示差扫描热量计测量结果不确定度的评定

示差扫描热量计是在程序控制温度下,测量试样与参比物之间的加热功率差或温差的仪器。根据仪器测量原理的不同,可分为功率补偿式示差扫描热量计和热流式示差扫描热量计。示差扫描热量计是一种多功能的量热仪器,可测定物质的熔融热、相变热、结晶热等,广泛用于化工、纺织、药物、高分子等领域,也适用于新材料热物性和化学性质的测定。示差扫描热量计测量的温度和热量的准确与否,直接影响试样的检测结果。文章依据JJG 936-2012《示差扫描热量计》检定规程,对示差扫描热量计测量结果进行不确定度分析评定。     

染料木苷纯度标准物质定值及不确定度评估

建立纯度标准物质的2种定值方法并对染料木苷的纯度定值和不确定度进行评估。方法 首先,采用液相色谱质谱法和核磁氢谱法对原料进行定性确证。质量平衡法中主要采用液相色谱-面积归一化法对原料的主成分进行定量分析,然后采用微量水分测定仪测定原料中的水分,采用顶空气相色谱法测定挥发性杂质,采用电感耦合等离子质谱测定金属元素杂质。定量核磁法采用一级纯度标准物质苯甲酸为内标,经过方法优化,通过不同位移上氢峰的面积比进行纯度定值。结果 2个方法定值结果均为99.72%,质量平衡法的不确定度评估为0.19%,定量核磁法的不确定度评估为0.09%。结论 建立的两种染料木苷纯度标准物质的定值方法准确、可靠,不确定度评估合理,适合大豆异黄酮类纯度标准物质的准确定值。     

染料木素纯度标准物质定值及不确定度评估

建立染料木素纯度标准物质的准确定值方法,并对标准物质定值过程中产生的不确定度进行评估。通过质谱法、傅里叶红外光谱法和核磁氢谱法3种方法对染料木素样品进行定性分析,然后利用两种不同原理的定值方法对其主成分进行定值。同时评估了均匀性、稳定性及整个定值过程中引入的不确定度。最终确定染料木素纯度标准物质纯度为99.6%,拓展不确定度为0.4%(k=2)。     

差示扫描量热法和质量平衡法测定林丹的纯度

目的通过差示扫描量热法(differential scanning calorimetry,DSC)和质量平衡法(mass balance,MB)2种不同方法对林丹(γ-丙体六六六)纯度标准物质进行纯度分析的研究。方法基于Van’t Hoff原理,即物质的熔融曲线来算出杂质含量,利用DSC法对林丹进行纯度分析;采用气相色谱面积归一化法测量林丹的主成分纯度值,顶空-气相色谱法测量溶剂残留,卡尔费休测定水分和灼烧法测定灼烧残渣来最终确定林丹纯度。结果 DSC法测定林丹纯度为99.92%,不确定度为0.05%,质量平衡法测得林丹纯度为99.74%,不确定度为0.02%。结论 2种不同原理的方法对林丹纯度的测量有较好的一致性。DSC法方法简单,可操作性强,所需样品量较小,对仪器精度要求较高,相对不确定度较大。质量平衡法适用于所有有机纯物质的纯度分析,考察因素较多,分析较全面,且不确定度相对较小,方法准确度高。     

差示扫描量热法测定谷氨酸纯度

目的:研究差示扫描量热法(DSC)测定谷氨酸纯度的可行性。方法:以铟和锌校正仪器,考察样品粒径、试验气氛、升温速率和样品质量等因素对DSC测定结果的影响,并在最佳条件下测定谷氨酸纯度;比较DSC法和中国药典2015版滴定法的测定结果。结果:当称样量为3 mg,升温速率为40℃/min时,DSC测得谷氨酸纯度为99.74%,精密度为0.07%。滴定法测得谷氨酸纯度为99.72%。结论:DSC法准确度高、操作简便,可用于谷氨酸的纯度测定。     

差示扫描量热法测量大豆分离蛋白热变性温度的不确定度评定

评定差示扫描量热法测定大豆分离蛋白热变性温度的不确定度。建立相应的数学模型,对各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明检测人员重复性测定引入的不确定分量是影响结果扩展不确定度的主要来源。利用DSC测定大豆分离蛋白热变性时,要确保检测人员能熟练使用仪器设备,检测结果具有较高的实验准确性和精密度,方可保证测定结果的质量。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度分量合成和扩展,当取置信概率95%,包含因子k_(t095)=2.78、k_(tp95)=2.57,得此种大豆分离蛋白热变性的初始温度为(49.31±0.734)℃,峰值温度为(56.23±1.123)℃。     

差示扫描量热法测量玉米淀粉糊化温度的不确定度评定

评定差示扫描量热法测定玉米淀粉糊化温度的不确定度。按照JJF1059-2012《测量不确定度评定与表示》,对各影响因素的不确定度进行计算和评定。结果表明仪器温度示值和仪器校正标准值引入的不确定分量是影响结果扩展不确定度的主要来源。当取置信概率95%,k=2.18,得DSC法测定玉米淀粉糊化温度的初始温度为65.63±0.264℃,峰值温度为71.52±0.296℃。     

水中总有机碳溶液标准物质的研制

目的研制一种适用于相关检测仪器校准及分析方法评价的国家有证标准物质。方法经过标准物质原材料的选择、特性量值的测量方法、标准物质的制备方法、均匀性检验、12个月稳定性考察以及定值测量,并对样品的均匀性、测量的分散性及其他因素引入的不确定度分量分析和确定后,计算得到水中总有机碳标准物质测量过程不确定度的合成结果。结果水中总有机碳溶液标准物质的均匀性良好,稳定性优异,标准值定值结果为1000mg/L,相对扩展不确定度为2%。该标准物质已获批国家二级标准物质,编号为:GBW(E)082426。结论该标准物质性能良好,可满足食品、药品、日化、环境保护及化工产品研究和检测的需要,可用于相关仪器(总有机碳分析仪)的校准、分析方法评价,为统一相关量值发挥应有的作用。     

黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制

目的 建立黄瓜中毒死蜱残留基体标准物质的研制方法。方法 选择符合标准物质研制要求的新鲜黄瓜为研制对象,经过预冻干、添加、混匀、二次冻干、过筛、包装及辐照灭菌,采用气相色谱-串联质谱法测定,同位素内标法定量,经均匀性和稳定性检验后,采用多家实验室合作定值的方式进行定值。结果 通过11家独立实验室合作定值及不确定度评估,毒死蜱的特性值为0.403±0.033 mg/kg(k=2)。结论 研究表明获得的样品均匀性和稳定性良好,适用于黄瓜中毒死蜱检测过程的方法研制和质量控制。     

差示扫描量热法测定番茄红素的纯度

差示扫描量热法（differential scanning calorimetry，简称DSC）是法定的药物纯度测试手段之一，可以快速、方便、准确地测定高纯度化工、医药产品。本文应用此项技术对纯化出的番茄红素晶体进行了纯度测定。并将测定结果与HPLC法和分光光度法做了比较，结果表明DSC法具有较高的准确度。     

芝麻素标准样品的研制

依据GB/T 15000.3—2008《标准样品工作导则》,研制芝麻素标准样品。以芝麻为原料,采用高速逆流色谱法分离制备芝麻素单体,通过UV、IR、MS和NMR等手段进行结构表征,同时进行薄层色谱鉴别和热重分析。芝麻素样品进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果表明:该样品均匀性良好,在0~4℃条件下储存36个月稳定性良好,定值结果确定其标准值为99.73%,置信度95%的不确定度为0.20。成功研制出了芝麻素国家标准样品,达到了GB/T 15000.3—2008规定的技术要求,样品具有溯源性,可用于芝麻素及相关产品的质量控制和检测方法评定。     

川皮苷纯度标准物质的定值及不确定度评估

目的建立川皮苷纯度标准物质(certified reference material,CRM)的定值方法并对标物研制过程中产生的不确定度进行评估。方法采用定量核磁法(quantitative nuclear magnetic resonance,q NMR)与质量平衡法2种不同原理的高准确度方法对川皮苷标准物质进行纯度定值分析。对样品分装、定性分析、定值条件优化、均匀性检验、稳定性考察以及不确定度评估进行系统、全面的研究。结果川皮苷标准物质(GBW(E)100456)纯度质量分数为99.4%,扩展不确定度为0.4%(k=2),结论建立的方法能用于川皮苷及类似纯度标准物质的定值,川皮苷纯度标准物质均匀性良好,4℃条件下至少稳定6个月,能够用于农产品、食品、医药、化妆品领域中川皮苷检测及质量控制。     

食品检测用木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂培养基标准物质的研制

目的 研制食品检测用木糖赖氨酸脱氧胆盐琼脂(xylose lysine deoxycholate agar, XLD)培养基标准物质。方法 将XLD培养基各成分按比例称量、球磨后分装制成标准物质。倾注平板后观察培养基形态, 和检测pH值。根据GB 4789.28-—2013《食品安全国家标准 食品微生物学检验 培养基和试剂的质量要求》中选择性分离和计数固体培养基的测试项目, 检验XLD培养基标准物质的均匀性。同时以40 ℃模拟极限运输条件检验XLD培养基标准物质的短期稳定性, 以室温条件放置1、2、5、8、12个月, 检验该标准物质的长期稳定性。并由3家实验室进行协作定值。结果 制备的XLD培养基标准物质倾注平板后为红色半透明凝胶状固体, pH值为7.45±0.02。均匀性和短期稳定性良好, 长期稳定性在1年以上, 协作定值结果符合GB4789.28-2013的质控评定标准。结论 本方法制备的XLD培养基标准物质均匀性与稳定性都达到标准物质的技术指标要求, 可以用于食品中沙门氏菌检测的质量控制、实验室能力验证、实验室间比对等。     

玉米全粉中黄曲霉毒素B1标准物质的研制

目的 研制玉米全粉中黄曲霉毒素B1成分分析的标准物质.方法 采用高效液相色谱法对玉米全粉中黄曲霉毒素B1候选物进行均匀性检验、稳定性考察,选取8家具有较高检测水平的实验室开展多家实验室联合定值.结果 均匀性检验的方差分析结果显示F统计值相似文献   

Production of a certified reference material for the acrylamidecontent in toasted bread

The need for a certified matrix reference material (CRM) of acrylamide in a food type matrix was emphasized by the competent authorities as a tool to improve comparability, ensuring accuracy and traceability of analytical results. The institute for reference materials and measurements (IRMM) responded to the international request by producing a certified reference material, ERM-BD273, containing endogenous acrylamide in a toasted bread matrix. This work describes the production of the CRM, according to 2 and 3 [ISO Guide 34 (2000). General requirements for the competence of reference materials producers; ISO Guide 35 (2006). Reference materials – General and statistical principles for certification], which comprises the material processing, homogeneity and stability assessment, material characterisation and the acrylamide mass fraction value assignment in toasted bread. Heterogeneity of the material between the vials processed was determined by an in-house validated gas chromatographic methodology involving acrylamide derivatisation and mass spectrometric detection and found to be below 2%. Potential degradation during storage was also investigated and a shelf-life based on this value was established. A collaborative study for material characterisation involved sixteen laboratories applying different analytical methodologies including gas chromatography or high resolution liquid chromatography and isotopic dilution mass spectrometry. The certified value for acrylamide in ERM-BD273, traceable to the international system of units (SI), is (425 ± 29) ng g⁻¹.     

小麦粉标准物质的研制

目的研制均匀性和稳定性符合要求的4种小麦粉标准物质,用于小麦的质量控制。方法将制备的成品经灭菌处理后于温度小于26℃、湿度小于60%的避光房间保存。采用电感耦合等离子体光谱法和质谱法对标准物质候选物的均匀性和稳定性进行考察。同时选取9家具有丰富定值经验的实验室对其化学成分进行协作定值。结果确定了4种小麦粉标准物质中Cr、As、Cd、Hg、Pb、Ni、Cu、Se、K、Na、Ca、Mg、Mn、Fe、Zn和Al共16个元素的标准值和不确定度。结论结果表明此4种标准物质的均匀性、稳定性、标准值的不确定度评定过程都达到JJF 1006-94《一级标准物质》相关技术要求,已被批准发布为国家级标准物质。     

纺织材料的热转变温度试验方法

用差示扫描量热仪(DSC)测定纺织材料的热转变温度,如熔融温度、结晶温度、玻璃化转变温度时发现：纺织材料的外推起始温度和熔融温度随升温速率增大向高温方向偏移;试样的形状影响转变温度;试样越多,峰顶温度向高温方向偏移,但外推起始温度不变;载气的流量越大,DSC曲线的斜移程度越严重。     

Aflatoxin M1 in milk powders: Processing, homogeneity and stability testing of certified reference materials

As part of the certification campaign of three candidate reference materials for the determination of aflatoxin M₁ (AfM₁) in whole milk powders, homogeneity, short- and long-term stability tests of naturally contaminated milk powders have been performed. The homogeneity of two AfM₁-contaminated milk powders was studied by taking samples at regular intervals of the filling sequences and analysing in triplicate for their AfM₁ contents by liquid chromatography with fluorescence detection (LC-FLD) using random stratified sampling schemes. The homogeneity testing of an AfM₁ 'blank' milk powder material was performed by determining the nitrogen content because AfM₁ levels were below the limit of detection of the most sensitive determination method. The short-term stability of AfM₁-contaminated milk powders was evaluated at three different storage temperatures (4, 18 and 40°C). After storage times of 0, 1, 2 and 4 weeks, samples were investigated using LC-FLD. The long-term stability study comprised of measurements after 0, 6, 12 and 18 months after storage at -20 and 4°C. Analyses were done by LC-FLD. Based on the homogeneity tests, the materials were sufficiently homogenous to serve as certified reference materials. Corresponding uncertainty contributions of 0.23-0.89% were calculated for the homogeneity. The stability measurements showed no significant trends for both short- and long-term stability studies. The long-term stability uncertainties of the AfM₁-contaminated milk powders were 7.4 and 6.3%, respectively, for a shelf-life of 6 years and storage at -20°C. Supplementary stability monitoring schemes over a long period of several years are currently ongoing.