酵母源性葡萄糖耐量因子(GTF)含量测定方法的研究

酵母源性葡萄糖耐量因子为铬和小分子蛋白的复合物。测定其含量应包括2个步骤:第一有效地从菌体中提取出GTF;第二检测GTF中有机铬的含量。文中以葡萄糖耐量因子(GTF)高产酵母菌株为研究对象,研究不同提取方法提取GTF的条件及效果,比较了2种消化方法对测定结果的影响,对GTF提取液的消化方式进行了改良,确定了GTF测定的最佳方法和参数。试验结果表明:0.1g左右的菌体悬浮于10mL0.1mol/L的氨水,在37℃、200r/min振荡提取3h,离心收集上清液进行微波消解。用火焰原子吸收光谱法分别测定上清液中铬的含量、提取后菌体中残余铬的含量以及菌体中总铬含量。测定结果显示残余铬的理论数据与测定实际结果比较吻合,表明该测定方法可有效的测定和评价酵母中GTF含量。     

酵母菌葡萄糖耐量因子的纯化

以高铬酵母菌粉为研究对象,采用温和的纯化方法,通过氨水提取高铬酵母菌粉中的酵母菌葡萄糖耐量因子（glucose tolerance factor,GTF）,联用SuperdexTM75和Sephadex G25凝胶过滤层析对提取物进行粗分离,然后用反相高效液相色谱对提取物进行再分离,从而对GTF进行高效纯化研究。将GTF纯化品作用于胰岛素抵抗型3T3-L1脂肪细胞,通过检测细胞葡萄糖消耗量,分析GTF纯化品对细胞葡萄糖代谢调节活性。研究表明,GTF纯化品可以有效提高胰岛素抵抗型3T3-L1脂肪细胞葡萄糖的消耗。可见,经过多步柱层析纯化后,可以得到具有葡萄糖代谢调节活性的GTF纯化品 。     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱法测定明胶空心胶囊中铬的形态

建立明胶空心胶囊中的铬的形态检测方法。方法 以0.25 mmol/L乙二胺四乙酸二钠-2 mmol/L四丁基氢氧化铵-5%甲醇为流动相,经Agilent Eclipse XDB-C₁₈(3.0 mm×150 mm,5 μm)色谱柱分离,微波提取反相离子对色谱分离电感耦合等离子体质谱完成明胶空心胶囊中的Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)测定。结果 水微波提取和分析过程中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)不相互转化,三价铬由于没有形成络阴离子,不会形成色谱峰,此时只能测定Cr(Ⅵ),用乙二胺四乙酸二钠提取时,三价铬与之形成络阴离子,进而形成色谱峰,此时有部分六价铬转化为三价铬,根据峰面积计算出此时三价六价铬的含量总值,减去用水提取出的六价铬,即可得到三价铬真实含量。Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)检出限分别为0.6和0.51 mg/kg,线性范围:5～100 μg/L。结论 本方法能使用于明胶空心胶囊中铬形态的测定。     

pH对发光菌法测试Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)毒性的影响

铬在自然水体中的常见价态有+3价和+6价,发光细菌法是评价其水生态急性毒性的快捷方法。本文以硫酸铬和重铬酸钾为试剂,明亮发光杆菌为受试生物,系统研究了pH对细菌发光强度以及对Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)毒性测定的影响。结果表明,明亮发光杆菌在pH 4~9范围内,发光稳定;测试EC50值配制的系列Cr(Ⅲ)、Cr(Ⅵ)溶液,浓度相差200倍,pH差异显著。采用HCl或Na OH溶液调节待测液pH,暴露15 min,在pH=4和5时Cr(Ⅲ)的EC50值分别为169.46 mg·L~(-1)和261.75 mg·L~(-1);制革用铬粉对发光细菌的EC50值远高于相应pH的硫酸铬;pH升高Cr(Ⅲ)毒性减小,可能与体系中羟配聚的Cr(Ⅲ)物种丰度的增加有关。当溶液pH从4升高到9,Cr(Ⅵ)的EC50值从24.03 mg·L~(-1)减小为11.16 mg·L~(-1),Cr(Ⅵ)的毒性远高于Cr(Ⅲ)。     

制革废水中含铬有机物的生物吸附-矿化协同去除机制

制革含铬废水预处理后仍残留少量有机络合态铬，并以此形式进入生化处理，故活性污泥对有机络合态铬的吸附及破络行为值得关注。实际废水实验结果表明，好氧活性污泥在2 h内同步吸附化学需氧量（COD）和Cr(Ⅲ),Cr(Ⅲ)去除率达92.5%，但COD去除率不足15%。吸附前后活性污泥中有机络合态铬的分子粒径集中分布在2～3 nm和小于2 nm的区域，且吸附后仍残留少量有机络合态铬。随生化处理时间延长，Cr(Ⅲ)逐渐进入微生物内部，低浓度Cr(Ⅲ)促进微生物分泌胞外聚合物（EPS），高浓度Cr(Ⅲ)抑制EPS分泌。Cr(Ⅲ)较多分布在松散附着型EPS和紧密黏附型EPS中，EPS上的-OH、C-O-C、C-OH和-COOH为Cr(Ⅲ)提供吸附位点。该研究为制革废水铬排放总量控制及深度处理提供了理论依据。     

超声辅助提取-高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法分析食品中水溶性铬价态

目的建立一种超声辅助提取-高效液相色谱分离-电感耦合等离子体质谱联用法(high performance liquid chromatography-inductively coupled plasma mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)测定食品中水溶性铬价态的分析方法。方法样品经乙二胺四乙酸二钠(ethylenediaminetetraacetic acid disodium salt, EDTA-2Na)-硝酸铵混合溶液提取后,含蛋白质的样品加入铁氰化钾和乙酸锌溶液沉淀蛋白质,0.45μm微孔滤膜过滤后备用。样品经离子交换柱分离,ICP-MS检测。结果 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)在0.5～50ng/mL的范围内呈线性关系,大米和鸡蛋样品在0.025、0.05和2.0 mg/kg添加水平下的回收率为76.8%～117.0%;土豆在0.025、0.05和1.0 mg/kg添加水平下回收率为84.7%～108.2%;牛奶在0.025、0.05、0.6 mg/kg添加水平下回收率为75.1%～103.8%; 2种价态的铬的检出限均为10μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合用于多种食品中可溶性铬价态分析检测。     

糖脂康口服液

糖脂康口服液是运用葡萄糖耐量因子铬在人体可充分发挥胰导素作用的原理,选用由啤酒酵母提取的GTF铬与枸杞、山药、百合等加工而成,是一种新型的对糖尿病和高血脂症具有特殊预防和康复效用的产品。该产品口感舒适,安全可靠,无任何毒副作用。该产品的主要成分是GTF铬、山药、枸杞、百合、南瓜汁、蛋白糖,其主要特征为:1、GTF铬是用生物工程技术制备的,因而含铬量高,生物活性大,易于人体吸收。2、GTF铬是优良的降糖剂,在中药的配合下,降糖作用得到强化。3、GTF铬具有双向调节血糖和血脂的作用。4、安全可靠,无任何毒副作用。被卫生部批准为保健食品[卫食健字(1997)第048号]     

食品中总铬和铬形态分析的前处理技术概述

铬既是一种人体必需的微量元素,又是已确认的致癌物质之一,且铬的毒性与摄入的铬总量及形态有关。本文主要综述了近年来食品中总铬及铬形态分析的前处理技术的研究现状。总铬样品的前处理技术有微波消解、干灰化法、高压消解、湿法消解等。铬形态分析的难点在于Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的存在价态会发生改变,因此前处理技术必须保证铬形态分析过程中的稳定性,这对于检测结果的准确性来说十分关键。本文详细分析了超声消解、加速溶剂萃取、浊点萃取、固相萃取等铬形态提取和富集技术,并其优缺点进行了讨论。同时,总结了食品中总铬及铬形态分析前处理方法存在的主要问题以及发展方向。     

富铬污泥中铬的活化──超纯化提取及应用

研究了富铬污泥中铬的活化-超纯化提取及应用。对富铬污泥进行超声波活化处理、优化试验条件,结果表明:使用甲苯-氯仿混合溶液进行超声波活化时的效果最好,两者组成比为10∶1,最佳料液比为1∶8,活化时间为20min,活化温度为40℃;经活化处理后的污泥经螺旋搅拌仪搅拌后,可将富铬污泥中的Cr(OH)3分离出来,提取的最佳条件为:转速90r/min,搅拌时间90min,温度70℃。应用超纯化的Cr(OH)3配制成的铬鞣剂,可用于皮革工业的一浴铬鞣。经分析检测,与土耳其AB铬粉进行比较,采用本方法从污泥中提取出的铬所鞣制的羊蓝湿革的各项指数,均达到技术标准,且其颜色均一,质地柔软,手感舒适。     

Cr(III)在钝顶螺旋藻中的生物富集及其对螺旋藻生长的影响

本实验研究了钝顶螺旋藻对Cr(III)的吸收和生物转化以及Cr(III)对钝顶螺旋藻的生长影响,用ICP-MSHPLC对无机Cr(III) 经钝顶螺旋藻吸收后的存在价态进行了分析。结果表明,钝顶螺旋藻对Cr(III)具有良好的富集和生物转化能力,在本实验中总铬富集量可达到173.17mg/g,有机化程度可高达96.99%。ICP-MS-HPLC 分析结果表明没有有毒的Cr(VI)的产生。此外,干重测定结果显示低浓度的Cr(III) (< 234.38 × 10-6g/g)促进钝顶螺旋藻的生长,高浓度的Gr(Ⅲ)(> 234.38 × 10-6g/g)则抑制共生长,并导致钝顶螺旋藻形态异常。在一定范围内钝顶螺旋藻能高效富集Cr(III),可作为安全营养的保健食品;钝顶螺旋藻抗高Cr(III)压,吸附高浓度Cr(III)的能力使其可用于环境中Cr(III)污染的去除。