倍柱床体积,8倍柱床体积溶剂洗脱,流速1.0 mL/min,此时多糖保留率、脱色率和蛋白脱除率分别可达到85.42％,38.37％和31.84％.结论 大孔吸附树脂对首乌藤多糖有较好的脱蛋白和脱色素效果,安全且操作简便,便于在首乌藤多糖的制备中推广使用.     

蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺优选

目的:优选蜘蛛香总缬草三酯提取物的纯化工艺.方法:采用动态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,通过单因素试验考察上样量、洗脱流速、洗脱溶剂及其用量对总缬草三酯富集纯化工艺的效果.结果:采用ADS-8型大孔吸附树脂,优选的纯化工艺为上样量42.3 mg·g-1,上样液质量浓度1.692 g·L-1,用30％乙醇除杂,用95％乙醇6 BV洗脱,洗脱流速2 mL·min-,总缬草三酯纯度51％,出膏率26％.结论:优选的纯化工艺稳定可靠、重复性好.     

失效模式分析和星点设计-效应面法优化熟三七皂苷类成分纯化工艺

目的优化熟三七中皂苷类成分的大孔吸附树脂纯化工艺。方法通过失效模式分析(FMEA)筛选纯化工艺的主要影响因素,采用星点设计-效应面法(CCD-RSM),以皂苷类成分的回收率和质量分数为评价指标,对大孔吸附树脂纯化工艺进行优选。实验中以5个主要影响因素(上柱液质量浓度、上样体积、水洗体积、乙醇体积分数、乙醇洗脱体积)考察了熟三七皂苷类成分的纯化工艺。结果以大孔吸附树脂为纯化工艺,优化工艺为当上柱液质量浓度为11.22 mg/mL,上样体积为4.97 BV,水洗体积为2 BV,乙醇体积分数为70%,乙醇洗脱体积为3.31 BV时,可获得最大的皂苷回收率(82.81%)和皂苷质量分数(77.24%)。结论优化的纯化工艺简单、稳定,熟三七皂苷类成分回收率和质量分数均较高,具有一定的实用价值。     

D101型大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮工艺研究

目的优选大孔吸附树脂分离纯化沙苑子总黄酮(ACSTF)的工艺。方法以ACSTF出膏率、总黄酮质量分数、工艺转移率为指标,采用正交设计法优选水煎煮提取沙苑子的工艺参数、D101型大孔树脂分离纯化ACSTF的工艺参数。结果最优提取工艺为加水煎煮提取3次,每次0.5 h,加水量分别为10、6、6倍药材量。D101树脂分离纯化ACSTF的优化工艺条件为上样液ACSTF质量浓度为约1.0 mg/m L,径高比为1∶5,上样体积流量1 BV/h,比上样量为0.6 g/m L(药材/湿树脂);水洗脱体积流量1 BV/h,水洗脱体积为4 BV;乙醇洗脱体积分数为70%,乙醇洗脱体积流量为1 BV/h,乙醇洗脱体积为5 BV。制成的沙苑子总黄酮提取物出膏率为2.65%,总黄酮质量分数为56.24%,工艺转移率为68.37%。结论该方法简单、可行,能够用来分离纯化ACSTF。