云南省文山州新鲜三七中钾、磷含量分布调查

目的 调查云南省文山州新鲜三七花、根、茎、叶中钾和磷含量的分布情况。方法 按照 GB 5009.268-2016《食品安全国家标准 食品中多元素的测定》中电感耦合等离子体发射光谱法对随机采集的文山州出产新鲜三七花、根、茎和叶各40份样品中的钾、磷含量进行测定, 使用SPSS软件对数据进行分析。 结果 160件样品中钾含量范围为64.98~2307.84 mg/100 g, 其中花、根、茎、叶中钾含量分别为948.05 mg/ 100 g、282.65 mg/100 g、334.51 mg/100 g、517.42 mg/100 g; 磷含量范围为21.05~951.70 mg/100 g, 其中花、根、茎、叶中磷含量分别为355.17 mg/100 g、94.33 mg/100 g、61.86 mg/100 g、74.47 mg/100 g。结论 云南省文山州新鲜三七中钾含量由高到低依次为花、叶、茎、根, 磷含量由高到低依次为花、根、叶、茎, 三七花的钾含量和磷含量都远高于其他部位, 在文山州8个地区中, 马关县产三七中钾含量和磷含量较高, 广南县产三七中钾含量和磷含量较低。     

氢化物原子荧光谱法测定茶叶中硒含量

用氢化物发生-厚子荧光光谱法测定茶叶中硒含量，具有简便、快速，准确度、灵敏度、精密度好，线性范围宽，所用试剂毒性小，实用性强的优点。     

氢化物原子荧光光谱法测定植物硒盐中硒含量的运用

本文在GB 5009.93-2017《食品安全国家标准食品中硒含量的测定》第一法"氢化物原子荧光光谱法"基础上,依据植物硒盐实际情况细化部分参数或操作,测定植物硒盐的硒含量,经试验,检测结果是可靠的、精准的.为后续其它制盐企业研究开发及测定植物硒盐中硒含量提供参考.     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饲料中硒含量的研究

采用氢化物发生原子荧光法测定了饲料中硒的含量.对方法的精密度、准确度、方法的检出限及常见离子干扰和消除方法进行了研究,比较了3种不同消解方式对测定结果的影响.结果表明,本方法相对平均偏差为3.7%～6.2%,回收率为92.5%～109.1%,检出限为0.015 mg/kg,线性范围为0～360 ng/mL,利用铁氰化钾能够消除常见离子对硒荧光强度的影响.由此可看出,原子荧光法可以应用于饲料中硒含量的测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中的硒含量

建立了氢化物发生-原子荧光光谱法测定富硒麦芽中硒的分析方法.研究了仪器的工作条件、试剂对硒测定的影响,探讨了消化试剂对样品消化的影响和共存离子的干扰及消除.在优化的工作条件下,硒的检出限(σ=3)为0.167μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.203%,线性范围为0～100μg/L.应用该方法测定了不同富硒麦芽中的硒含量为11.729～32.746μg/g,加标回收率为94.1%～101.6%.     

富硒麦芽中硒的氢化物发生-原子荧光光谱法测定

采用氢化物发生-原子荧光光谱法对富硒麦芽中硒的含量进行了分析。讨论并确定了实验的最佳测定条件。结果表明,硒的检出限（σ=3）为0．167μg／L,相对标准偏差（RSD）为1．203％,回收率为94．1％～101．6％。方法简便、快速、准确。     

湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定动物性农产品中硒含量

目的 通过对消解条件、预还原方式、铁氰化钾屏蔽效果、硼氢化钾浓度、氢化反应酸度等反应条件的比较分析,建立湿法消解-氢化物发生原子荧光光谱法测定肉蛋奶等动物性农产品中硒含量的分析方法.方法 牛奶、鸡蛋、猪肉、鱼肉样品经混合酸消解后,加入6 mol/L的盐酸溶液低温预还原,于氢化物原子荧光光谱仪上进行检测.结果 方法检出限...     

HG-AFS法测定保健酒中总硒含量

采用国标中的氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)测定6种酒样中总硒含量.结果表明,测试样中硒元素加标回收率在99.50％～100.00％间;检出限为1.45 ng/mL,相对平均标准偏差(RSD)为0.73％(n=11).该结果说明,不同地区保健酒中均含有硒元素,且贵州地区保健酒中的硒元素高于其他地区.     

氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度评定

从样品称量、标准物质、标准曲线拟合、斜率和截距、标准溶液稀释、回收率、定容和重复性试验等方面对氢化物原子荧光光谱法测定拐枣中硒含量的不确定度进行评定。结果表明,工作曲线拟合引入的不确定度、斜率和截距引入的不确定度和重复性试验引入的不确定度是影响测定结果不确定度的主要因素,而样品称量引入的不确定度较小。由本试验方法得到的拐枣中硒含量扩展不确定度及最终结果表示为(0.0614±0.0090)mg/kg(k=2)。     

湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定 营养强化剂中总硒含量

目的建立湿法回流消解-氢化物-原子荧光光谱法测定营养强化剂中总硒的含量。方法采用硝酸-高氯酸(4:1,V:V)作为消解体系230℃回流消解,采用氢化物-原子荧光光谱法进行测定;并考查消解体系、还原剂和掩蔽剂等对荧光强度的影响。结果采用4.0%盐酸作为酸介质,硼氢化钾浓度为2.0%时荧光强度最强。硒在浓度范围为2.0~40.0 ng/mL呈现良好的线性关系,相关系数为0.9999,方法检出限为0.028 ng/mL,加标回收率为93.0%~102.0%,相对标准偏差为2.2%(n=6)。结论该方法试剂用量少、消解速度快、准确度好、灵敏度高,适合于富硒营养强化剂中总硒含量的测定。     

云南文山鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分测定

目的建立鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分分析的超高效液相色谱测定方法,并测定云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中7种人参皂甙成分。方法样品粉碎后用水超声提取,提取液离心,取上清液通过Amberlite-XAD大孔树脂,用甲醇洗脱后蒸干,再用初始流动相定容,上机分析。采用二极管阵列检测器(diode array detector,DAD)检测,外标法定量。结果在14 min内完成7种目标化合物的分离分析,人参皂甙Rg1、Re、Rb1、Rc、Rb2、Rb3和Rd分别在0.0240～0.6005、0.0198～0.4960、0.0272～0.6810、0.0222～0.5545、0.0199～0.4974、0.0202～0.5055和0.0216～0.5395μg范围内呈良好的线性关系,各组分回收率范围为78.5%～95.4%,RSD为0.55%～0.77%(n=6)。结论该方法灵敏、快速、准确,可用于云南文山产鲜三七花、茎、叶、根中人参皂甙成分的检测。     

南阳彩色小麦中微量硒的测定

为了研究小麦中微量元素硒的含量与分布,以南阳灰麦、硬质紫麦、普通紫麦、蓝麦为样品,以周麦16、偃展4110为对照,用微波快速消解,用分子荧光法分别测定了麦皮、麦仁和全麦粉中的微量硒。结果表明:硒的检出限为3.6×10~(-2)ng/mL,回收率为96.88%~104.23%。小麦全粉中硒含量为0.064 3~0.136 mg/kg,麦皮硒含量为0.100~0.155 mg/kg,麦仁硒含量为0.055 3~0.116 mg/kg。彩色小麦麦皮中硒含量大于两种普通小麦,普通紫麦硒含量最高,可作为人体日常补硒的膳食来源。     

海藻中总硒含量及各赋存形态的分布研究

研究了各类海藻中总硒的含量及硒的赋存形态的分布。采用连续浸提法研究各海藻中硒的赋存形态,经湿法消化后,采用氢化物-原子荧光分光光度法测定各组分中的含硒量。结果表明,12种海藻样品中,总硒含量范围为:0.0268～0.2234μg/g,海藻中硒的各赋存形态分布情况:碱溶态>残渣态>水溶态>盐溶态>乙醇态。     

云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量调查

目的 调查云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量水平。方法 收集云南省9个州市常见新鲜野生食用菌共计26个品种189件, 按照GB 5009.93-2017 《食品安全国家标准 食品中硒的测定》中原子荧光光谱法测定所采集的新鲜野生食用菌中的硒含量。结果 189件新鲜野生食用菌中有188件样品中检出硒, 检出率为99.5%, 硒含量范围为0.5~2670 μg/100 g, 平均值为126.0 μg/100 g, 中位值为35.0 μg/100 g, 其中硒含量最高的是昆明的干巴菌, 为2670 μg/100 g。结论 本研究为云南省常见新鲜野生食用菌中硒含量评价提供基础数据。     

云南文山三七须根急性毒性和诱变毒性作用的研究

目的 探讨云南文山三七须根急性毒性和诱变毒性作用。方法 急性毒性采用一次限量法, 剂量设为10000 mg/kg BW。Ames实验使用的菌株为鼠伤寒沙门氏菌组氨酸缺陷型菌株TA97、TA98、TA100、TA102。实验分别设每皿5000、1000、200、40、8 μg剂量组, 同时设阴性、阳性对照组, 采用平板掺入法, 观察每皿回变菌落数。微核及精子畸形试验均使用SPF级昆明种小鼠, 实验设1250、2500、5000 mg/kg BW 3个剂量组、一个阴性对照组及一个阳性对照组。微核试验采用30 h给受试物法, 检测骨髓嗜多染红细胞微核率。精子畸形试验于首次染毒后第35 d处死动物, 观察精子畸形率。结果 云南文山三七须根对受试动物的急性毒性(LD50)>10000 mg/kg BW。与阴性对照组比较, 云南文山三七须根各剂量组在鼠伤寒沙门氏菌试验(Ames试验)中实验结果为阴性, 骨髓细胞微核试验表明未引起微核发生率增加, 对小鼠精子畸变无明显影响(P＞0.05)。结论 云南文山三七须根对昆明种小鼠的急性经口毒性属实际无毒, 在Ames实验中未呈现致突变作用, 未见诱导小鼠骨髓嗜多染红细胞微核形成的能力, 未见有致小鼠精子畸形作用。     

云南省三七花、三七须根中9种杀菌剂含量监测结果分析

目的 了解云南地区三七花、三七须根中丙环唑、噁霜灵、腈菌唑、醚菌酯、腐霉利、多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑、甲霜灵9种杀菌剂污染状况。方法 按照《云南省食品安全风险监测方案》中样品采集要求, 在云南8个地区采集62个样品。按照《国家食品污染物和有害因素风险监测工作手册》对多菌灵、嘧霉胺、苯醚甲环唑、甲霜灵进行检测及国家标准GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定》对丙环唑、噁霜灵、腈菌唑、醚菌酯、腐霉利进行检测。结果 9种杀菌剂中, 苯醚甲环唑、嘧霉胺、甲霜灵、多菌灵超标率较高, 分别为16.1%, 14.0%, 12.9%, 4.84%。丙环唑、噁霜灵、腐霉利超标率为3.23%, 腈菌唑、醚菌酯未超标。结论 云南地区三七花、三七须根中杀菌剂污染超标率较高, 应采取措施加以控制。     

液相色谱-原子荧光光谱法测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量的不确定度评价

目的 评定液相色谱-原子荧光光谱法(high performance liquid chromatography-atomic fluorescence spectrometry, HPLC-AFS)测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量(以As计)的不确定度。方法 根据JJF 1059.1- 2012《测量不确定度评定与表示》对各不确定度进行分析、确认及计算, 合成扩展不确定度。结果 三七花中亚砷酸根的平均值为0.1314 mg/kg, 相对标准偏差为1.23%, 扩展不确定度为0.0097 mg/kg, 砷酸根的平均值为0.1467 mg/kg, 相对标准偏差为3.02%, 扩展不确定度为0.0144 mg/kg。结论 在测定三七花中亚砷酸根和砷酸根含量过程中, 不确定度主要来源于标准曲线测定及拟合过程。