HPLC-MS/MS法检测鸡肉食品中金刚烷胺残留

采用HPLC-MS/MS法对鸡肉食品中金刚烷胺的残留进行了检测分析.结果显示,在103份待测样品中19份检测到金刚烷胺残留,其在鸡肝、鸡翅、鸡腿中的残留量分别为5.5、32.6～92.4、11.4～25.3μg/kg,而在鸡胸肉中未有检出.上述结果表明,鸡体的不同部位所含金刚烷胺的残留量不尽相同,同时也表明,在鸡养殖行业内还部分地存在金刚烷胺的违规使用现象,有必要对该违规行为作进一步的监管.     

液相色谱串联质谱法检测食品中金刚烷胺的方法研究

目的：采用液相色谱串联质谱法检测包装食品中金刚烷胺。方法：用1%的乙酸乙腈配制液提取鸡肉和鸡蛋样品,后经脱水、去脂、旋干和复溶、过滤器净化、氮吹,50%乙腈水定容,上机采集和定量。结果：在浓度为2～100 ng·mL^-1时,金刚烷胺的标曲线性好,相关系数r为0.999 9,加标回收率在74.4%～117.9%,RSD <10%。结论：该方法便于操作、原理简单、回收率稳定以及重复率高,能用于金刚烷胺的测定。     

肉糜中苯甲酸、山梨酸测定能力验证研究

目的评价检验机构对测定肉糜中苯甲酸、山梨酸的检测能力。方法对参加能力验证的88家实验室对苯甲酸和山梨酸的测定结果进行稳健统计分析,以Z比分数评价实验室检测能力。结果 88家实验室反馈了实验结果,满意率为77.3%。结论多数参加实验室对苯甲酸和山梨酸的检测结果达到了满意标准,得到不满意结果的实验室应查找自身原因并加以修正。     

鸡、鸭肉中金刚烷胺、金刚乙胺、索金刚胺间接竞争ELISA检测方法研究

目的：建立一种检测鸡肉、鸭肉中金刚烷胺、金刚乙胺、索金刚胺的间接竞争酶联免疫吸附方法（Indirect competitive enzyme-linked immunosorbent assay,ic-ELISA）。方法：本研究基于间接竞争酶联免疫方法的原理,在酶标板微孔中预包被偶联抗原,样本中含有的金刚烷胺、金刚乙胺、索金刚胺与微孔中预包被的偶联抗原特异性地竞争酶标记抗体,催化底物显色,根据显色深浅来计算样本中金刚烷胺类药物的含量。结果：金刚烷胺、金刚乙胺、索金刚胺的检测限分别为：0.57、0.42、0.41 μg/kg （鸡肉）和0.59、0.40、0.38 μg/kg （鸭肉）;定量限分别为0.85、0.63、0.69 μg/kg （鸡肉）和0.94、0.68、0.52 μg/kg （鸭肉）;添加回收率范围为67.0%~117.9%;日内变异系数6.3%~12.7%,日间变异系数8.1%~14.5%,且实际样品检测结果与HPLC-MS一致性较高（R²=0.9990）,表明该方法具有良好的准确度和精密度。结论：本研究建立的ic-ELISA方法适用于鸡鸭肉样品中金刚烷胺类药物残留的检测,方法的灵敏度高、稳定性好,可应用于批量样本的快速筛查,具有良好的实际应用价值。     

鸡肉中金刚烷胺和利巴韦林残留基体标准物质的研制

目的建立含金刚烷胺和利巴韦林多残留鸡肉糜样自然基体标准样品的研制和定值方法。方法通过添加金刚烷胺和利巴韦林饲养白羽肉鸡获得阳性样本,然后经过取样、均质、包装、辐照灭菌、均匀性检验、稳定性检验、协同定值等过程,制备预期目标含量水平的含金刚烷胺和利巴韦林的多残留鸡肉糜样自然基体标准样品。结果经10家实验室采用液相色谱-串联质谱法进行协同定值,金刚烷胺和利巴韦林的特性值分别为10.1±1.0μg/kg(k=2),11.3±1.6μg/kg(k=2)。结论研究表明获得的样品均匀性良好,稳定性达到10个月,能够用于兽药残留检测的质量控制。     

液相色谱-串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺

目的建立鸡肉中金刚烷胺的液相色谱-串联质谱测定方法。方法鸡肉样品中的金刚烷胺用甲醇-1%三氯乙酸(1:1,v/v)提取,经固相萃取柱净化、浓缩后,采用液相色谱-串联质谱法在正离子模式下检测。结果该方法检测限为5.0μg/kg。在1~100μg/kg范围内线性关系良好,相关系数r0.999。在低、中、高三个添加水平下,该方法的平均回收率为89.0%~98.7%,相对标准偏差为0.3%~2.5%(n=5),变异系数为1.9%~5.5%(n=5)。结论本方法灵敏度高、准确性好、适用于鸡肉中金刚烷胺残留的检测。     

蔬菜中农药残留检测能力验证的关键点总结

能力验证可以对实验室的检测能力进行考核、监督和确认,也是提高实验室检测人员水平的一种重要手段。对于持续加强质检机构能力建设,提高质检机构质量控制与运行管理水平,确保检测数据准确、可靠具有重要意义。为保障人民的餐桌安全和扩大农产品出口,相关部门每年会定期组织农药残留检测能力验证,以此考察检测机构的农药残留检测水平。因此本文对能力验证中发现的关键点进行梳理,重点对蔬菜中农药残留检测能力验证的关键控制环节进行讨论总结,以供参考。     

农产品中农药残留检测能力验证实施方案及关键控制点分析

能力验证是利用实验室间的比对,对实验室的校准或检测工作进行判定,目的是确定某个实验室进行某些特定检测或测量的能力,以及监控实验室的持续能力,同时是检验实验室检测能力和提高检测水平的重要手段。近几年在经济高质量发展的环境下,农药残留所引起的食品安全问题越来越受到人们的关注,继而对农药残留检测的能力提出更高的要求,监管部门组织的能力验证也越来越频繁且难度逐年递增。本文在多年组织实施农产品中农药残留检测能力验证工作基础上,对实施方案及关键控制点进行分析。     

免疫分析技术在金刚烷胺残留检测中的应用

文章总结并分析了应用于金刚烷胺残留检测中的酶联免疫、免疫层析、化学发光免疫分析技术等,并对其发展进行了展望。     

水质中氟化物检测能力验证

目的：通过参与能力验证计划,收集客观、准确的证据,以证明实验室提供的数据可靠、有效,从而提升实验室的检测水平。方法：采用离子选择电极法-标准曲线法测定能力验证考核样品水质中氟化物的含量,对影响实验的各种因素进行质量控制。结果：本实验室氟化物实验室间Z比分数和实验室内Z比分数均为满意结果。结论：本实验室顺利通过了能力验证的考核,实验室对水质中氟化物含量测定的能力有效。     

牛奶中氯霉素残留量测定能力验证结果分析

目的 对牛奶中氯霉素残留量测定的能力验证结果进行分析.方法 按照中国合格评定国家认可委员会规定的方法进行均匀性检验和稳定性检验.以Z比分数作为统计量对参加实验室的检测结果进行评价,选择全部参加实验室上报结果的中位值作为指定值、标准化四分位距作为能力评定标准差.结果 牛奶中氯霉素残留检测项目能力验证实验室满意率为84.8...     

分子印迹液相色谱串联质谱法检测鸡肉中金刚烷胺残留

目的建立一种金刚烷胺分子印迹聚合物的制备方法及其用于鸡肉中金刚烷胺残留的液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经甲醇-1%三氯乙酸(50:50,V:V)提取,过分子印迹聚合物层析柱净化。采用0.1%甲酸-乙酸铵溶液(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱采用反应监测模式(multiple reactions monitoring,MRM)对金刚烷胺的定量离子和定性离子进行监测。结果金刚烷胺在2、5、10μg/kg添加水平的回收率为82.0%~100.2%,相对标准偏差小于5.8%(n=6),方法最低定量限为2.0μg/kg。结论该方法快速、准确、灵敏,适合测定鸡肉中金刚烷胺药物残留。     

化妆品中二苯酮-3检测能力验证研究

目的 评价实验室检测化妆品中二苯酮-3的技术能力和水平.方法 实施能力验证计划,制备2个浓度水平的参考样品,经均匀性检验和稳定性检验符合考核样品要求,样品随机发放给111家单位实验室,并收集检测数据.对反馈结果开展稳健统计分析,用Z比分数进行实验室检测能力的评价.结果 制备的样品均匀稳定,满足能力验证的计划要求.111...     

矿泉水中铜绿假单胞菌的测定能力验证结果分析

目的分析矿泉水中铜绿假单胞菌检测能力验证(ACAS-PT 736(2019))的结果。方法根据能力验证指导书,并参照GB 4789.2-2016《食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定》对样品进行稀释,依据GB 8538-2016《食品安全国家标准饮用天然矿泉水检验方法》对可疑菌落进行鉴定,同时对可疑菌落使用VITEK2进行辅助鉴定。结果样品19-P383检测结果为7800 CFU/250 mL,样品19-Q333检测结果为8800 CFU/250 mL。本次能力验证Z值分别为?0.8、?0.1、|Z|均小于2,检测结果满意。结论本实验室具备检测铜绿假单胞菌的能力, VITEK2对可疑菌落进行辅助鉴定的准确性也得到了验证。     

化妆品乳液中防腐剂测定能力验证研究

目的设计组织化妆品乳液中防腐剂测定能力验证项目,了解全国化妆品检测机构防腐剂的测定能力,帮助提高实验室检测水平和质量控制能力。方法制备分割水平对样品,对各参加实验室乳液中对羟基苯甲酸甲酯和对羟基苯甲酸乙酯的测定结果进行统计分析,通过Z比分数评价实验室检测能力,并对离群数据进行技术分析。结果在P0.05的水平,样品均匀性符合要求且至少在3个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。64个实验室参加了本次计划,满意结果数为39家,满意率为61%。结论多数参加实验室检测能力结果满意,表明化妆品中防腐剂检测水平总体良好。     

米粉中六六六农药残留测定的能力验证研究

目的设计组织米粉中六六六测定能力验证项目,评价食品检验机构对有机氯农药残留的检测能力。方法制备单一水平样品,对参加实验室米粉中六六六测定结果进行稳健统计分析,以稳健Z比分数评价实验室检测能力,对实验操作记录进行技术分析。结果在95%置信水平下,样品均匀性符合要求,且至少在2个月内保持稳定,满足能力验证计划要求。42家实验室参加了本次计划,满意结果数为30家,满意率为71.4%。结论多数参加实验室对六六六农药残留检测结果满意,部分实验室检测能力有待提高。