反相高效液相色谱法同时测定饮料中安赛蜜 苯甲酸 山梨酸 糖精钠

采用反相HPLC法，探讨了在同一色谱条件下，饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸及糖精钠的分离测定条件。采用ZORBAX Eclipse XDB—C18柱，以0．02mol／L甲醇-乙酸铵（体积比为8：92）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长230nm。该法简便、快速、重现性好、回收率高。     

高效液相色谱法同时检测酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的高效液相色谱分析方法。方法样品去除蛋白后,用甲醇提取,提取液用高压液相色谱仪进行检测。结果安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠在0~100μg/kg范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系,相关系数大于0.999,检出限分别为2.87、0.96、0.97和2.69 mg/kg;样品的加标平均回收率分别为95.59%~104.52%、93.21%~108.05%、97.75%~107.98%和97.48%~103.67%,相对标准偏差均小于10%。结论本方法适用于酸性乳饮料及冰淇淋中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量同时测定的需要。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

建立了食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠四种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。样品经简单预处理后,使用反相C18分离,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02mol/L)为流动相,在紫外波长230nm、流速1.3ml/min、柱温为室温的条件下同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量。经反复实验,该方法测定线性关系好,相关系数r均在0.9992以上;回收率为98.62%~100.12%、相对标准偏差RSD≤1.06%。该方法简便、快速、准确、回收率高,适用于大批样品同时进行该4种食品添加剂的检测。     

HPLC法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠及安赛蜜

建立高效液相色谱法同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的方法。样品经水提取、亚铁氰化钾与乙酸锌沉淀蛋白、氨水调p H值后离心处理,经Agilent ZORBAX SB-Aq色谱柱分离,甲醇与0.02 mol/L乙酸铵溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.7 m L/min,采用二极管阵列检测器检测,波长230 nm,光谱扫描范围为200~400 nm,采用保留时间与光谱进行双重定性。在14 min内苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜就能够达到较好的分离,在1~100μg/m L呈良好的线性关系,线性相关系数大于0.999 8,检出限0.5~1 mg/kg,不同类别产品加标回收率在88.5%~98.4%之间,精密度5%。结果表明,该方法适用范围广、灵敏度高、准确性好,适用于各种食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠与安赛蜜的检测。     

高效液相色谱法同时检测液体食品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜、糖精钠含量的研究

采用高效液相色谱法同时测定液体食品中的山梨酸、苯甲酸、糖精钠、糖精钠。样品经盐酸酸化,乙醚提取,甲醇和水溶解后过HLB固相萃取小柱净化,以TC-C18(4.6×250mm,5μm)色谱柱分离。结果显示苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜在1.0μg/mL¹00.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%100.0μg/mL范围内呈线性关系,回收率在84.24%⁹6.34%之间,相对标准偏差在2.03%96.34%之间,相对标准偏差在2.03%⁴.78%之间,最低检限0.5 mg/kg,适用于同时检测液体食品中的苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的含量。     

高效液相色谱法测定饮料中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量

采用液相色谱条件在波长230nm下，以0．02mol／L乙酸铵：甲醇（95：5）为流动相，快速测定饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜含量，样品处理简便快捷。方法添加标准回收率分别为99％、98％、97％、99％。本法与国家标准检验方法（GB／T5009．140—2003、GB／T5009．28—2003、GB／T5009-29—2003）比较，经配对t检验（P〉0．05）无显著性差异。     

高效液相色谱法同时测定食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的方法研究

采用色谱柱Shimadzu VP-ODS,150×4.6,5μm,对缓冲溶液pH,流动相各组份比例进行了研究,实现了山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜四种常用添加剂8分钟内同时、快速、准确检测.色谱条件为:流动相A:0.02mol/L乙酸铵溶液(pH＝6.5),B:甲醇,15%B;流速,1.2mL/min;检测波长230nm.加样回收率试验山梨酸、苯甲酸、糖精钠、安赛蜜的回收率分别为100.03%、99.75%、98.88%、101.4%,RDS＜5%.试验结果表明,此法不仅定量准确、精密度高而且操作极为方便.     

高效液相色谱法快速检测食品中的安赛蜜、苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对于数量较为庞大的检验检测工作来说,建立安赛蜜、苯甲酸、糖精钠和山梨酸4种食品添加剂的快速检测条件。方法采用色谱柱:AgilentZORBAX 300SB—C18(150mm×4.6mm×5μm);流动相:甲醇+乙酸铵(每升加入550μL乙酸铵,浓度0.02mol/L)(10:90);流速1mL/L;进样量10.0μL;紫外检测波长230nm;柱温30℃。该方法条件稳定。且前处理简单,准确度高,分析时间短,适合大量样品的直接检测。     

超高效液相色谱法同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜

目的建立用超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)同时测定饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜的分析方法。方法样品中山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜用水提取,经BEH C_(18)柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,在波长225 nm处检测。结果此方法的线性范围是5~100μg/mL,回收率为95.5%~100.2%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为1.0%~3.1%。结论此方法简便快速,准确可靠,灵敏度高,可用于同时检测饮料中的山梨酸、苯甲酸、脱氢乙酸、糖精钠和安赛蜜。     

高效液相色谱法同时测定食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠以及脱氢乙酸

建立食品中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸等甜味剂和防腐剂的高效液相色谱测定法。方法采用C18(5um,4.6mm×150mmi.d)反相色谱柱,流动相:v(甲醇)∶v(0.02moL/L乙酸铵溶液)=(5∶95),流速1.0mL/min,检测波长230nm,柱温30℃,进样量5μL。样品的检出限1.5～4.4mg/kg,线性范围1～10mg/L,加标回收率95.5%～103.6%,相对标准偏差为0.95%～2.81%(n=6)。该法具有样品预处理简单,灵敏度高,分析时间短等优点,可用于食品样品的直接测定。     

高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠含量

目的建立高效液相色谱法测定黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的分析方法。方法样品经称取、加热、定容,利用高效液相色谱法检测,甲醇水混合溶液作为流动相,PDA检测器检测,苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测波长为230nm。结果苯甲酸和山梨酸在0.05~0.30 mg/mL、糖精钠在0.0025~0.0125mg/mL时,都具有良好的线性关系,相关系数(r)均0.999。苯甲酸、山梨酸和糖精钠的LOD分别为1.8、1.2、0.1g/kg,LOQ分别为5.4、3.6、0.3mg/kg。平均加标回收率为95.1%~96.4%,RSD为2.6%~3.8%。50份黄酒样品中,苯甲酸检出有19份,检出率为38.0%,检测结果范围为0.0025~1.48g/kg;山梨酸检出有6份,检出率为12.0%,检测结果范围为0.028~0.44g/kg;糖精钠检出有24份,检出率为48.0%,检测结果范围为0.005~0.73g/kg。结论该方法灵敏度高,回收率高,检测限低,符合分析要求,适合黄酒中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的检测要求。     

富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、 脱氢乙酸的测定

目的建立高效液相色谱法同时测定富硒豆豉中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠和脱氢乙酸的分析方法。方法样品经过沉淀剂沉淀蛋白后过滤,使用C_(18)反向色谱柱(pH1.5～9.0)分离,用甲醇-乙酸铵溶液作为流动相进行洗脱,经高效液相色谱紫外检测器和二极管阵列检测器检测,检测波长为230 nm。结果 5种添加剂具有良好的线性关系,相关系数均大于0.9990,检出限为1.0～2.0mg/kg。应用该方法检测富硒豆豉的加标回收率为90.2%～101.1%,相对标准偏差小于2.0%。结论本研究建立的方法有效可行,结果可靠,适用于富硒豆豉中5种添加剂的检测。     

高效液相色谱法测定山楂制品中的苯甲酸、山梨酸和糖精钠

对液相色谱法测定山楂片中苯甲酸、山梨酸、糖精钠进行了方法优化,对色谱条件进行了调整,采用ODS—Cl8型(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇—0.02 mol/L乙酸铵(体积比5∶95),流速为1.0 mL/min,采用紫外检测器,检测波长为230 nm。方法测定结果的相对标准偏差小于2%(n=4),平均回收率大于90%,该法满足实验要求。     

高效液相色谱法测定起酥油中的苯甲酸和山梨酸

目的建立起酥油中苯甲酸和山梨酸的高效液相色谱法测定方法,对GB/T 5009.29中没有涉及的食品类型的检测方法进行补充。方法样品使用弱碱水提取,用弱酸液体将溶液调至弱酸性(pH约为6),经过0.2μm微孔过滤膜过滤;进样分析。色谱柱:CNW C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:B相,甲醇溶液,5%;C相,10 mmol/L乙酸铵水溶液(50 mL,甲醇+950 mL超纯水,0.77 g乙酸铵),95%;检测波长:230 mm;流速:1.0mL/min;柱温:室温;进样量:3.0μL;采用色谱峰保留时间定性,外标法峰面积定量。结果在1~50μg/mL,范围内线性良好,苯甲酸和山梨酸的相关系数均大于0.99,平均回收率93.76%和98.00%,相对标准偏差9.22%和10.93%,检出限都是1 mg/kg。结论该方法具有样品预处理简单、分析速度快、灵敏度高的特点,可用于起酥油中苯甲酸和山梨酸的同时快速检测。     

2018年湖北省食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的抽检结果分析

目的 了解湖北省食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的使用安全状况, 为省食品安全监管工作提供科学依据。方法 对2018年各类食品按照相关标准进行检验和评价, 对检测结果进行分析。结果 2018年共检测食品887批次, 总合格率为94.25%。苯甲酸、山梨酸超标使用的情况分布在水果制品、豆制品和餐饮食品中。结论 2018年湖北省食品安全状况总体良好, 但也存在一些问题。相关部门应加大对小作坊的监督力度, 规范生产, 保障消费者的身体健康。