气相色谱串联质谱检测豆芽中生长调节剂残留

建立同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留的固相萃取-气相色谱串联质谱方法。匀浆处理的豆芽试样,用体积分数为0.5%的甲酸乙腈溶液超声提取,经MCS小柱纯化,以HP-5 MS毛细管色谱柱分离,在选择离子监测模式下进行分析,外标法定量。方法可以在26 min内同时检测豆芽中5种植物生长调节剂残留,检出限为3.0~8.0μg/kg,定量限为10.0~25.0μg/kg,相关系数r0.993,平均加标回收率达到81.4%~101.2%,相对标准偏差为2.4%~7.8%。方法快速、高效、灵敏度高,可用于食品中多种植物生长调节剂残留的同时测定。     

液相色谱-串联质谱测定豆芽中4种植物生长调节剂

豆芽中植物生长调节剂的滥用是影响其食用安全的主要因素。本文开发了高效液相色谱-串联质谱方法测定豆芽中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素,质谱检测采用多反应监测模式,采用外标法定量。样品经超声辅助提取后,加入Na Cl盐析,有机相经分散固相萃取净化后,进液相色谱-串联质谱检测。4种植物生长调节剂的检出限为5μg/kg,定量限(limit of quantitation,LOQ)为10μg/kg。以黄豆芽和绿豆芽为基质,分别做LOQ、2LOQ和10LOQ三个水平的添加试验,每个水平6个重复,方法的回收率范围为65.1%～109.8%,相对标准偏差(RSD)范围为1.49%～10.08%。为降低样品测定时假阳性问题,做多反应监测的同时做目标离子的增强子离子扫描。本方法可用于市售的豆芽样品中3-吲哚乙酸、4-氯苯氧乙酸、6-苄基腺嘌呤、赤霉素的监测,为保障消费安全提供技术支撑。     

豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的快速筛查

基于通过型固相萃取净化方法,建立超高效液相色谱-串联质谱（HPLC-MS/MS）法快速筛查豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物残留的方法。样品以90%乙腈水（含0.1%甲酸）提取,PRiME HLB（新型反相固相萃取小柱）净化,采用Agilent SB-Aq RRHD 色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.8 μm）进行分离,乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾离子源（ESI）在正、负离子多反应监测（MRM）模式下检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果显示:30种化合物在2～500 μg/L范围内线性良好（r>0.991）,方法检出限为0.04～1.67 μg/kg,定量限为0.1～5.6 μg/kg,平均回收率为74.0%～113.5%,相对标准偏差（RSD）为0.6%～7.7%（n=6）。该方法操作简便,灵敏度高,可对豆芽中30种植物生长调节剂和喹诺酮类药物进行快速筛查。     

农产品中6种植物生长调节剂残留限量标准及 检测方法研究进展

植物生长调节剂是一类具有改善作物品质和调节生长作用的人工合成农药,近年来,调节剂的滥用及使用不当导致的安全问题日益引起关注,因此有必要加强对限量标准的跟踪研究,并进一步提高植物生长调节剂的检测水平。本文综述了农产品生产中常用的氯吡脲、赤霉素、多效唑、乙烯利、矮壮素、2,4-二氯苯氧乙酸这6种常用植物生长调节剂残留检测研究现状,包括农产品中残留限量标准和仪器检测技术等。随着新技术的不断发展和完善,植物生长调节剂残留分析将向多组分、高效率、高特异性、高灵敏度等方向发展。     

河北省市售豆芽菜中6种植物生长调节剂 残留调查分析

目的分析调查6种植物生长调节剂在黄豆芽和绿豆芽中残留情况。方法 2014年,应用气相色谱-质谱法对河北省10个区市在本辖区的市场销售的豆芽菜开展了食品安全风险监测,监测项目为4-氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸丁酯、吲哚丁酸、萘乙酸。结果在所检测的52份样品中,其中12份检出4-氯苯氧乙酸、33份检出吲哚乙酸、13份检出吲哚丁酸,其他三项均未检出。检出样品均未超出国家规定的植物生长调节剂的最大残留限量(MRLs)。结论有必要持续监测和控制豆芽中生长调节剂和植物激素的残留,禁防滥用植物生长调节剂给人类健康带来的风险。     

DSPE-HPLC-MS/MS法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留

建立分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的分析方法。样品经过1%甲酸乙腈超声提取,无水硫酸镁和C18净化,用CAPCELL C18色谱柱分离目标物,采用正负切换多反应监测（multiple reaction monitoring,MRM）离子扫描模式对其进行分析。11种目标化合物在2.0～100.0μg/L范围内相关性良好（r≥0.999 3）;在5、10、20μg/kg 3个添加水平进行加样回收实验,平均回收率范围为80.7%～102.7%,相对标准偏差为1.1%～7.1%(n=6);检出限为0.04～0.25μg/kg,定量限为0.15～0.84μg/kg。该方法快捷简单、灵敏度好、准确度高,能够满足豆芽中11种植物生长调节剂和抗生素药物残留的检测要求。     

豆芽中药物残留检测方法研究进展

近年来,“问题豆芽”事件屡屡发生,豆芽中药物残留检测有待加强。基于此,本文介绍了豆芽中药物残留的种类、作用及危害,综述了豆芽中药物残留检测的高效液相色谱法、气相色谱法、液相色谱-质谱法、气相色谱-质谱法等方法的应用现状,以供参考。     

豆芽中生长调节剂类违禁添加物的检测方法研究进展

文章针对近年来频发的"问题豆芽"事件,介绍了豆芽生产过程中禁止添加的6-苄基氨基嘌呤等植物生长调节剂的作用及危害,综述了用于此类生长调节剂检测的高效液相色谱、表面增强拉曼光谱、电化学、免疫分析、生物传感器等方法的应用现状,并对检测方法的发展方向进行展望。     

UPLC-MS/MS快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱快速筛查豆芽中27种植物生长调节剂和抗生素类药物的方法.方法:采用Agilent Eclipse Plus-C18(2.1 mrm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,以0.01％甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,质谱选择多反应监测模式对27种植物生...     

QuEChERS-LC-MS/MS法测定果蔬中4种植物生长调节剂残留

为比较3种QuEChERS方法提取21类果蔬中氯吡脲、多效唑、烯效唑和噻苯隆4种植物生长调节剂的有效性,考察了乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)、C_(18)吸附剂和石墨化碳黑(GCB)对这4种植物生长调节剂的净化效果。试验发现,采用加入乙酸盐缓冲盐的QuEChERS方法提取, PSA和C18吸附剂净化, 4种化合物有更高的回收率。以提取后添加法评估了21种果蔬基质中各目标化合物液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析的基质效应,柑橘基质对4种化合物的基质抑制效应最强。在0.2～100μg/kg加标浓度范围内4种化合物的回收率为71.0%～109%,相对标准偏差(RSD)为0.8%～9.5%(n=6),方法检出限为0.1～5μg/kg。该方法简便快速,灵敏度和准确性好,适用于果蔬中植物生长调节剂残留量的测定。     

草莓中残留植物生长调节剂清洗方法研究

目的探讨不同清洗方法对草莓中植物生长调节剂残留量的影响,确定草莓的最佳清洗方法。方法利用高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)同时测定草莓中多效唑、氯吡脲、噻苯隆和2,4-滴4种植物生长调节剂残留,对采集的样品进行筛查。以筛出的阳性样品作为研究对象,采用正交设计的方法,考查清洗剂、清洗方式、清洗时间、清洗温度等因素对清洗效果的影响,每个因素下设有不同的影响水平,共设计27组清洗方案,以4种植物生长调节剂的去除率作为评价指标。结果以0.5%NaCl水溶液在25℃浸泡20 min的效果最明显,4种调节剂的去除率高于35%。结论本研究探索出了草莓易行有效的洗涤方法,设计合理,准确可靠,可用于草莓日常清洗。     

聊城市市售豆芽菜中5种植物生长调节剂残留调查分析

目的 分析聊城市东昌府区市售绿豆芽和黄豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、2,4-二氯苯氧乙酸、吲哚乙酸、吲哚丁酸的残留情况。方法 样品采用QuEChERs方法提取, 用含有0.1%甲酸的5 mmol/L乙酸铵水(A)和甲醇(B)作为流动相进行梯度洗脱, 质谱采用多反应监测-信息依赖性采集-增强子离子扫描模式(multiple reaction monitoring-information dependent acquisition-enhanced product ion, MRM-IDA-EPI), 同时得到的子离子谱图用于谱图库检索进行定性确证分析。结果 绿豆芽和黄豆芽中均存在植物生长调节剂残留, 在所检测的20份样品中, 10份检出6-苄基腺嘌呤, 11份检出4-氯苯氧乙酸, 20份检出吲哚乙酸, 其他两项均未检出。阳性样品的谱图匹配度均高于70%。结论 市售豆芽中植物生长调节剂的滥用依然存在, 必须持续监测和控制豆芽中植物生长调节剂的残留, 谨防滥用植物生长调节剂给消费者健康带来的风险。     

高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓、杨梅中20 种植物生长调节剂残留

建立一种高效液相色谱-串联质谱同时测定草莓和杨梅中20 种植物生长调节剂残留的分析方法。样品经含1%乙酸的乙腈溶液提取后,以Phenomenex XB-C18（100 mm×2.1 mm,2.6 μm）为分析色谱柱,甲醇和5 mmol/L乙酸铵-0.1%乙酸缓冲溶液为流动相进行梯度洗脱,基质匹配标准溶液外标法定量。结果表明,20 种植物调节剂在各自的质量浓度范围内线性关系良好（r≥0.990 0）,草莓和杨梅中3 个添加量的回收率为70.0%～114.8%,相对标准偏差（n=5）为1.25%～11.1%,检出限在0.14～2.9 μg/kg之间。该方法操作简单、提取效果好,具有良好的灵敏度、回收率和重复性。     

DLLME-UPLC-MS/MS法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤残留

建立豆芽中6-苄基腺嘌呤残留的分散液液微萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。试验采用富集因子评价萃取效率,考察影响萃取效率的主要因素,主要有萃取剂类型及其用量、分散剂类型及其用量、超声辅助萃取时间、盐浓度、p H等。结果表明,在最佳萃取条件下(四氯乙烷100μL、甲醇1 mL、水5 mL、氯化钠1.5 g/mL、超声时间10 min),该法对6-苄基腺嘌呤具有较高的富集能力,富集因子为39.1～44.3。方法检出限为0.5μg/kg,定量低限为1.5μg/kg。在0.2～100 ng/mL范围内峰强度与质量浓度的线性关系良好(r0.99)。方法的回收率为68.4%～70.3%。该方法具有简单、快速、稳定、灵敏度高和使用有机试剂少等特点,适合于实验室快速筛查检测。     

植物生长调节剂的残留与安全性分析

随着现代化农业科技的普及,植物生长调节剂在调控作物生长发育、改善环境抗性、增加亩产量和改良品质等方面,均取得突出进展,其生产量和使用量连年激增,已成为重要的农业手段之一。然而,植物生长调节剂所带来的残留危害亦不容忽视。安全、适量、高效地使用植物生长调节剂,才能保护农产品和自然环境安全不受侵害。现阶段,我国对植物生长调节剂的研究仅停留在部分食用农产品的限量使用,不同使用类型和毒素类型没有细化和总结。本文综述了植物生长调节剂的毒性及危害、阐述了在不同生态角色的残留及特点,并依托膳食评估概念进行了安全性分析,提出降低植物生长调节剂残留的方法,对今后规范使用植物生长调节剂、保障饮食安全提供科学依据。     

蔬菜中植物生长调节剂残留的膳食暴露与 风险评估

目的为明确蔬菜中植物生长调节剂(plant growth regulator,PGR)残留的风险,对蔬菜中植物生长调节剂残留量实行监测并进行风险评估。方法整合3年的市场监测数据,利用农药残留专家联席会议(JMPR)农药急性膳食风险摄入量计算方法和@risk定量风险评估专用软件,对我国各类人群蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险进行评估。结果蔬菜中植物生长调节剂的残留量较低,为0.0109~0.182 mg/kg,辣椒中主要检出矮壮素和甲哌啶残留,番茄中主要检出2,4-滴残留,马铃薯中主要检出甲哌啶和矮壮素残留;短期膳食摄入结果显示,辣椒、番茄和马铃薯3个蔬菜品种消费带来的有检出PGR残留短期膳食摄入量在0.0957~11.0?g/(kg bw·d),仅占其急性参考剂量的0.0319%~22.0%,急性风险较低。结论蔬菜中植物生长调节剂残留膳食摄入风险虽在不同蔬菜品种、不同风险因子和不同人群之间有差异,但整体风险水平不高,均在可接受范围内。     

SPE-UPLC法测定豆芽中6-苄基腺嘌呤含量及其残留动态

采用固相萃取超高效液相色谱法,建立豆芽中生长激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)残留量的检测方法,并对不同贮存条件及贮存时间下豆芽中6-BA含量的变化进行动态研究。选用DIONEX Acclaim C16(4.6 mm×150 mm,3μm)色谱柱,流动相采用甲醇、乙酸铵水溶液,流速为1 m L·min-1,检测波长为265 nm。结果表明,该方法回收率为87.4%~90.0%,相对标准偏差为0.46%~0.60%,方法检出限为0.01 mg·kg-1,6-BA的线性范围为0.05~50 mg·kg-1。该方法简单、快速,可实现对植物生长激素6-BA的准确定量。动态研究结果表明,豆芽中6-BA的含量会随时间的增加而降低,冻藏和冷藏方式下,最小半衰期分别为1.642 d和3.108 d。     

超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中的11种植物生长调节剂

建立了超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱测定豆芽中11种植物生长调节剂的检测分析方法。样品基于QuEChERS技术,以10 mL含1%甲酸的乙腈提取,C18净化,0.1%甲酸5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,RRHD SB-Aq色谱柱分离,在电喷雾离子源(ESI)、全扫描/数据依赖二级质谱扫描(Full MS/dd-MS~2)监测模式下正负切换同时进行检测。结果表明,11种化合物线性关系良好(相关系数噻苯隆R~2=0.992,其余R~20.998),定量限为(0.3～3)μg/kg;平均加标回收率为84.6%～113.1%,相对标准偏差为0.6%～8.3%。该方法简单快速、灵敏度高、结果准确,可对豆芽中11种植物生长调节剂进行有效的快速筛查和定量分析。     

QuEChERS-气相色谱质谱联用检测辣椒中33种农药残留

建立辣椒中33种农药残留QuEChERS净化,气相色谱质谱联用仪快速的检测方法。乙腈超声提取,N-正丙基乙二胺(primary secondary amine,PSA)和C18净化,经HP-5MS色谱柱分离后测定。在测定浓度范围0.4μg/m L~20.0μg/m L内线性关系良好,r0.995;添加浓度为25、80、150μg/kg时平均回收率为74.31%~119.72%,相对标准偏差为2.0%~15.3%(n=6),检出限(LOD)为0.02μg/kg~4.6μg/kg,定量下限(LOQ)为0.07μg/kg~15.3μg/kg。本方法适用于辣椒中33种农药残留的检测。     

液相色谱-串联质谱法测定水果中6种植物生长调节剂残留量

目的研究同位素内标-液相色谱-串联质谱测定水果中6种植物生长调节剂的方法。方法样品经含1%乙酸的乙腈提取,采用Welch Xtimate C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,3μm),乙腈-0.01%氨水(含2 mmol/L乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,多反应离子监测(MRM)模式,分段ESI+与ESI-扫描方式检测。结果 0.6、10和50μg/kg三个浓度的样品加标试验,回收率为80.1%~115.0%,相对标准偏差为4.3%~9.9%,定量限和检出限分别在0.2~4.0和0.06~1.5μg/kg。结论建立的分析方法简便、准确、灵敏,满足食品中农药最大残留限量要求。