复方石韦片中绿原酸在大鼠血浆中的测定及药代动力学研究

目的 建立了高效液相色谱法测定大鼠血浆中绿原酸的含量及其在大鼠体内的药物动力学研究.方法 色谱条件采用Diomonsil C18反相柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.5％磷酸溶液(10∶90,v/v)为流动相,柱温为35℃,流速为1.0mL · min -1,检测波长为360nm,进样量为10μL.结果...     

二维高效液相色谱结合拦截技术测定舒巴坦血药浓度

目的建立二维高效液相色谱(2D-HPLC)结合中间柱拦截技术测定舒巴坦血药浓度的方法,并用于临床患者血液与透析液舒巴坦浓度的测定。方法第一维色谱柱为ASTON MVV C18柱(30mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(5∶95,v/v)(p H=3.5),流速:0.8m L·min~(-1);第二维色谱柱为苯基乙基色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-20 mmol·L~(-1)磷酸铵(88∶12,v/v),流速:1.2 m L·min~(-1);中间柱为ASTON PLI中间柱(20 mm×4.6 mm,3μm),检测波长230 nm,温度:40℃,进样量:50μL。结果舒巴坦在2.55~249.20μg·m L~(-1)内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,检测限为0.22μg·m L~(-1),绝对回收率为91.4%~102.1%,日间、日内精密度RSD均小于6%。结论本方法新颖,自动化程度高,样品前处理简单,检测结果准确稳定,适用于舒巴坦血药浓度及透析液的测定。     

固相萃取-高效液相色谱法测定人血浆中的替硝唑浓度

目的建立固相萃取结合高效液相色谱法测定人血浆中替硝唑浓度的方法。方法血浆样品经C18固相萃取小柱净化后进样。色谱柱:HyperS il C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:磷酸二氢钾(含0.1%三乙胺,磷酸调pH=3.2)-乙腈(89∶11),柱温:25℃,流速:1 m L/min,检测波长:236 nm,进样量:30μL。结果替硝唑血药浓度在0.5~50 mg/L之间呈良好线性关系(r=0.999 5),线形方程Y=1.012 C-0.053 1,相对标准偏差<5%,回收率>90%。结论该方法操作简便、准确可靠,灵敏度高,适用于替硝唑的血药浓度检测。     

HPLC法测定兔血浆中羟基喜树碱浓度

建立测定兔血浆中羟基喜树碱浓度的高效液相色谱-紫外检测法.色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm),C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.075mol·L-1醋酸铵缓冲液(pH6.4)(30:70),含5mmol的三乙胺;流速:1.0ml·min-1;检测波长:384nm.羟基喜树碱保留时间为5.0min,线性范围为40～1600ng·ml-1,最低检测限为25ng·ml-1.血浆中羟基喜树碱的回收率为96.32%～106.1%.本法简便实用,定量准确,可用于羟基喜树碱药代动力学研究.     

柱切换HPLC测定血浆中消旋卡多曲的活性代谢物thiophine

目的建立柱切换RP-HPLC测定消旋卡多曲的活性代谢物(th ioph ine,TP)浓度的方法。方法采用Krom asil C18预柱(25 mm×4.6 mm,5μm)和分析柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相均为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(80:20);取已加抗氧剂的血浆0.5 m l,加入pH 2.0的磷酸盐缓冲液酸化,经C18SPE柱萃取后进样,在210 nm处检测,按外标法定量。结果标准曲线在25.0~3.2×103μg.L-1范围内有良好的线性,最低定量限为25μg.L-1,TP的保留时间为4.7 m in,日内RSD<8%,日间RSD<9.5%,方法回收率95%~115%。结论所建方法快速简便,灵敏准确,适用于TP血药浓度的测定及卡多曲的药物动力学、生物利用度的研究。     

柱切换HPLC测定血浆中消旋卡多曲的活性代谢物thiophine

目的建立柱切换RP-HPLC测定消旋卡多曲的活性代谢物(th ioph ine,TP)浓度的方法。方法采用Krom asil C18预柱(25 mm×4.6 mm,5μm)和分析柱(100 mm×4.6 mm,5μm),流动相均为0.02 mol.L-1磷酸二氢钾-乙腈(80:20);取已加抗氧剂的血浆0.5 m l,加入pH 2.0的磷酸盐缓冲液酸化,经C18SPE柱萃取后进样,在210 nm处检测,按外标法定量。结果标准曲线在25.0~3.2×103μg.L-1范围内有良好的线性,最低定量限为25μg.L-1,TP的保留时间为4.7 m in,日内RSD<8%,日间RSD<9.5%,方法回收率95%~115%。结论所建方法快速简便,灵敏准确,适用于TP血药浓度的测定及卡多曲的药物动力学、生物利用度的研究。     

RP-HPLC测定加替沙星滴眼液的含量

目的 建立测定加替沙星滴眼液含量的高效液相色谱法.方法 采用Hypersil ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH至4.5)-乙腈(86:14,v/v),流速为0.9 ml/min,检测波长325 nm,柱温50℃.结果 加替沙星线性范围为7.5-240 μg/ml,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=0.40%.结论 该方法简便、快速、灵敏,可作为该制剂含量测定.     

HPLC法测定奥美拉唑的血药浓度

目的 建立人血浆中奥美拉唑浓度的HPLC测定方法.方法 色谱柱为Discovery c18柱(250mm×4.6mm,5μm),乙腈:0.01 mol/L,K2 HPO4(pH7.5)=35:65(v/v)为流动相,检测波长302 mn.结果 奥美拉唑峰形良好,血浆中内源性物质不干扰样品测定,批内、批间精密度符合要求,在0.02～2μg/ml浓度范围内线性关系良好.结论 本法灵敏度高,专属性强,血样处理方法简便.适于药代动力学研究的要求.     

HPLC法测定人血清中替加环素浓度的建立和临床应用

目的:建立一种简单的高效液相色谱法用于测定人血清中替加环素的浓度.方法:以盐酸米诺环素为内标,乙腈沉淀蛋白法处理样品.色谱柱为Kromasil C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);以乙腈-磷酸盐缓冲液(24:76,v/v,pH=3.0)为流动相,流速1 mL·min-1;检测波长246 nm;进样量50μL...     

RP-HPLC测定加替沙星滴眼液的含量

目的建立测定加替沙星滴眼液含量的高效液相色谱法。方法采用Hypersil ODS C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm)为色谱柱,流动相为1%三乙胺溶液(磷酸调pH至4.5)-乙腈(86∶14,v/v),流速为0.9 ml/min,检测波长325 nm,柱温50℃。结果加替沙星线性范围为7.5~240μg/ml,r=0.9999;平均回收率为99.7%,RSD=0.40%。结论该方法简便、快速、灵敏,可作为该制剂含量测定。     

高效液相色谱法测定六味五灵片中齐墩果酸含量

目的 建立测定六味五灵片中齐墩果酸含量的高效液相色谱法.方法 色谱柱为Platisil ODS柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(80∶20∶0.4,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为220nm.结果 齐墩果酸质量浓度在0.325～2.600μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,线性回归方程为A=2.2×105 C+3.90×1 03,r=0.999 9(n=7),平均回收率为99.71％,RSD=1.36％(n=9).结论 所用方法简便、重复性好,可用于六味五灵片中齐墩果酸的含量测定.     

HPLC测定决明降脂茶中芦荟大黄素的含量

目的:建立测定决明降脂茶中芦荟大黄素含量的HPLC方法.方法:采用Dionex-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈∶0.1％磷酸(82∶18)为流动相,流速0.8 mL/min,柱温30℃,检测波长254 nm.结果:芦荟大黄素在2.42～48.4 μg/mL浓度范围内有良好的线性关系(r=0.9998),平均加样回收率为97.2％,RSD小于2.0％.结论:本方法简便、快速、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊的含量

目的采用高效液相色谱法测定鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。方法色谱柱为Shimpack VP-ODS柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（63：37）,流速1.0mL/min,检测波长292nm。结果鬼臼毒素质量浓度在0.2012～0.8048μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.99993）,平均回收率为99.68%,RSD=0.48%（n=6）。结论高效液相色谱法简便、准确、快速,可有效控制鬼臼毒素酊中鬼臼毒素的含量。     

新型LC/LC-UV系统建立血浆中葛根素含量测定方法

目的 建立新型LC/LC-UV系统测定血浆中葛根素浓度的方法,用于葛根素人体或动物的药物动力学研究.方法 LC1色谱柱FRO-XBC18（30 mm×4.6 mm,20μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液-乙腈=75：25（v/v）,流速为1.0 mL·min-1,中央处理体系温度为40℃,LC2系统中分析色谱柱为AC-XB C18（300mm×4.6 mm,5μm,ANAX）,流动相为20 mmol·L-1醋酸铵溶液（用甲酸调pH到3.8）-乙腈=86：14（v/v）,流速为1.2 mL·min-1,检测波长为248 nm.目标物从LC1转移到LC2,聚焦流速为1.0 mL·min-1,目标物转移窗口为1.66～2.20 min;定量环为200μL,样品用15%三氯醋酸预处理.结果 葛根素在0.020～4.50μg·mL-1与峰面积线性关系良好,平均相关系数为0.999 4,最低定量浓度为0.015μg·mL-1.日内RSD～3.0%（n=6）,日间RSD〈5.0%（n=18）,准确度在100.3%～102.6%.结论 新型LC/LC-UV系统的葛根素测定方法操作步骤少、准确性与精密度良好、自动化程度高,适合于葛根素血药浓度测定及动力学研究.     

RP-HPLC法测定血竭骨刺康胶囊中血竭素的含量

目的建立测定血竭骨刺康胶囊中血竭素含量的方法。方法采用RP-HPLC法。色谱柱为kromasilCls（4．6mm×250mm,5μm）,流动相：乙腈（A）-0．05mol／L磷酸二氢钾（B）,梯度洗脱（0-20min35％-60％A）,流速1．0mL／min,检测波长为440am,柱温：30％。结果血竭素高氯酸盐在0．408-2．040μg内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0．9998;平均回收率为96．5％,RSD=1．3（n=5）。结论本方法可用于血竭骨刺康胶囊的质量控制。     

复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定

目的建立复方维生素E霜中熊果苷和维生素E的含量测定方法。方法熊果苷的含量测定采用正相高效液相色谱法,色谱柱为Machedey-NagelSi柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为正己烷-醋酸乙酯-甲醇（30∶10∶9）,检测波长285nm,流速1.2mL/min,柱温35℃,进样量10μL。维生素E的含量测定采用反相高效液相色谱法,色谱柱为C18柱（150mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇,检测波长285nm,流速1.5mL/min,柱温35℃,进样量10μL。结果熊果苷质量浓度在14.78～25.48μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9998）,平均加样回收率为100.50%,RSD=2.06%（n=9）;维生素E质量浓度在14.42～26.78μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9997）,平均加样回收率为97.21%,RSD=2.64%（n=9）。结论所用含量测定方法操作简便快速,结果准确可靠,可用于复方维生素E霜的质量控制。     

高效液相色谱法测定氨咖磺敏胶囊中对乙酰氨基酚含量

目的建立氨咖磺敏胶囊中对乙酰氨基酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱，色谱柱为C18柱（150mm×4．6mm，5wm），流动相为甲醇-水（73：27），检测波长为264nm。结果对乙酰氨基酚质量浓度在25—150μg／mL范围内与峰面积线性关系良好，平均回收率为99．1％，RSD=1，26％（n=5）。结论该方法简便、快速、准确，可作为氨咖磺敏胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量

目的建立测定嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为Symmetry C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-氯仿-冰醋酸-三乙胺(50∶50∶2∶1∶0.6),柱温为25℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为254 nm。结果乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的质量浓度均在9.0～45.0μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,回归方程分别为A1=2.125×106C+1.252×104,A2=2.143×106C+1.422×104,A3=1.968×106C-2.152×104,相关系数r分别为0.999 6,0.999 8,0.999 8,平均回收率分别为100.40%,99.61%,100.15%,RSD分别为0.72%,0.86%,0.89%。结论所用方法简便、快速、准确,适用于嘎日迪五味丸中乌头碱、中乌头碱和次乌头碱的含量测定。     

甲磺酸罗哌卡因注射液的含量及有关物质测定

目的建立一种用反相高效液相色谱法（RP—HPLC法）测定甲磺酸罗哌卡因注射液含量及有关物质的方法。方法色谱柱为Agilent Zorbax C8柱（150mm×4．6mm，5μm），流动相为用三乙胺调节pH值至5．4的0．015mol／L磷酸二氢钾-乙腈（75：25），检测波长为210nm，流速为1．0mL／min。结果甲磺酸罗哌卡因质量浓度在20．74～207．40μg／mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为100．0％（n=9），RSD=0．91％。日内精密度（RSD〈0．5％）与日间精密度（RSD〈0．5％）良好，最低检测限为0．0104μg／mL。结论所用方法简便、快速，结果准确、可靠。     

反相高效液相色谱法测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱含量

目的测定复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量。方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法,色谱柱为DiamondC18柱（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸（42∶58,每100mL加十二烷基磺酸钠0.1g）,流速1.0mL/min,柱温30℃,检测波长345nm,进样量20μL。结果盐酸小檗碱进样质量浓度在12.8～102.4μg/mL范围内与峰面积线性关系良好（r=0.9999）;软膏中盐酸小檗碱的平均回收率为99.83%,RSD=1.10%（n=6）。结论所用方法操作简便、快速、准确,适用于复方金黄痔疮软膏中盐酸小檗碱的含量测定。