X射线荧光光谱结合基本参数法快速测定食品中砷、镉、铅元素含量

目的 建立一种基于X射线荧光光谱仪(X-Ray Fluorescence Spectrometry, XRF)结合快速基本参数法快速测定不同食品样品中砷、铅、镉元素的分析方法。方法 样品粉碎过筛后,压片制备,用XRF结合基本参数法进行定量分析和快速筛查分析。结果 XRF方法的As、Cd、Pb检出限分别为:0.07、0.06、0.07 mg/kg。在国标GB 2762—2017规定的食品限量浓度水平,As、Cd、Pb的XRF检测结果和电感耦合等离子体质谱法检测结果相比相对相差值均小于25%。针对谷物、豆类、肉制品、水产品样品的XRF快速检测,除个别食品类别外,As、Cd和Pb元素的假阳性率和假阴性率均小于5%。结论 该方法具有操作简单、检测快速、灵敏度高等特点,适用于食品中砷、镉和铅的现场、快速筛查分析。     

便携式能量色散X射线荧光光谱法快速检测玩具中5种元素

本文研究并建立了便携式能量色散X射线荧光光谱仪直接快速测定玩具样品中铅、镉、铬、汞、砷含量的分析方法。方法精密度实验表明,各元素相对标准偏差(RSD,n=11)在1.59%~6.21%之间,铅、汞、砷的检测限均小于2 mg/kg,镉、铬的检测限小于3 mg/kg。方法用于塑料类和皮革类玩具样品分析,测定结果与湿法分析结果一致,能够满足实际样品铅、镉、铬、汞、砷元素同时快速分析的要求。     

X-射线荧光光谱仪快速筛查大米中镉的含量

建立X-射线荧光法测定大米中镉含量的分析方法。方法 样品经粉碎后,压片,直接置于仪器上测定25 min。结果 仪器方法检出限和定量限分别为0.035和0.094 mg/kg;准确度标准偏差为0.015 5,t_d=0.30,重复性χ²=5.32,12 h内仪器稳定性χ²=11.07,随机两台仪器测定结果的标准偏差为0.021 3。结论 X-射线荧光光谱仪检出限和定量限能够满足大米中镉的检测的标准要求,仪器准确度、重复性和稳定性符合快速测定要求,X-射线荧光法为大米中镉的快速筛查提出了新方法,同时为基层粮库稻米收购,食品原料验收和监管提供了技术支撑。     

X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素的应用探讨

以石墨炉原子吸收法测定值为粮食中镉元素含量参考标准值,用能量色散型X射线荧光光谱法检测粮食中镉元素。比较两种方法检测结果,对应用能量色散型X射线荧光光谱法进行粮食中镉元素快速筛查的应用性进行了探讨。共检测1 000个稻谷样品、257个小麦样品、42个玉米样品,检测结果显示,样品中,稻谷镉含量主要在0.05～0.20mg/kg,小麦主要在0.05～0.15mg/kg,玉米主要在0.05mg/kg及以下;稻谷和小麦两种方法检测结果呈极显著相关,两种方法测定结果偏差0.05mg/kg及以内的样品占95%以上,少部分样品偏差在0.06～0.08mg/kg。应用X射线荧光光谱法,稻谷、小麦、玉米误判率分别为0.7%、12%和0,镉含量在污染物限量临界值上下0.05mg/kg及以内时,存在一定比例的假阴或假阳性结果,应重点监控。能量散射型X射线荧光光谱法能满足一定条件下粮食的快速筛查需求,稻谷适用性最高。建议快检法与国标法结合使用。     

便携式X荧光分析仪快速测定稻米中镉含量的适用性探索

探索一种快速测定稻米中重金属镉含量的检测方法,以适用稻谷现场收购时的快速检测之需要。采用X射线荧光法对稻米中镉含量测定进行相关性、准确性、重复性、稳定性和检出限等五方面进行评价,从数据结果来看,X射线荧光法可以满足稻谷现场收购时重金属镉含量测定的要求,起到快速筛查作用。仪器易操作,准确性测试结果满意。     

基于便携式高灵敏X射线荧光光谱技术快速检测小麦粉中砷、镉、铅含量的研究

目的 建立便携式高灵敏X射线荧光光谱法直接快速测定小麦粉中砷、镉、铅含量的分析方法。方法 取部分样品至进样杯中,然后直接将进样杯放入便携式高灵敏X射线荧光光谱仪进行检测,并对仪器检测时间、样品紧实度、检测厚度等条件进行优化,将最优条件应用于小麦粉的检测。结果 各元素的精密度的相对标准偏差（RSD,n=6）在0.6%～4.8%之间,基质中加标回收率为78.3%～120.4%,铅、镉、砷的检出限分别为0.06、0.06、0.05 mg/kg、定量限分别为0.19、0.19、0.17 mg/kg。对便携式高灵敏X射线荧光光谱法和电感耦合等离子体质谱法检测结果进行比较,相关系数大于0.98。结论 该方法精密度比较高,检出限与定量限良好,基本上能够满足小麦粉中多种重金属元素同时快速检测的要求。     

快检法和仲裁法测定稻谷镉含量的比较

通过X射线荧光光谱仪测定稻谷镉含量,与原子吸收分光光度计法测定结果进行比较,对其进行t检验的结果表明两种方法测定结果不存在显著性差异;随着样品镉含量的增高,X射线荧光光谱仪法的准确性和稳定性也增强;如果样品镉含量大于0.17 mg/kg以上,X射线荧光光谱仪法测量结果可以与传统的原子吸收光谱法相媲美。     

台式能量色散X射线荧光光谱直接检测大米中的Cd

建立一种基于台式能量色散型X射线荧光光谱对大米中重金属Cd的快速、直接测定方法。针对普通能量色散X射线荧光光谱灵敏度低的问题,通过X射线荧光光谱理论分析并结合样品杯试验提高Cd的信噪比,通过对谱图中逃逸峰的对比分析排除其对Cd信号的干扰。本方法操作简单,不需要对大米样品进行前处理,可直接对大米进行检测;本方法的相对标准偏差小于10%,检出限达到0.054 mg/kg,实验中所使用的工作曲线的测定线性范围为0.06～1.0 mg/kg,单一样品检测时间为18 min左右,实际样品测试结果同电感耦合等离子质谱法结果一致,能够满足现场快速、准确、无损测定大米中Cd含量的要求,可为大米中Cd是否超标提供一种快速筛查方法。     

扫描电子显微镜X射线能量色散谱仪在宝玉石鉴定中的应用

介绍了在低真空模式下扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪检测宝玉石的原理与方法。对比与评估了宝玉石样品的X射线能量色散谱仪的无标样定量分析数据与其标准数据,讨论了扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪在宝玉石检测分析中存在的问题。通过与其它宝玉石检测分析仪器如X射线荧光分析仪、X射线粉末衍射仪、傅里叶变换红外光谱仪及激光拉曼光谱仪比较后认为,扫描电子显微镜配装X射线能量色散谱仪对宝玉石无损分析鉴定是最方便、有效的手段之一。     

石墨炉原子吸收光谱法和X射线荧光光谱法测定小麦中镉的对比研究

通过对不同小麦样品中重金属镉的检测,从检出限、灵敏度、稳定性、准确性、检测时间、操作步骤、绿色环保等多个角度对原子吸收光谱法(AAS)和X射线荧光光谱法(XRF)进行对比。结果表明：2种方法均能满足小麦中镉含量的检测要求。2种方法各有优势,原子吸收光谱法具有更低的检出限和定量限,对于镉含量极低的小麦检测更有优势,而X射线荧光光谱法具有较高的准确性、更强的稳定性和更快捷的分析速度,除此之外,X射线荧光光谱法前处理简单易操作,对检验人员操作要求相对较低,且不使用任何化学试剂,对于实现检测工作安全、绿色、无污染具有十分重要的意义。     

基于X射线荧光光谱法的稻米镉含量的快速测定

采用X射线荧光光谱法对稻米中的镉含量进行测定,研究了测定时间、样品质量、样品粉碎粒度对测定结果的影响。结果表明,样品质量和样品的粉碎粒度对测定结果无显著影响,测定时间影响测定结果的稳定性。当测量时间达到720 s时,直接采用稻米样品进行测定,可准确获得稻米的镉含量,测定结果与AAS一致。     

盐酸振荡浸取-原子荧光光谱法测定大米中的痕量镉

目的建立盐酸振荡浸取原子荧光光谱法测定大米中痕量镉的分析方法。方法使用体积比为1:1的盐酸溶液振荡快速浸取大米,在原子荧光光谱仪上,采用以水为载流的进样方式测定大米中的镉含量。研究优化进样方式后的记忆效应、盐酸酸度、硼氢化钾浓度、镉增敏剂用量及共存离子的影响。结果 Cu²⁺、Pb²⁺对镉的测定干扰较为严重, 100μg/L以上的Cu²⁺、50μg/L以上的Pb²⁺对镉的测定产生负干扰。以水为载流的进样方式无记忆效应,节省了酸试剂用量。方法检出限为0.75μg/kg,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)小于2%,样品加标回收率为91.6%~100.6%。结论该方法前处理操作简单、分析速度快、灵敏度高,适用于大米样品中痕量镉的测定。     

火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中的镉

目的建立一种用火焰原子荧光光谱法快速测定饲料中镉的检测方法。方法样品用1%(V/V)硝酸浸泡,离心沉降后,上清液采用火焰原子荧光光谱仪进行检测。结果在1.0～10.0 ng/mL的浓度范围内,方法的线性方程为Y=455.6X+45.63,相关系数为0.999。本方法检出限为0.072 ng/g,定量限为0.126 ng/g,加标回收率为98.6%～106.9%,相对标准偏差小于3%(n=3);所测饲料样品均在定值范围内,样品前处理时间缩短到10 min以内,测试时间4 s以内。结论该方法检测成本低,对人员和实验室条件要求低,快速、准确,灵敏度高,适用于饲料中镉元素的检测。     

基于稻谷X射线荧光光谱测定快速识别糙米和精米中的镉含量

目的 基于稻谷镉的X射线荧光光谱测定, 建立糙米、精米镉的快速定量识别模型, 简化入仓稻谷重金属检测的砻谷、碾米等预处理步骤。方法 采用X射线荧光光谱法一一对应分析26组稻谷-糙米-精米样品中镉含量。根据线性、对数、逆、二次、三次、幂、指数等函数关系分别拟合稻谷-糙米、稻谷-精米、糙米-精米镉含量之间的回归模型。采用另外4组样品对决定系数(r2)大于0.95的模型准确性进行验证, 根据决定系数、误差值等筛选最优拟合模型。结果 稻谷-糙米-精米镉含量之间存在较强的相关性, 在此基础上建立的3个可食用米镉含量快速识别模型分别为: 稻谷-糙米三次函数回归模型Y=0.0131+0.7178X+0.5722X2-0.3492X3 (R2=0.9859); 稻谷-精米三次函数回归模型Y=0.0284+0.3779X+1.5500X2-1.2046X3 (r2=0.9855); 糙米-精米幂函数回归模型Y=0.9412×X1.0233 (r2=0.9902), 三个模型预测结果的绝对误差分别为8.91%、8.57%和10.24%。结论 本研究建立的回归模型具有良好的稻米镉含量相互预测性能, 该法有望简化稻谷镉检测前的砻谷、碾米等预处理流程, 提高检测效率。     

基于能量色散X射线荧光光谱技术 检测大米中镉的研究

建立了基于能量色散型X射线荧光光谱(Energy dispersive X-ray fluorescence spectrometry,EDXRF)技术检测大米中镉的方法。将大米进行前处理,对大米粒径、检测时间、压片压力、含水量和大米质量这5个条件参数进行优化,从精密度、重复性、稳定性和加标回收率4个方面进行方法学评价。结果表明,最优条件为:大米粒径140目,检测时间180 s,压片压力40 MPa下压制30 s,含水量<5%,大米质量5.00 g。EDXRF法精密度、重现性、稳定性的相对标准偏差分别为0.11%、0.05%、0.45%,平均加标回收率为114.8%,加标量在0.1~0.5 mg/kg时,相关系数为0.9982。最后对EDXRF法和石墨炉原子吸收光谱法测量结果进行比较,相关系数达到0.9814。说明新建立的EDXRF方法能够满足快速检测的要求。     

原位快速检测重金属镉的研究进展

镉是一种对环境和人体健康有害的重金属,虽然基于原子吸收光谱仪和电感耦合等离子体质谱仪等大型仪器的常规检测方法准确度高,但不能满足快速现场检测和高通量筛查的需求。镉的原位快速检测技术,可以在粮食安全、农业物联网、生物育种和环境监测等领域提供一种新型、高效、实时的方法,特别是在筛选不同镉吸收和积累特性的植物品种方面具有很大的应用潜力。本文从检测技术原理和特点入手,总结了针对动植物体内重金属镉的快速原位检测的不同技术,如电化学传感技术、荧光传感技术、光学传感器技术等,及其在食品安全监测、风险评估和在生物体内的迁移、转化和积累等领域的研究进展、应用前景和发展方向,以期为相关的科研工作提供技术参考。     

X-射线荧光光谱法快速测定谷物碾磨加工品中的重金属

目的 本研究利用X-射线荧光光谱法原理建立了一种谷物碾磨加工品中铅、总砷、镉、铬、总汞的快速检测方法。方法 选择谷物碾磨加工品中小麦粉典型基质,制备成含有一定量5种重金属标准样品,利用标准样品对检测时样品的粒径、装样质量、装样压力等检测条件进行优化,并对检测方法线性范围、定量限、精密度、重复性、稳定性等方法学进行考察。结果 检测方法中铅、总砷、镉定量限为0.1mg/kg,铬定量限为0.5mg/kg,总汞定量限为0.05mg/kg;线性范围铅、总砷、镉约为0.1mg/kg~2mg/kg,铬约为0.5mg/kg~9mg/kg,总汞约为0.05mg/kg~2mg/kg,线性相关系数(R2)均大于0.99;方法精密度、重复性、稳定性相对偏差均小于15%,对X-射线荧光光谱法与国检测结果进行比较,相对误差小于15%。结论 本研究建立的方法简便、快捷、准确性高,适宜对谷物碾磨加工品中5种重金属进行快速检测。     

香兰素的铜掺杂碳量子点的荧光法检测

目的:建立一种基于铜掺杂碳量子点(Cu-CDs)的荧光检测方法用于食品中香兰素含量的分析.方法:以抗坏血酸作为碳源,乙酸铜作为金属掺杂剂,通过一步水浴合成法制备性能稳定的Cu-CDs,通过X-射线能谱、红外、紫外、荧光等技术对制备的Cu-CDs进行形貌、元素及光学性能的表征,并研究该碳点与香兰素的猝灭作用.结果:Cu-...