ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留测定的两种前处理方法比较

采用固相萃取和液液萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS),对冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留量进行测定,比较两种前处理方法的测定结果。固相萃取法:样品经EDTA-Mcllvaine缓冲溶液提取,HLB固相萃取柱净化,氮气浓缩;液液萃取法:样品经酸性乙腈溶液提取,正己烷液液萃取净化,旋转蒸发浓缩。两种方法的提取液浓缩定容后,以超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。固相萃取和液液萃取法的回收率分别为95%～112%和75%～90%,RSD分别为2.9%～7.4%和1.0%～4.6%,检出限分别为1.0μg/kg和0.1～0.2μg/kg。结果表明,两种方法简便快速、重现性好、选择性强,均适用于鱼肉和冻干鲤鱼粉中恩诺沙星和环丙沙星残留的测定。     

微波萃取-凝胶渗透色谱-超快速液相色谱-串联质谱法检测腌猪肉中的罗丹明B残留

建立腌猪肉中罗丹明B残留的微波萃取凝胶净化色谱-超快速液相色谱-串联质谱（MAE-GPC-RRLC-MS/MS）的分析方法,采用多反应监测（MRM）扫描,正离子模式。样品经环己烷-乙酸乙酯微波萃取提取、凝胶净化色谱浓缩和净化后,以0.1%甲酸水-甲醇溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后进行RRLC-MS/MS多反应监测扫描模式分析检测。结果表明：腌猪肉中罗丹明B的定量限为0.25μg/kg。在1.0、3.0、5.0μg/kg添加水平下,上述罗丹明B的回收率为71.1%～102.0%,相对标准偏差为5.1%～17.1%。在1.0～100μg/L范围内,线性相关系数为0.9998。该方法具有快速、准确、特异性好等优点,可实现样本灵敏、准确的定性定量分析。     

高效液相色谱串联质谱法同时测定9种龙虾中氨基糖苷类和四环素类抗生素残留

建立了龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类抗生素残留的高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测方法。样品中抗生素采用5%三氯乙酸-磷酸盐溶液提取,经超声萃取、固相萃取柱净化,C_(18)色谱柱分离,对样品前处理条件、液相色谱分离条件和质谱检测条件进行了优化。通过实际样品添加回收率实验,链霉素、双氢链霉素、四环素、金霉素和土霉素定量检出限均为5μg/kg,庆大霉素、卡那霉素、新霉素和妥布霉素定量检出限均为50μg/kg,9种抗生素三个添加水平下,龙虾样品加标回收率在66.1%~107.9%,相对标准偏差在0.7%~9.7%。结果表明,该方法准确、高效,适用于龙虾中6种氨基糖苷类和3种四环素类药物残留的同时检测和确证。     

HPLC-MS/MS法测定玩具中V6阻燃剂

建立了玩具中V6阻燃剂的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.该方法以甲醇为提取溶剂进行超声提取,提取液经净化后进行HPLC-MS/MS测定,外标法定量.采用阳性样品,对提取方式、提取溶剂等前处理条件进行选择优化.试验结果表明:V6在5～800μg/L质量浓度范围内线性相关系数0.9999,线性关系良...     

高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中赤霉素残留

建立一种快速、灵敏的检测蔬菜水果中赤霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)方法。采用甲醇溶液作为提取剂,调节pH值后用乙酸乙酯萃取,有机相浓缩后用C18固相萃取柱净化,净化后的溶液用液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。结果表明：该方法线性范围为0.01～10.0μg/mL,检测限为0.01μg/mL;在添加浓度0.02～1.0mg/kg范围内,赤霉素的平均回收率在77.0%～100.0%之间,变异系数在3.39%～10.05%之间(n=5)。该方法具有灵敏、准确度高的特点,能够满足限量检测的要求。     

水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素检测方法研究

建立了超高效液相色谱-串联质谱法检测水产品及螺旋藻片中微囊藻毒素的高灵敏度色质联用快速检测方法。样品经溶剂超声提取、固相萃取净化,氮气吹至近干并定容后,通过超高效液相色谱-串联四极杆质谱仪检测。分离柱为Waters Acquity BEH C18柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm);流动相为0.3%甲酸水溶液-乙腈;流速0.4 mL/min。4种不同基质样品中有害毒素微囊藻毒素MCYST-RR和MCYST-LR的检测限分别为0.7μg/kg和0.3μg/kg。4种不同基质样品中微囊藻毒素的回收率为80.0%～103.6%,相对标准偏差(RSD)为2.2%～14.6%(n=5),在0.01μg/mL～10μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系,线性回归系数r2均大于0.999。     

基于QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法测定水果中44种农药残留

基于QuEChERS(Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged and Safe)-高效液相色谱串联质谱技术(High performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS),建立了测定水果中44种农药残留的方法。对样品的提取溶剂、净化方式进行了改良,同时对液相色谱条件和质谱采集参数进行了优化,并对基质效应进行了分析和评价。采用乙腈为提取溶剂,QuEChERS(900mg MgSO4+150 mg PSA)净化,HPLC-MS/MS测定,基质匹配标准曲线定量。在0～100 ng/mL浓度范围内,线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。44种农药的检出限为0.0001～1.0μg/kg,定量限为0.0005～3.4μg/kg。3水平加标试验的回收率为70.3%～119.6%,相对标准偏差为0.8%～19.0%。方法前处理简单、分析快速、定量准确、灵敏度高,适用于水果中多农药残留的测定。     

HPLC-MS法测定罗汉果中10种氨基甲酸酯类农药

建立HPLC-MS/MS分析方法,同时测定罗汉果中10种氨基甲酸酯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,提取液浓缩后经固相萃取小柱净化,采用梯度洗脱分离,色谱系统条件为VP-ODS色谱柱(2.0 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流速0.2 m L/min,进样量10μL,以多反应检测模式监测。考察了3个水平添加下(250、500、1000μg/L),10种农药的平均回收率为84.5%~111.7%,相对标准偏差为1.8%~7.3%,检测限在0.1μg/kg~2.0μg/kg。该方法准确、快速、抗干扰能力强,可作为罗汉果中氨基甲酸酯类农药残留的测定。     

QuEChERS-高效液相色谱串联质谱法快速筛查分析食品中五氯酚酸钠残留

目的建立动物性食品中五氯酚酸钠(pentachlorophenol sodium, PCP-Na)残留的高效液相色谱串联三重四级杆质谱(high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)快速筛查分析方法。方法样品采用80%乙腈水溶液提取,提取液经QuEChERS净化管净化、氮吹浓缩并以40%甲醇定容。以甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相梯度洗脱,经Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm, 1.7μm)色谱柱分离,质谱采用负离子电喷雾离子化(ESI-)、多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式定性和定量。结果方法线性范围为0.3～20.0μg/L(r0.999),对于畜禽类动物性食品,加标浓度为2.0μg/kg和10.0μg/kg时回收率范围为68.5%～99.3%,相对标准偏差为1.7%～16.2%(n=6)。方法检出限为0.1μg/kg,定量限为0.3μg/kg。结论本方法样品前处理快速、简单,检测灵敏度高、选择性好,适用于大批量动物性食品样品中痕量五氯酚酸钠残留的快速筛查分析。     

高效液相色谱-串联质谱测定香辛料中的去甲乌药碱

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)快速测定香辛料中去甲乌药碱的分析方法。实验优化了样品前处理条件和色谱质谱条件。在优化条件下,样品经体积比为80%甲醇-水提取,纯水进行一定倍数的稀释,以Waters XBridge C18(150 mm×2.1mm,5μm)色谱柱分离,电喷雾正离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量,实现了香辛料中去甲乌药碱的精确定量分析。去甲乌药碱在0.05~20.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,方法检出限为0.7μg/kg,定量限为2.33μg/kg,在3个添加水平条件下八角的平均回收率为91.80%~99.97%,相对标准偏差为1.43%~2.35%。该方法简单、灵敏、准确性高、稳定性好,适用于香辛料中去甲乌药碱的测定。     

高效液相色谱串联质谱法检测马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱含量

建立了高效液相色谱-串联质谱同时测定马铃薯及马铃薯粉中α-茄碱与α-卡茄碱含量的方法。样品采用10%乙酸水溶液匀浆提取3 min,马铃薯粉提取液经Bond Elut C18 SPE柱净化后,采用C18色谱柱分离,液相色谱串联质谱仪检测。结果表明,α-茄碱和α-卡茄碱在0.01~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9998和0.9997。马铃薯和马铃薯粉在低、中、高三个添加浓度范围内,回收率在90.0%~110%之间,相对标准偏差在1.6%~5.0%之间。马铃薯中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为0.80和0.42 μg/kg,马铃薯粉中α-茄碱和α-卡茄碱的定量限分别为25和14 μg/kg(S/N=10)。本方法简单快速,灵敏度高,重复性好,适用于马铃薯及马铃薯粉中的α-茄碱和α-卡茄碱检测。     

高效液相色谱-串联质谱联用法与高效液相色谱法同步测定白玉菇麦角固醇和VD2方法比较

建立高效液相色谱-串联质谱（high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLCMS/MS）联用法与HPLC法同步检测白玉菇样品中麦角固醇和VD2含量方法,经方法学评价确定两种检测方法的线性范围、灵敏度与精确性。通过对经醇碱皂化回流法提取样品中麦角固醇和VD2的分析验证,阐述两种检测方法的差异性,为白玉菇有效生物活性成分与相关产品的质量检测和对白玉菇中麦角固醇与VD2之间转化关系的研究提供技术支持。HPLC-MS/MS法中,采用色谱分离柱Agilent SB-C8 Rapid Res柱（2.1 mm×50 mm,3.5 μm）及在优化的色谱条件下,麦角固醇与VD2之间色谱峰保留时间分别为4.303 min和4.22 min。电喷雾离子源正离子模式下采用多反应选择离子监测模式,分别选择m/z 379.3/125.3与m/z 397.3/125.3离子对麦角固醇与VD2进行定量,结果表明麦角固醇在0.15～6 mg/L、VD2在0.01～1 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,平均加标回收率分别为93.51%、90.56%,日内和日间相对标准偏差均小于7%。HPLC法采用COSMOSIL Column 5C18-MS-II（4.6 mm×250 mm,5 μm）柱分离体系,麦角固醇和VD2色谱峰保留时间分别为12.891 min和9.919 min,方法学评价结果显示,麦角固醇在15～750 mg/L、VD2在0.5～50 mg/L范围内与峰面积线性关系良好,两者的平均回收率分别为98.51%、94.05%,日内和日间相对标准偏差均小于1%。采集的样品采用HPLC-MS/MS联用法和HPLC法分别检测实验结果有一定的差异,与HPLC法相比,HPLC-MS/MS联用法具有快速检测时间短、检出限低、更灵敏的优势。     

高效液相色谱-串联质谱法检测鱼肉中5种头孢类药物

建立高效液相色谱-串联质谱法同时检测鱼肉中5 种头孢类抗生素（头孢氨苄、头孢洛宁、头孢匹林、头孢 喹肟和头孢唑啉）残留的检测方法。鱼肉基质经乙腈提取,Prime HLB（6 mL,200 mg）固相萃取小柱净化。采用 AB-4500 Qtrap液相色谱-串联质谱仪,Accucore C18 RP-MS色谱柱（2.1 mm×100 mm,2.7 μm）,以乙腈和体积分 数0.1%的乙酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 mL/min,柱温30 ℃。采用电喷雾离子源,正离子扫描,多反 应监测模式,外标法定量。结果表明：5 种头孢类药物在0～75 μg/kg范围内线性良好,且在8 min内完全分离;5 种 头孢类药物的检出限均为0.5 μg/kg,定量限为2.0 μg/kg;在10、25、40 μg/kg加标水平下,5 种头孢类药物的批内平 均加标回收率为81.0%～111.0%,相对标准偏差为0.41%～10.50%,批间平均加标回收率为84.7%～106.0%,相对标 准偏差为0.88%～8.71%。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法测定鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物残留量

建立鸡肉和鸡蛋中阿比多尔、金刚烷胺、金刚乙胺、美金刚、奥司他韦的在线固相萃取-液相色谱-串联质谱检测方法。样品采用1.0%甲酸-乙腈提取，经MCX在线固相萃取小柱净化，用XBridge C18色谱柱分离，使用电喷雾离子源正离子模式监测，以内标法定量。结果表明：5 种抗病毒类药物在0.05～100 ng/mL范围内线性关系良好；检出限为0.05～0.10 μg/kg，定量限为0.10～0.20 μg/kg；方法回收率范围为80.03%～93.96%，相对标准偏差低于10%。该方法分析速度快、灵敏度高，可用于鸡肉和鸡蛋中5 种抗病毒类药物的定性、定量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定乳制品中四种常用香料

建立了液相色谱-串联质谱法测定乳制品中麦芽酚、乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素四种香料的方法。样品经水-叔丁基甲醚（MTBE）提取后，采用0.2 mol/L氢氧化钠溶液萃取醚相中的香料（碱醚体积比为1:5）来实现净化并使之富集到水相。选用HSS T3色谱柱进行液相分离，甲醇-0.05%甲酸作为流动相进行梯度洗脱，质谱分析采用电喷雾正离子电离，多反应监测模式。该方法在2.0~100.0 ng/mL浓度范围内线性关系良好，决定系数R2>0.995，定量限可达8.0 μg/kg，四种香料化合物在8种乳制品中基质效应在80%~100%之间，为弱基质抑制效应，实际检测中可不考虑基质效应。不同乳制品在10、25和100 μg /kg三个加标水平下，平均回收率为67.7%~104.8%，相对标准偏差为2.5%~11.9% (n=6)。该法具有操作简便、灵敏度高、准确可靠的优点，适用于乳制品中四种香料的检测。     

响应面试验优化QuEChERS法提取鸡蛋中杂色曲霉毒素工艺及方法学验证

使用乙腈溶液对鸡蛋中杂色曲霉毒素进行提取,后加入无水Na_2SO_4、NaCl和无水CH_3COONa进行盐析,取出上层乙腈后加入C_(18)吸附剂和无水Na2SO4进行净化浓缩后上机检测。采用Plackett-Burman试验、单因素试验和响应面法优化,最大限度地提高杂色曲霉毒素的提取率。使用基质匹配曲线外标法定量,所有阳性样品均使用免疫亲和柱法复测。结果表明,杂色曲霉毒素在0.125~1 000 ng/mL质量浓度范围内线性良好,相关系数达0.999 6,检出限为0.1μg/kg,定量限为0.5μg/kg。在空白鸡蛋基质中进行三水平加标实验,测得提取率在86.8%~90.4%范围内,日间重复性在1.5%~6.2%范围内。最终,将建立的方法用于45份样品检测,其中10份鸡蛋样品检测结果呈阳性,含量为0.5~3 608μg/kg。     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素

建立超高效液相色谱-串联质谱法同时测定小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速定量检测方法。样品经80%乙醇溶液-乙腈（1∶1,V/V）提取、离心、氮吹浓缩后,采用多反应监测模式进行定性、定量分析。结果表明：本方法中硫脲、曲酸、四环素在100～5 000 ng/mL、噻苯咪唑在1～50 ng/mL、噻二唑在1～50 μg/mL范围内线性关系良好,相关系数大于0.999。硫脲、曲酸、四环素检出限为25 μg/kg,定量限为50 μg/kg;噻苯咪唑检出限为0.5 μg/kg,定量限为1 μg/kg;噻二唑检出限为0.5 mg/kg,定量限为1 mg/kg。基质添加回收率范围在88.6%～102.2%之间,相对标准偏差在0.7%～5.6%之间（n=6）。该方法前处理简单、快速,可用于小麦粉中硫脲、曲酸、噻苯咪唑、噻二唑、四环素5 种非法添加物的快速测定。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中13种磺胺类药物残留

利用液相色谱-电喷雾串联质谱建立猪肉中13种磺胺类药物残留的同时、快速分析方法.猪肉样品中的残留药物用1%乙酸-乙腈均质提取,浓缩后用0.1%甲酸-乙腈定容,并用正己烷液-液分配除脂后,用Kinetex C18色谱柱(100mm×2.1mm,2.6μm)分离,以0.1%甲酸-乙腈作为流动相梯度洗脱,采用电喷雾正离子电离,多反应监测模式检测,基质匹配外标法定量.13种磺胺类药物在1~300μg/kg范围内线性关系良好,定量限均小于10μg/kg.在1、2μg/kg和10μg/kg这3个添加水平下,回收率在60.0%~78.1%之间,相对标准偏差(RSD)在0.24%~8.88%之间.此方法操作简便,灵敏度、准确度、精密度均满足残留分析的要求.     

二氧化锆QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱测定鱼肉中2种硝基咪唑及代谢产物

建立了QuEChERS结合液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测鱼肉中2种硝基咪唑类药物和1种硝基咪唑代谢产物的分析方法,考察了样品提取溶剂和二氧化锆使用量对回收率的影响。结果表明前处理最佳条件为:采用乙酸铵、0.1%氨水-乙腈振荡提取,经100 mg PSA、40 mg C₁₈、600 mg无水硫酸镁及20 mg二氧化锆净化剂净化;液质最佳条件为:0.1%甲酸水-0.1%甲酸乙腈梯度洗脱,C₁₈色谱柱(2.1 mm×50 mm)分离,正离子模式电喷雾电离,多反应离子扫描(MRM)分析目标化合物。3种药物在0.5~20 ng/mL范围内线性良好,R2≥0.998;3个添加水平(n=6),平均回收率在88.1%~107.0%范围内,相对标准偏差在2.43%~8.17%范围内;检出限在0.2~0.5 μg/kg之间,定量限在0.6~1.2 μg/kg之间。结论:该方法可有效的降低基质效应,提高分析方法的选择性及灵敏度,可用于鱼肉的硝基咪唑类药物的检测。