高效液相色谱法测定市售自制饮料中多种色素、防腐剂及甜味剂

建立同时测定市售自制饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、柠檬黄、日落黄、胭脂红及苋菜红8种添加剂的高效液相色谱法.8种添加剂在1.0～50.0μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r2≥0.99996,回收率为90.2％～105.0％,RSD为0.87％～1.6％,方法的检出限为0.005g/kg,定量限为0....     

高效液相色谱法测定蜜饯类食品中防腐剂、甜味剂

样品经捣碎加适量水,于超声波清洗器中萃取两次,每次30min,合并两次萃取液,经0．45μm水系滤纸抽滤,用高效液相色谱法测定其防腐剂（苯甲酸、山梨酸）、甜味剂（糖精钠）的含量。本法平均回收率及精密度分别为苯甲酸98．1％（CV＝1．6％）山梨酸98．4％（CV＝1．7％）、糖精钠99．1％（CV＝2．0％）。     

高效液相色谱法测定调味面制品中 富马酸二甲酯

目的 建立调味面制品中富马酸二甲酯快速、灵敏的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为ODS-C18 4.6 mm×250 mm,流动相为甲醇 （0.02 mol/L）乙酸铵（55:45）。样品粉碎用氨水甲醇溶液超声提取后调节pH为6,经0.45 μm滤膜过滤,进样测定,保留时间定性,峰面积定量。结果 标准曲线线性良好,方法线性范围0.25~10 mg/L,线性相关系数为0.9995,检出限为0.03 mg/kg,定量限为0.1 mg/kg,加标回收率在94.0%~102.5%范围内,相对标准偏差在3.6%~5.2%之间。结论 该方法操作简便、具有灵敏高、准确性好、无杂质干扰等优点,可用于调味面制品中富马酸二甲酯的测定。     

超高效液相色谱法测定焙烤食品中9种甜味剂及防腐剂

目的 建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography,UPLC)检测焙烤食品如面包、蛋糕及饼干中9种甜味剂及防腐剂的分析方法.方法 样品经水提取,乙酸锌、亚铁氰化钾沉淀蛋白,正己烷除脂后,经UPLC二极管阵列检测器检测.结果 9种添加剂在范围内线性关系良好,相关系数...     

高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中12种防腐剂和甜味剂的含量。方法样品经甲醇-水(30:70,V:V)提取,经Agilent TC C_(18)色谱柱分离,以甲醇/20 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0mL/min,采用二极管矩阵检测器进行检测,检测波长为230 nm。结果 12种防腐剂和甜味剂在0.2~20μg/mL的浓度范围内呈现良好的线性关系,r~2≥0.9992,回收率在70.9%~115.6%之间,方法的检出限为0.001~0.005 g/kg。结论该方法具有高通量、操作简便等优点,可适用于食品中12种防腐剂和甜味剂的检测。     

高效液相色谱法测定饮料中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱-示差折光检测器法同时测定碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的分析方法,考察了流动相配比、缓冲溶液的浓度、柱温、检测器的温度及灵敏度设置对测定的影响,确定了最佳色谱条件:Novo pak-C18柱,示差折光检测器(RID),流动相为甲醇-0.010mol/L乙酸铵溶液(3:97,V/V),等度洗脱方式,柱温及RID检测器温度30℃,RID检测器灵敏度设置64.结果显示,线性范围为2.0～200μg/ml,相关系数为0.9995～0.9999,检出限依次为0.2、0.2、0.2、1.3μg/ml,相对标准偏差2.1%～3.5%,平均回收率89.0%～104.5%,实现了min内对碳酸饮料中苯甲酸、山梨酸、糖精钠、甜蜜素的同时测定.     

高效液相色谱法测定纺织品中的富马酸二甲酯

建立了纺织品中富马酸二甲酯的高效液相色谱测定方法.纺织品中的富马酸二甲酯经乙酸乙酯在超声波辅助条件下提取后,在反相C18柱上用乙腈和水梯度洗脱,用二极管阵列检测器检测,定量波长为216 nm.本方法定量限为0.05 mg/kg,达到欧盟2009/251/EC指令规定的0.1 mg/kg的限定要求.回收率为94.2%～99.7%,相对标准偏差(RSD)为1.77%～5.52%,符合残留物分析的技术指标要求.     

液相色谱法同时测定糕点中多种抗氧化剂、防腐剂和甜味剂

建立应用高效液相色谱法同时测定糕点食品中常见的4 种抗氧化剂、2 种甜味剂、7 种防腐剂的方法。以乙腈和pH5.5 的乙酸铵(1.54g/L)- 乙酸溶液为流动相梯度洗脱。结果显示,各组分分离完全,线形良好,加标回收率为87%～103%,RSD 为2.1%～7.2%。方法检出限低、精度高、快速准确,可用于实际样品的测定。     

高压液相色谱法测定蜜饯食品中色素、防腐剂和甜味剂

在蜜饯生产中常需要添加色素、甜味剂和防腐剂,国家标准理化检验方法中测定这三类添加剂的首选方法是薄层色谱法,但薄层色谱法仅是半定量方法,加之蜜饯食品往往因高糖、高果胶、高淀粉,检测添加剂时提取困难,使测定结果不准确。我们参考有关资料,提出分别适用于蜜饯食品色素、甜味剂和防腐剂的样品前处     

高效液相色谱法同时测定酱腌菜中防腐剂和甜味剂

建立了酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠4种食品添加剂的高效液相色谱同时测定方法。采用C18色谱柱,甲醇+0.02mol/L乙酸铵(4+96)为流动相,流速1.0mL/min,柱温25℃,二极管阵列检测器,检测波长230nm。结果表明:该方法4种添加剂回归方程线性关系良好,相对标准偏差在4.5%以下,回收率在89.6%~105.9%之间。该方法简便快速,准确可靠,可用于各类酱腌菜中安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定果蔬中多种防腐剂

建立了高效液相色谱法同时测定水果及蔬菜中联苯、邻苯基苯酚、噻苯咪唑、抑霉唑、多菌灵、桂醛、乙萘酚、2, 4-二氯苯氧乙酸的方法。样品用碱性乙醚提取,浓缩后甲醇定容,经ODS-SP C18（4.6×150 mm,5 μm）柱分离,以甲醇-磷酸盐缓冲液（pH=6.8）为流动相,流速0.8 mL/min梯度洗脱,二极管阵列检测器（DAD）检测。此方法相关系数范围0.9991~0.9997,加标回收率范围88.0~97.4%,相对标准偏差0.53~3.9%。实验结果表明,该方法操作简单,结果灵敏准确,适用于水果及蔬菜中多种防腐剂的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中防腐剂和甜味剂

建立了高效液相色谱法同时测定乳及乳制品中苯甲酸、山梨酸、安赛蜜和糖精钠的方法.通过加入适量沉淀剂除去样品中绝大部分蛋白质后,采用C18色谱柱.以甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液为流动相,用紫外检测器于230 nm波长处检测.回收率在95.0%～103.0%,精密度(RSD)为1.70%2.03%,检出限分别为1.5,1.5,1.5,2.5 μg/g.该方法可用于乳制品中这4种添加剂的同时测定.     

高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素和富马酸二甲酯的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的分析方法。方法样品用甲醇溶解提取、超纯水定容,Agilent TC-C_(18)柱色谱分离,采用高效液相色谱-光电二极管阵列检测器进行检测,并以峰面积外标法定量。结果在4种基质、4个添加水平下,纳他霉素的平均回收率在88.1%~97.7%之间,相对标准偏差为2.47%~5.72%,检出限为0.10 mg/kg;富马酸二甲酯的平均回收率在84.5%~104%之间,相对标准偏差为1.21%~5.28%,检出限为0.05 mg/kg。结论该方法具有操作简便、快速、准确的特点,适用于食品中纳他霉素、富马酸二甲酯的含量分析。     

反相高效液相色谱法测定食品中的多种黄色工业染料

食品中的非食用色素工业染料经无水乙醇超声振荡数次提取,于45℃真空浓缩,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,在二极管阵列检测器430nm和480nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:五种工业染料在0～20.0μg/mL浓度范围内的峰面积与浓度的线性关系良好;加标回收率为90.9%～98.9%。该方法简便易行,准确可靠。      

反相高效液相色谱法测定食品中的多种黄色工业染料

食品中的非食用色素工业染料经无水乙醇超声振荡数次提取,于45℃真空浓缩,高速离心,采用HPLC系统用20mmol/L醋酸铵溶液和甲醇梯度洗脱,在二极管阵列检测器430nm和480nm下检测,用外标法峰面积定量。结果显示:五种工业染料在0～20.0μg/mL浓度范围内的峰面积与浓度的线性关系良好;加标回收率为90.9%～98.9%。该方法简便易行,准确可靠。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。     

反相高效液相色谱法测定食品中生物胺

氨基酸是食品中的正常成分,食品发酵或腐败过程中氨基酸脱去羧基便生成相应的生物胺。消费者通过食品摄入过量的生物胺会引起过敏反应,严重的还会危及生命。本文主要综述了RP-HPLC法测定食品中生物胺的研究进展;对样品生物胺的提取、净化、衍生方法、流动相的选择以及不同食品中的生物胺种类及含量做了深入的探讨。      

超高效液相色谱法同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂

目的建立超高效液相色谱法(ultra performance liquid chromatography, UPLC)同时测定食品中4种防腐剂和5种甜味剂含量的分析方法。方法样品经乙腈水溶液提取,旋转蒸发仪浓缩后,经C_18)固相萃取柱净化。以CORTECS UPLC C18色谱柱(2.0 mm×100 mm, 1.6μm)分离,以0.02 mol/mL乙酸铵+0.02%(V/V)乙酸(A)、乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱。采用二极管阵列检测器(photo-diodearray,PDA)进行紫外波长分析。结果 4种防腐剂和5种甜味剂在10 min内完成分析。在0.5～50.0 mg/L浓度范围内,各防腐剂和甜味剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r~2在0.999716～0.999956之间。方法的检出限为0.1 mg/kg,定量限为0.3 mg/kg,在0.3、2.0、4.0 mg/kg 3个添加水平的回收率为83.5%～108.1%,相对标准偏差(relative standard deviations,RSD)小于4.6%(n=6)。结论本方法对食品安全国家标准中防腐剂和甜味剂的前处理方法和仪器分析过程进行优化,可同时检测食品中多种防腐剂和甜味剂的含量,结果准确、灵敏度更高。     

高效液相色谱法测定米面及制品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯

目的建立高效液相色谱法检测米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的分析方法。方法样品中的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯用50%甲醇水溶液为提取液,超声提取10min,静置3min,加20g/L FeSO4溶液与5%乙酸溶液各0.5 mL,振荡混匀后超声提取10 min, 10000 r/min离心3 min后取上清液过0.22μm水相微孔滤膜待测。对50 mg/L的过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯混合标准溶液色谱峰进行光谱扫描,选择220nm作为高通量检测方法的测定波长。采用Agilent ZORBAX Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm, 5.0μm)色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液:甲醇=70:30(V:V)为流动相,外标法定量。结果过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯在0～100mg/L范围内,浓度与色谱峰面积的大小分别成正比例线性关系,过氧化苯甲酰线性方程为:Y=23.11X,相关系数为0.999;富马酸二甲酯线性方程为:Y=35.97X,相关系数为0.999。两者的方法检出限为0.40 mg/kg。在0.40、0.80、4.00 mg/kg水平进行加标回收试验与精密度试验,过氧化苯甲酰的回收率分别为85.0%、88.8%、94.0%,相对标准偏差分别为7.9%、6.7%、4.4%;富马酸二甲酯的回收率分别为82.5%、87.5%、94.5%,相对标准偏差分别为7.2%、7.1%、5.4%。结论该方法符合GB/T 27404-2008《实验室质量控制规范食品理化检测》的相应技术要求,方法准确稳定可靠,满足米面及制品中过氧化苯甲酰与富马酸二甲酯的高通量测定。     

高效液相色谱法同时测定食品中7种防腐剂

目的建立一种采用高效液相色谱同时检测食品中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯等7种防腐剂的方法,并对葡萄酒、饮料、酱油、面包等4种基质进行测定。方法样品经甲醇提取,无水硫酸镁除水离心后取上清液经0.45μm滤膜过滤,使用高效液相色谱二极管阵列检测器(DAD)对7种防腐剂含量进行测定。结果在优选条件下,方法线性范围为0.1~10 mg/L,线性相关系数R2≥0.9999,检出限(S/N=3)为50~100μg/L,样品回收率为77.28%~106.81%,相对标准偏差(RSD)为0.46%~2.38%。结论该方法操作简便,灵敏度高,适用于葡萄酒、饮料、酱油和面包4种基质中7种防腐剂的检测。