火焰原子吸收法测定奶粉中痕量铅镉的含量

采用标准加入法，用ＡＰＤＣ－ＤＤＴＣ－ＭＩＢＫ－环己烷体系萃取处理后奶粉中痕量铅镉，并利用空气－乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的萃取和测定条件，并对可能存在的干扰元素进行了干扰实验。本法测铅的相对标准偏差在１．８％～２．５％，回收率为９８％～１０２％。测镉的相对标准偏差为１．６％～１．９％，回收率为９９％～１０１％，结果十分满意     

萃取富集原子吸收法连续测定各类酒中铅和镉的含量

探讨了各类酒的处理方法 ,并确定了用APDC—DDTC -MIBK体系萃取富集处理液中的Pb和Cd ,利用空气—乙炔火焰原子吸收法测定其含量。建立了优化的测定条件 ,并对可能存在的元素作了干扰实验。本法测定铅和镉的相对标准偏差为 1.7%～ 2 .6 % ,回收率为 98.1%～ 10 2 2 % ,结果十分满意     

卷烟中砷、铅、铬、镉、镍的石墨炉原子吸收测定

建立了微波消解-石墨炉原子吸收法测定卷烟中重金属元素As、Pb、Cr、Cd、Ni的方法,检测了全国10种不同牌号卷烟中的上述重金属元素含量。结果表明,As、Pb、Cr、Cd、Ni的较适宜的灰化温度和原子化温度分别为:1 400、700、1 300、600、1 000℃和2 100、1 750、2 000、1 300、2 150℃;As、Pb、Cr、Cd、Ni的平均回收率分别为97.3%、98.9%、101.2%、100.1%、102.6%;RSD分别为4.6%、3.0%、3.6%、2.2%、3.3%;检出限分别为0.147、0.265、0.146、0.026、0.172μg/L。所测卷烟样品中的5种元素含量分别为As:0.101～0.900μg/支,Pb:1.258～2.119μg/支,Cr:0.129～0.680μg/支,Cd:0.616～2.012μg/支,Ni:0.380～0.801μg/支。     

纳米TiO_2富集分离石墨炉原子吸收法同时测定食品中铅、镉和铬

以石墨炉原子吸收为检测手段,分别研究了纳米TiO2对金属Pb、Cd和Cr的吸附性能,并考察了吸附和洗脱的主要影响因素。结果表明：在pH值6～8范围内,纳米TiO2对金属Pb、Cd和Cr具有良好的吸附性,吸附率达到90%以上,0.5mol/L硝酸即可将纳米TiO2吸附的Pb、Cd和Cr完全洗脱。在优化的试验条件下,静态吸附量分别为Pb 15.9mg/g、Cd 36.7mg/g和Cr 65.4mg/g。其检出限（3σ）分别为6.24 x10-14g、2.02x10-13g和1.47 x10-13g,RSD分别为3.18%～5.10%、1.55%～4.04%和2.72%～3.46%,富集倍数分别为75、50和25倍,加标回收率分别在96.1%～105.6%、97.7%～99.9%和92.5%～97.8%。用于实际食品中Pb、Cd和Cr的测定,证明该方法是十分有效的。     

石墨炉原子吸收法测定嘉陵江活鱼中的铅和镉

采用浓硫酸-高氯酸对嘉陵江北碚段鲫鱼、草鱼、白鲢不同组织器官进行消解处理,结合石墨炉原子吸收分光光度法测定鱼组织器官中铅、镉的含量,并对测定结果进行了分析。此种方法快速、高效,精密度高。     

原子吸收法测自来水中铁的含量

运用空气-乙炔火焰原子吸收分光光度计对水中痕量铁进行测定。介绍了铁最佳测定条件及呈良好线性范围的浓度,该方法具有很好的灵敏度、重现性及较快的分析速度,同时干扰也易于消除。     

微波消解石墨炉原子吸收法测定藕粉圆中铅镉

通过对盐城市5个区域总计8个品种22个藕粉圆样品中重金属铅镉的含量测定,探明这2种重金属元素在藕粉圆中的含量状况。采用微波消解法消化经粉碎混匀的藕粉圆样品,以石墨炉原子吸收法测定22个样品中的铅镉浓度。结果表明藕粉圆中铅的检出限为1.0μg/L,线性范围为2.0μg/L~30.0μg/L,样品的加标回收率为100.72%~103.66%;镉的检出限为0.08μg/L,线性范围为0.1μg/L~2.0μg/L,样品的加标回收率为98.25%~102.83%。     

原子吸收石墨炉测定稻谷中铅、镉含量的最佳条件

按照国家标准方法GB/T 5009.12-2003和GB/T 5009.17-2003,针对辽宁省2007年地产粮食原粮卫生中重金属铅、镉测试工作遇到的问题,提出解决这些问题的方法及注意事项.     

预富集-石墨炉原子吸收法连续测定饮料中痕量铅和镉

建立一种连续测定饮料中痕量铅和镉的新方法。以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)为配位剂,用活性炭在pH4.0～7.0 的条件下捕集、抽滤分离Pb-APDC、Cd-APDC 配合物,然后用1mL 洗脱液(HNO3 质量分数为0.2%、NH4H2PO4 质量浓度为10g/L)洗脱,超声振荡5min 后得可直接上机测定的悬浊液。结果表明：在100mL 饮料样品中Pb、Cd 的特征质量分别为2.50 × 10-12g 和6.94 × 10-13g。当n=6 时,样品测定的铅和镉的标准偏差为0.0018～0.0055,相对标准偏差为3.04%～6.12%,加标回收率为97.9%～107.0%。该方法具有较高的准确率和富集效率、快速简单、灵敏可靠,结果较为理想。可用于测定饮料中痕量的铅和镉。     

原子吸收法测定泡菜中铅含量的不确定度评定

目的采用原子吸收法对泡菜中铅含量进行测定不确定度评定。方法对泡菜中铅含量测定过程中各影响因素,包括称量、标准溶液配制、微波消解过程、仪器、标准曲线拟合等进行分析评定。结果该方法检测泡菜中铅的合成不确定度为3.02%,扩展不确定度为6.04%。本实验测定的泡菜中铅含量结果为(2.46±0.15)mg/kg(P=95%,k=2)。结论本实验的不确定度主要由微波消解过程、标准曲线拟合和仪器允差引入。     

石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定猫须草中铅、镉不确定度。方法 依据GNAS-GL06:2006《化学分析中不确定度的评估指南》, 综合测量结果数学模型和实验过程, 分析不确定度来源, 量化各不确定度分量, 计算合成不确定度, 最终得到铅、镉含量测定的扩展不确定度。结果 在95%的置信区间下, 猫须草中铅含量2.28×(1±0.149) mg/kg(k=2); 镉含量0.0204×(1±0.0558) mg/kg(k=2)。评定结果表明, 实验过程的不确定度主要来源于标准曲线拟合和加标回收率。结论 通过建立测量数学模型, 可对测定方法的不确定度进行合理的评定, 为测定中药材、食材中重金属含量的不确定度分析提供参考。     

石墨炉-原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定

目的评定石墨炉-原子吸收光谱法(graphite furnace atomic absorption spectrometry, GFAAS)测定大米中镉含量的测量不确定度。方法依据CNAS-GL06《化学分析中不确定度的评估指南》、JJF 1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》规定的基本程序,通过建立数学模型,分析确定不确定度来源,计算得到测量结果的合成标准不确定度和扩展不确定度。结果以石墨炉-原子吸收法测定大米中镉含量,其不确定度主要来源为标准曲线拟合,其次为测量重复性,Cd含量为(0.19±0.01)mg/kg,k=2。结论本方法客观可靠,可以分析GFAAS检测大米中镉的不确定来源和其影响程度,为降低不确定度,提高检测准确度有重要意义。     

不同前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响

目的研究微波消解法、干法消化、湿法消解3种前处理方法对石墨炉原子吸收光谱法检测食品中铅含量的影响。方法以微波消解法为基准,比较其他2种方法的适用性。结果 3种不同前处理方法的检测结果经统计学检验无明显差异,相对标准偏差均小于10%,其中微波消解法的精密度较其他2种方法高,而且加入基体改进剂后回收率及精密度都有了一定的提高。结论 3种不同前处理方法对样品的检测结果没有明显的差异,可以根据实际情况选用。     

皮革中铅镉含量的测定

试样用硝酸镁助灰干法消解 ,火焰原子吸收法测定皮革中铅、镉含量。铅、镉相对标准偏差分别为 :8.3% ,11.6 % ;加标回收率分别为 :84 .2 % - 93.5 % ,88.2 % - 91.3%。     

Direct determination of copper,lead and cadmium in aniseed spirits by electrothermal atomic absorption spectrometry

Direct determination of copper, lead and cadmium by electrothermal atomic absorption spectrometry in aniseed spirits was proposed. The methods were validated by studying quality parameters such as trueness, precision, linearity and sensitivity. Recoveries ranging between 96% and 104% were obtained from spiked samples at several concentration levels. Repeatability was less than 5% and intermediate precision was less than 8%. The procedure is fast and shows limits of detection of 0.6, 0.7 and 0.04 μg l⁻¹ for Cu, Pb and Cd, respectively. Samples were just diluted in a water/ethanol/nitric acid mixture. Cu was present at higher concentrations, with values in the range 6–473 μg l⁻¹. Minor levels of Pb and Cd were present with concentrations of less than 6 and 1.4 μg l⁻¹, respectively.     

石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅含量的不确定度评定

目的 评定石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中的铅含量的不确定度。方法 采用GB31604.34-2016测定热封型茶叶滤纸中的铅含量。计算工作曲线、标准溶液、样品重复测定、仪器、吸光值量化误差、消解回收率、样品称量过程引入的不确定度,建立数学模型,计算合成不确定度。结果 石墨炉原子吸收光谱法测定热封型茶叶滤纸中铅的不确定度为0.10mg/kg。结论 影响检测结果的不确定度主要来源为校准曲线与消化回收率。     

钯基体改进剂-石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的铅和镉

目的建立石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中的痕量铅和镉。方法采用湿法消解对茶叶样品进行消解,加入氯化钯、硝酸镁、磷酸二氢铵作为基体改进剂扣除样品中背景干扰的影响,并优化仪器条件进行石墨炉原子光谱法测定。结果测定茶叶样品中铅的最佳基体改进剂为氯化钯-硝酸镁,测定镉的最佳基体改进剂为磷酸二氢铵+硝酸镁。铅优化后的条件为:灰化温度为900℃、原子化温度2000℃,镉优化后的条件为:灰化温度为700℃,原子化温度1100℃。结论本方法简便、快速、准确,可适用于茶叶样品中铅、镉的分析。     

预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞

建立了一种预富集-冷原子吸收光谱法测定水中的痕量汞的方法,研究了预富集条件、测定条件等对灵敏度的影响.在最佳的条件下,用这个方法测定水样中的痕量汞,150ml样品中,特征质量为0.01ng/1%,标准偏差为0.0008～0.001,回收率为95.0%～100.0%,结果较为满意.     

高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的条件优化

建立了高压消解—石墨炉原子吸收光谱法测定贝类中镉含量的方法,研究对比几种基体改进剂对海水贝肉中镉原子吸光值的影响,优化了程序升温中灰化及原子化温度。实验结果:采用2 g/L的硝酸钯溶液作为基体改进剂,选择灰化温度650℃,原子化温度1 400℃,方法检出限0.091μg/kg,样品加标回收率90.3%~104.0%,相对标准偏差小于3.5%。试验结果表明该方法线性关系好,检出限、准确度和精密度均满足贝类样品的测定要求。