二（三氯甲基）碳酸酯替代光气合成二苯甲酮类化合物

二（三氯甲基）碳酸酯替代光气合成二苯甲酮类化合物彭孝军，颜英，周卓华（大连理工大学化工学院大连１１６０１２）关键词二苯甲酮，二（三氯甲基）碳酸酯，光气二芳甲酮类化合物是重要的精细化工产品，如二苯甲酮为紫外线吸收剂，Ｎ，Ｎ，Ｎ′，Ｎ′－四甲基米氏酮、Ｎ...     

甲基磺酰氯的新合成方法

甲基磺酰氯的新合成方法甄小丽，康汝洪，韩建荣（河北轻化工学院基础部，石家庄０５００１８）（河北师范大学化学系，石家庄０５００１６）甲基磺酰氯是合成医药、农药的重要化工原料；也是酯化、聚合反应的催化剂；蒽醌，咔唑类染料的氯化剂；油墨、涂料的速固剂等，用...     

甲基磺酰氯的合成

甲基磺酰氯的合成党占青，康汝洪，武瑞涛，张兰平（石家庄师范专科学校化学系石家庄））（河北师范大化化学系石家庄０５００１６）关键词甲基磺酰氯，合成，甲基异硫脲硫酸盐，氧化反应甲基磺酰氯是酯化、聚合的催化剂，染料、医药、农药等的重要化工原料。已报道的合成...     

N-甲基-N′-安替比林硫脲的合成

Takahashi等曾由4-氨基安替比林及CH_3NH_2合成标题化合物,仅有熔点及元素分析数据,反应过程中需使用毒性试剂硫光气。我们由异硫氰酸甲酯及4-氨基安替比林合成了标题化合物,避免了使用CSCl_2。 其中4-氨基安替比林,CP,(北京试剂厂);二硫化碳,AR,(上海试剂站);甲胺溶液,CP,(上海试剂站);氯甲酸乙酯,CP,(同济大学化工厂)。仪器为F·P-8100型熔点测定仪;PE-2400型元素分析仪;IR-440型红外光谱仪;JMS-D300型色质联用仪(EI源);7520型紫外可见     

2-氨基-4''-溴-二苯甲酮的合成

2-氨基-4'-溴-二苯甲酮(1)是植物生长调节剂及园艺用杀菌剂异菸碱酰替苯胺的关键中间体[1] ,也是医药原料的重要中间体,可用于合成治疗眼科发炎类药物[2].文献合成路线如下:     

气相色谱-质谱法测定食品塑料包装材料中4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮

采用甲苯作为萃取溶剂,微波辅助萃取食品塑料包装材料中4甲基二苯甲酮和二苯甲酮,并用气相色谱-质谱法测定其含量。在选择的仪器工作条件下,4-甲基二苯甲酮和二苯甲酮可以完全分离,选择4-甲基二苯甲酮的定性离子为m/z 119.0,196.1,选择二苯甲酮的定性离子为m/z 77.0,105.0。方法检出限（3S/N）均为2.0×10^-5mg·kg^-14-甲基二笨甲酮和二苯甲酮加标回收率分别为94.3%和95.0%,测定值的相对标准偏差（n=6）分别为3.4%和2.8%。     

过氧化尿素法快速合成具有光引发活性的ATRP引发剂

以过氧化尿素和氢溴酸为溴化试剂,分别对4-甲基二苯甲酮和4,4'-二甲基二苯甲酮进行选择性溴化,合成了两个具有光引发活性的原子转移自由基聚合(ATRP)引发剂-4-溴甲基二苯甲酮和4,4,-二(溴甲基)二苯甲酮,产率分别为91%和46%,其结构经NMR,IR和元素分析确认.     

2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-溴-4-甲基苯酚是合成许多药物及广谱型香料香兰素的重要中间体。常温下,以对甲基苯酚为原料加溴易生成2,6-二溴-4-甲基苯酚,本文在原来工作的基础上,在低温下,通过溴化氧化一步直接合成了2-溴-4-甲基苯酚,产率可达93％并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行确证。反应的最佳条件是：反应温度为-5～-10℃,反应时间为4h,搅拌速度为1000r／min,对甲基苯酚与双氧水物质的量比为1：0．85。反应方程式如下：     

溴甲基取代甘脲二醚的合成与晶体结构表征

以溴代丁二酮为原料,分别从加料方式、酸度、原料摩尔比等方面优化了溴甲基取代甘脲的合成工艺。在溴代丁二酮与尿素的摩尔比为1∶5、加入水-乙醇混合溶剂、搅拌24h后加入溶剂体积2.5%的三氟乙酸、反应48h条件下,产率达60.8%。相对文献[10],本法产率提高了20%~30%。并利用溴甲基取代甘脲与多聚甲醛在氢溴酸-冰乙酸体系下75℃恒温反应1h,得溴甲基取代甘脲二醚,产率达65.5%。在利用核磁共振技术对化合物的结构及性能进行检测和表征的同时,使用X射线单晶衍射技术确定了其中两个化合物的晶体结构。     

侧链中含二苯甲酮基的聚硅氧烷的合成与结构表征

在相转移催化剂四乙基溴化铵作用下,利用2,4-二羟基二苯甲酮与烯丙基缩水甘油醚在碱性水溶液中的开环加成反应,合成了中间体4-(β-羟基-γ-烯丙氧)丙氧基-2-羟基二苯甲酮(MUV-0),将其进-步与聚甲基氢硅氧烷进行硅氢化加成反应。合成了侧链中含二苯甲酮基的聚有机硅氧烷。用元素分析、红外光谱、紫外光谱和核磁共振等仪器对中间体以及目标聚硅氧烷的结构进行了表征和测定。结果表明：中间体和聚硅氧烷在紫外光区均具有二苯甲酮衍生物特有的三条吸收谱带,对波长240～400nm的紫外光有良好的吸收作用。     

可聚合二苯甲酮类光引发剂的合成及其光聚合性能研究

以4-(2,3-环氧丙氧基)二苯甲酮(EBP)和丙烯酸为原料,通过开环反应合成了含有不饱和双键的可聚合光引发剂4-(丙烯酸-2-羟基丙酯-3-氧基)二苯甲酮(AEBP).采用红外光谱(FT-IR)、核磁共振氢谱(¹HNMR)对其结构进行表征,利用紫外吸收光谱对AEBP的紫外吸收波长进行表征,通过实时红外(RT-IR)研究了AEBP引发丙烯酸酯单体的光聚合动力学.采用萃取法对比了BP与AEBP引发固化体系后的迁移性.结果表明,随AEBP浓度增加,单体最终转化率增加;当助引发剂N,N-二甲氨基苯甲酸-乙酯(EDAB)浓度为1.2%时,单体最终双键转化率最高;AEBP对双官能度单体的引发效率较之三官能度单体的好;聚合速率随光照强度的增强而变快;固化后AEBP的迁移性比传统的BP大大降低.     

大分子量二苯甲酮光引发剂的合成及动力学研究

以4-羟基二苯甲酮(HBP)、甲苯-2,4-二异氰酸酯(TDI)、4,4′-二羟基二苯甲酮(DHBP)为原料,通过两步反应,合成了一种大分子量二苯甲酮光引发剂:HBP-TDI-DHBP-TDI-HBP(HTDTH).通过实时红外研究了HTDTH的光聚合动力学.结果表明,HTDTH是一种有效的光引发剂.采用HTDTH/胺光引发体系引发二缩三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)聚合时,随着胺和引发剂浓度的增大,反应速率(R_p)和单体最终转化率(P)同时增大.     

具有光引发活性腰果酚衍生物的合成及其UV固化

以腰果酚与4-溴甲基二苯甲酮为原料,合成了具有光引发活性的腰果酚衍生物,收率86%。 该衍生物的光引发活性优于普通的二苯甲酮。 在不加其它光引发剂的情况下,UV光照30 s该液体衍生物即可固化。 该衍生物与腰果酚不同比例的混合物,也可进行UV 固化,腰果酚含量越高,所需固化时间越长。膜的硬度为3H-5H,且具有较好的耐溶剂与耐酸碱性能,可望用于防腐漆中。     

CeAlPO-5分子筛催化剂上二苯基甲烷选择性氧化生成二苯甲酮(英文)

Selective oxidation of diphenylmethane to benzophenone requires active and selective catalysts. The framework incorporation of cerium in AlPO-5 molecular sieves creates active cerium sites in isolation. These active sites are responsible for selective oxidation. Cerium incorporated AlPO-5 with different Al/Ce ratios were synthesized, and the vapor phase oxidation of diphenylmethane in air over these catalysts was studied at 250, 275, 300, 325, and 350 °C. The diphenylmethane conversion and selectivity for benzophenone were more than 90%. CeAlPO-5(25) was found to be more active than other catalysts. The stability of the catalyst was verified by the time on stream study which indicated steady diphenylmethane conversion and benzophenone selectivity. Hence framework incorporated CeAlPO-5 molecular sieves are stable and active catalysts for the selective oxidation of diphenylmethane.     

Co-MCM-41催化氧化二苯甲烷制备二苯甲酮的反应条件

系统地研究了Co掺杂MCM-41用于液相催化氧化二苯甲烷的反应,并探讨了不同溶剂及溶剂用量、反应时间、反应温度、催化剂用量等对二苯甲烷氧化反应的影响;并得出较优的反应条件:m(二苯甲烷)∶m(催化剂)=10∶1;V(二苯甲烷)∶V(冰醋酸)=1∶10;温度为100℃,时间为10 h,二苯甲烷的转化率21%,二苯甲酮的选择性95.8%。     

A New Benzophenone from Securidaca inappendiculata

A new benzophenone, securiphenone A was isolated from the roots of Securidaca inappendiculata. Its structure was determined as 2, 3-methylenedioxy-4-methoxybenzophenone by spectroscopic methods.     

一锅法合成2-硫脲嘧啶

采用一锅法合成了2-硫脲嘧啶,最佳反应条件为:硫脲33 mmol,n(乙酸乙酯)∶n(甲酸乙酯)∶n(甲醇钠)∶n(硫脲)=2.5∶2.0∶1.5∶1.0;乙酸乙酯与甲醇钠在甲苯(35 mL)中于80℃反应3 h;冷却后滴加甲酸乙酯,于25℃充分搅拌8 h后加入硫脲的乙醇(10 mL)溶液,回流反应3 h,收率54.7%。     

云南山竹子中的一个新奇的苯甲酮类化合物

多异戊烯基取代的苯甲酮类化合物存在于多种藤黄科植物中, 具有多种显著的生物活性. 为了进一步发现生物活性成分, 对藤黄科藤黄属植物云南山竹子的枝条和果实进行了研究, 从中分离得到了两个多异戊烯基取代的苯甲酮类化合物, 其中一个为新化合物. 经多种波谱方法确定了两个化合物的化学结构, 一个新化合物命名为藤黄酮K, 另一个化合物为Cambogin.     

β-D-葡萄糖基硫脲合成及生物活性研究

从1-溴-2,3,4,6-四乙酰化-β-D-吡喃葡萄糖I出发, 经异硫氰酸酯化反应, 合成了2,3,4,6-四乙酰化-β-D-吡喃糖基硫脲化合物IV, 再经脱乙酰化得到V. 将乙酰化糖基异硫氰酸酯的合成从文献的60%提高到80%. 所得化合物经元素分析, IR, MS, ¹H NMR和 ¹³C NMR谱学分析确定了结构, 并对产物进行了初步的除草活性测试.