大孔树脂纯化沉香叶黄酮工艺优化及纯化前后抗氧化性比较

研究沉香叶黄酮的大孔树脂纯化工艺及其抗氧化性。通过静态和动态实验,考察树脂种类、粗提液浓度、洗脱剂、上样流速、洗脱流速对沉香叶黄酮吸附解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;采用羟自由基法、DPPH自由基和ABTS自由基法,比较纯化前后沉香叶黄酮的抗氧化性。结果表明,NKA-9大孔树脂纯化沉香叶黄酮效果最好,最佳条件为:以1.5 mL/min速度将5.0 mg/mL粗提液上柱,用70%(v/v)乙醇以2.0 mg/mL速度洗脱,此条件下沉香叶黄酮纯度提高至76.58%±3.46%。沉香叶黄酮纯化后清除羟自由基、DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为(0.120±0.008)、(0.016±0.009)、(0.042±0.002)mg/mL,远低于纯化前的(0.300±0.015)、(0.170±0.008)、(0.160±0.009)mg/mL,说明沉香叶黄酮纯化前后均具有较强的抗氧化性,纯化后抗氧化性明显增强。NKA-9大孔树脂适合分离纯化沉香叶黄酮。     

大孔树脂纯化乌饭树叶黄酮工艺研究

为了对乌饭树叶黄酮进行纯化,通过动态吸附与解吸试验,探讨上样体积、上样浓度、上样流速、洗脱剂、洗脱流速以及洗脱体积对乌饭树叶黄酮吸附及解吸效果的影响,然后利用蛋白质和多糖的脱除率以及HPLC谱图对纯化效果进行评价。结果表明:NKA-II树脂具有较高的吸附率、解吸率以及较短的吸附时间,确定NKA-II树脂作为乌饭树叶黄酮纯化的柱填料,大孔树脂NKA-II纯化乌饭树叶黄酮最佳工艺条件为:上样体积2.0BV(柱体积),上样浓度0.75mg/mL,上样流速1 mL/min,洗脱剂为50%(体积分数)的乙醇,洗脱流速1.0 mL/min,洗脱体积3BV。在该纯化工艺条件下,HPLC表明纯化后乌饭树叶黄酮纯度明显提高,蛋白质脱除率达76.32%,多糖脱除率达65.45%,黄酮纯度达48.92%。     

大孔树脂纯化甘薯叶黄酮的工艺研究

在前期研究超声提取甘薯叶黄酮的工艺基础上,为探讨甘薯叶黄酮的纯化工艺,本研究选择大孔树脂为吸附树脂来分离纯化甘薯叶黄酮.首先进行了大孔树脂的选择实验研究、大孔树脂静态吸附动力学研究,结果表明,AB-8树脂的吸附量和解吸率都较高,是理想的适用于甘薯叶黄酮吸附分离的树脂类型.在此基础上,通过AB-8大孔树脂对甘薯叶黄酮动态吸附实验、动态洗脱实验确定出AB-8大孔树脂分离纯化甘薯叶黄酮的最佳条件为:上样液浓度为2.02.5mg·mL-1,pH值6.0,上样流速为2BV*h-1;使用3BV用量的90%的乙醇作为洗脱剂进行洗脱,解析流速为1BV*h-1.AB-8大孔树脂纯化后的甘薯叶黄酮含量较高,纯度为64.21%,与甘薯叶黄酮提取原液中纯度26.87%相比,提高了2.38倍.     

大孔树脂纯化菠萝蜜果皮黄酮工艺

本实验以菠萝蜜果皮为原料,比较5种大孔树脂对菠萝蜜果皮黄酮吸附率和解吸率的影响,筛选出适合纯化菠萝蜜果皮黄酮的大孔树脂,通过单因素和正交实验优化纯化工艺;测定菠萝蜜果皮黄酮纯化前后清除DPPH自由基和ABTS自由基作用,分析纯化效果。结果表明:NKA-9树脂纯化菠萝蜜黄酮效果较好,最佳条件为粗提液浓度6 mg/m L,上样流速1.5 m L/min;洗脱剂70%（v/v）乙醇,洗脱流速2.5 m L/min,菠萝蜜果皮黄酮纯度提高至80.15%。菠萝蜜果皮黄酮纯化后清除DPPH自由基和ABTS自由基IC₅₀值分别为0.0054、0.015 mg/m L,优于纯化前的IC₅₀值0.041、0.092 mg/m L。以上说明,NKA-9树脂适合分离纯化菠萝蜜果皮黄酮。      

大孔树脂纯化银杏叶黄酮的研究

以脱脂银杏叶粉为原料,采用70%乙醇浸提法提取银杏叶黄酮,研究大孔树脂纯化银杏叶黄酮的工艺条件。以吸附率和解吸率为指标,考察了AB-8、D101、HPD-100 3种大孔树脂对银杏叶黄酮的吸附解吸性能,筛选出适合银杏叶黄酮分离纯化的树脂为AB-8型大孔树脂。结合静态与动态吸附解吸试验,得出AB-8大孔树脂分离纯化银杏叶黄酮的最佳工艺：将银杏叶黄酮提取原液稀释1.5倍（浓度为0.94 mg/mL）、调pH至4.85作为上样液,以1.5 BV/h的流速上样吸附,上样量200 mL,之后采用pH 4.95的80%乙醇作为洗脱剂,以2~2.5 BV/h的流速进行洗脱,洗脱剂用量约50 mL。在此纯化条件下所得银杏叶黄酮含量为26.16%,较纯化前提高了3.2倍。该纯化工艺条件科学合理,可有效用于银杏叶黄酮的分离富集,提高银杏叶提取物中的黄酮含量。     

大孔树脂纯化仙草黄酮及成分测定

为研究仙草黄酮纯化工艺及其主要组分的结构,以仙草为原料,采用大孔树脂(HPD-100)、羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)分别对仙草黄酮进行柱层析纯化和组分分离,利用HPLC、1H-NMR、13 C-NMR对分离得到的化合物进行分析和结构鉴定.结果表明,HPD-100大孔树脂纯化仙草黄酮效果良好,动态吸附...     

大孔吸附树脂法纯化木薯叶黄酮的初步研究

研究大孔吸附树脂纯化木薯叶黄酮的工艺条件,比较大孔树脂HPD100、D151、001×1·1、NKA-9、H103和D101对木薯叶黄酮的吸附性能,并对影响树脂解吸的各种因素进行了研究。在考察的6种树脂中,树脂HPD100最适于木薯叶黄酮的分离纯化,具有较高的吸附性,达208mg/g（干重）,同时具有良好解吸性能,用7倍树脂体积的70%乙醇洗脱,解吸率可达96·78%。      

大孔吸附树脂法纯化木薯叶黄酮的初步研究

研究大孔吸附树脂纯化木薯叶黄酮的工艺条件,比较大孔树脂HPD100、D151、001×1.1、NKA-9、H103和D101对木薯叶黄酮的吸附性能,并对影响树脂解吸的各种因素进行了研究.在考察的6种树脂中.树脂HPD100最适于木薯叶黄酮的分离纯化,具有较高的吸附性,达20Smg/g(干重),同时具有良好解吸性能,用7倍树脂体积的70%乙醇洗脱,解吸率可达96.78%.     

大孔树脂分离纯化荷叶黄酮的研究

本文用大孔吸附树脂分离纯化荷叶黄酮。选择3种大孔吸附树脂,通过比较其对荷叶黄酮的静态吸附结果,筛选出较好的荷叶黄酮吸附剂,并对其动态吸附及解析性能进行了考察。结果表明：AB-8型大孔吸附树脂对荷叶黄酮有较好的吸附和解析效果,适合用于荷叶黄酮的精制。     

大孔树脂纯化蓝莓叶总黄酮的工艺研究

比较了9种大孔树脂对蓝莓叶黄酮的吸附和解吸效果。从中筛选出适合蓝莓叶黄酮分离纯化的树脂,并对其吸附和解吸条件进行了探讨。结果表明:HPD-600大孔树脂是纯化蓝莓叶黄酮比较好的树脂,蓝莓叶黄酮在HPD-600型树脂上的吸附平衡时间为4h,解吸平衡时间为1.5 h,吸附的最适质量浓度为4.09 mg/mL,pH 5.0时吸附能力比较强,解吸时宜选用体积分数60%乙醇溶液,吸附温度为30℃,解吸温度为60℃。该工艺生产的黄酮产品为黄色粉末,回收率为81.90%,纯度为78.04%。     

大孔树脂分离纯化麦胚黄酮研究

在前期研究麦胚黄酮最佳浸提工艺基础上,为探讨麦胚黄酮纯化工艺,本实验选择大孔树脂对其进行分离纯化。以吸附能力、吸附率及解吸率为考察指标,从7种型号大孔树脂中筛选出分离纯化麦胚黄酮效果优的树脂,并确定该树脂的最佳工艺条件。结果表明,H103大孔树脂的吸附率、吸附能力都较高,为麦胚黄酮最佳分离树脂,其最佳工艺条件为上样浓度约0.65 mg/m L、上样速度2.0 BV/h、解吸乙醇浓度70%、解吸速度2.0 BV/h。经H103树脂分离后的麦胚黄酮纯度大大提高,为11.77%,比浸提液中麦胚黄酮纯度0.96%提高了12.26倍。      

超声提取辣木叶黄酮优化及其抗氧化活性

采用响应面分析法对辣木叶黄酮的超声提取工艺进行优化。以乙醇浓度、料液比、提取时间、提取温度为考察因素,总黄酮得率和氧自由基吸收能力（ORAC）值为响应值,进行四因素三水平的Box-Behnken实验设计,最优条件:乙醇浓度70%,料液比1∶27（g/m L）,提取时间46 min,提取温度50℃,在此条件下,总黄酮得率为（48.93±0.44）mg RE/g,ORAC值为（2747.17±301.51）μmol TE/g,与预测值（49.23 mg RE/g,2853.99μmol TE/g）的误差为0.6%和3.7%。采用聚酰胺树脂对辣木叶黄酮粗提物进行纯化,纯化后黄酮含量为65.89%,ORAC值为（5923.48±228.65）μmol TE/g,且纯化前后均表现出较强的DPPH和ABTS自由基清除能力,其EC50值分别为0.45、0.10 g/m L和0.26、0.05 mg/m L。结果表明超声提取是一种高效的提取辣木叶黄酮方法;聚酰胺树脂可有效提高辣木叶提取物中的黄酮含量并显著提高其抗氧化性。      

美味牛肝菌色素大孔树脂纯化工艺及抗氧化活性研究

目的:对美味牛肝菌色素进行大孔树脂纯化并研究其抗氧化性。方法:通过静态和动态试验考察了树脂类型、上样浓度、pH、上样流速、乙醇体积分数及洗脱流速对美味牛肝菌色素吸附—解吸性能的影响,确定最佳纯化工艺条件;并采用红外光谱及DPPH·、ABTS⁺·及·OH清除能力研究纯化后色素的特征结构和抗氧化性。结果:AB-8大孔树脂纯化美味牛肝菌色素效果最好,最佳纯化工艺条件为:样液质量浓度1.5 mg/mL、pH 2.0、上样流速3.0 mL/min、乙醇体积分数70%、解吸流速2.0 mL/min,该条件下,美味牛肝菌色素的纯化效率是269%。纯化后美味牛肝菌色素清除DPPH·、ABTS⁺·及·OH的IC₅₀值分别达到(0.081±0.001),(0.017±0.011),(0.119±0.001)mg/mL,其中清除·OH能力超过维生素C。结论:AB-8大孔树脂适用于美味牛肝菌色素的分离纯化,纯化后色素具有良好的抗氧化活性。     

大孔树脂纯化新疆圆柏总黄酮工艺研究

通过比较D101、AB-8、HPD400、HPD500、HPD417、HPD826六种大孔树脂的静态吸附效果,从中筛选出适合分离新疆圆柏总黄酮的树脂,并在单因素实验基础上正交优化最佳大孔树脂对新疆圆柏总黄酮的纯化工艺。结果表明,D101大孔树脂对新疆圆柏总黄酮具有较好的分离效果;最佳纯化工艺条件为,上样浓度1.2256 mg/m L,上样流速1.0 m L/min,除杂用水量5 BV,乙醇浓度50%,洗脱剂用量4 BV,洗脱流速1.0 m L/min。在此条件下获得总黄酮回收率为88.36%,纯度为69.96%。      

大孔树脂纯化碱提花生壳总黄酮

初步探讨了大孔树脂纯化碱提花生壳总黄酮的工艺条件,对大孔树脂的种类及其静态吸附、解吸附条件进行初步探讨。通过静态吸附和解吸附的比较,从6种不同型号的大孔吸附树脂中选出DM301进行静态吸附解吸动力学,发现其吸附解吸平衡时间分别为3 h和5 h。通过单因素实验,DM301的最佳吸附条件为20℃、pH8.5,样液中花生壳总黄酮初始浓度为(0.138±0.01)mg/mL;最佳解吸条件为解吸液乙醇浓度80%,解吸液pH9.5,解吸液用量7.5 mL/g湿树脂。     

大孔树脂法纯化覆盆子中黄酮化合物

目的 覆盆子是药食两用资源,山奈酚-3-O-芸香糖苷为其中的代表性黄酮。通过比较不同大孔树脂及纯化条件对覆盆子提取物中黄酮的纯化率,确定最佳的覆盆子黄酮纯化条件。方法 以覆盆子总黄酮的吸附率和解吸率为指标,筛选出最佳的大孔树脂及分离纯化参数;利用HPLC分析纯化物中的黄酮种类和含量。 结果 从D101、NAK-9、AB-8、HPD 500、HZ 806、S-8筛选出最适的分离纯化树脂AB-8,最佳分离纯化条件为：液体样品与树脂量比为0.6：1（V/M）,吸附时间为4 h,最适解吸溶剂为70%乙醇（V/V）,洗脱液体积为样品量的4倍,静态解吸时间为4 h。经大孔树脂纯化后,覆盆子黄酮纯度较纯化前提高了3.3倍。通过HPLC分析,纯化物中黄酮以山奈酚-3-O-芸香糖苷和椴树苷为主,含量分别为0.059 mg/g-PDS和0.0046 mg/g-PDS,占覆盆子原料干重的0.032%和0.024%。结论 本研究所得纯化方法可大幅提高覆盆子黄酮提取物的纯度,为覆盆子提取物在营养健康食品中的应用提供参考和借鉴。     

榛子叶中黄酮类化合物微波提取及纯化的研究

通过单因素实验对影响微波辅助提取榛子叶中黄酮类化合物的主要因素进行了考察,确定了最佳提取条件是:乙醇浓度为55%（V/V）,料液比为1∶35（g∶mL）,微波温度80℃,微波功率300W,提取时间5min。并对提取出的黄酮物质进行纯化,通过比较AB-8、D101等八种大孔吸附树脂的静态吸附和解吸性能,筛选出适合纯化榛子叶黄酮的树脂类型;采用动态法对样品液流速、样品液pH、解析液pH和解析液乙醇浓度进行了研究;同时采用高效液相色谱法对纯化前后的黄酮进行了分析比较。结果表明,D101型大孔树脂对榛子叶黄酮具有较佳的吸附和解吸性能,最佳纯化条件为:样品液流速为2BV/h、样品液pH4、解析液pH4,解析液乙醇浓度为70%。在此条件下,纯化后的榛子叶黄酮含量提升至54.7%。      

Simultaneous separation and purification of flavonoids and oleuropein from Olea europaea L. (olive) leaves using macroporous resin

BACKGROUND: This study developed a feasible process to simultaneously separate and purify polyphenols, including flavonoids and oleuropein, from the leaves of Olea europaea L. Macroporous resins were used as the separation and purification materials. The performance and separation capabilities of eight resins (D101, DM130, HPD450, LSA‐21, LSA‐40, 07C, LSD001 and HPD600) were systematically evaluated. The contents of target polyphenols in different extracts were determined using ultraviolet (for flavonoids) and high‐performance liquid chromatographic (for oleuropein) methods. The static adsorption and desorption results showed that resin LSA‐21 had better adsorption properties among the eight resins. Influential factors such as extraction method, pH value of feeding solution, desorption solution, adsorption kinetics and adsorption isotherm, etc. to the extraction and purification of these polyphenols were successively investigated on resin LSA‐21. RESULTS: The target flavonoids and oleuropein were selectively purified using resin LSA‐21. Compared with the contents in raw leaves, the contents of total flavonoids and oleuropein in the final purified products were increased 13.2‐fold (from 16 to 211 g kg^?1) and 7.5‐fold (from 120 to 902 g kg^?1) with recovery yields of 87.9% and 85.6%, respectively. CONCLUSION: This extraction and purification method could be used in the large‐scale enrichment or purification of flavonoids, oleuropein and other polyphenols from O. europaea L. leaves or other herbal materials in industrial, food processing and medical manufacture. Copyright © 2011 Society of Chemical Industry