间接电合成对溴苯甲酸

在高剪切混合乳化机搅拌下，采用 CrO4^2-/Cr^3 作媒质问接电合成对溴苯甲酸槽外反应的优选条件为：原料配比n(Cr2O7^2-)：n(p—Br—C6H4-CH3)=1：3，C(H2SO4)=7mol／L，反应温度120℃，反应时间45min，对溴苯甲酸反应收率为81．28％，纯度为99．71％。     

槽外法苯甲酸催化甲苯电合成苯甲醛

以苯甲酸作相转移催化剂,Mn3+/Mn2+为媒介,甲苯为原料,采用槽外法电合成苯甲醛。利用正交实验研究了H2SO4浓度、反应温度和苯甲酸用量对苯甲醛生成速率和产率的影响。结果表明,当每升甲苯含8 g苯甲酸、水相H2SO4浓度为51.6%和反应温度85℃时,苯甲醛的收率大于93%。     

几种氧化还原电对在间接电氧化合成中的应用

间接电氧化有机物是有机合成的一个重要方向。本文介绍了间接电化学氧化过程中常用的凡种氧化煤质的电生过程以及它们在间接电氧化合成中的应用，对比了Co3+、Ce3+及Mn3+的氧化活性，指出了适合于用它们来氧化的甲苯衍生物的特征。     

间接电氧化法合成邻氯苯甲醛

探索了ＭｎＳＯ４的电解条件,使Ｍｎ＾３＋浓度达到（０．３－０．５）ｍｏｌ／Ｌ,优化了Ｍｎ＾３＋的氧化条件;解决了回收ＭｎＳＯ４的电解问题;实验认为,氧化过程醛的浓度应控制在４％以下讨论了化学法提纯邻氯苯甲醛的可行性。     

液相氧化对叔丁基甲苯合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴为催化剂,无溶剂液相氧化法合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)。引发剂乙醛明显缩短了诱导期;反应的适宜温度为170℃,反应100 min后PTBA收率为50%,其选择性为98%;确定了170℃时反应级数n为一级,仅与PTBT浓度有关,速率常数k=21.7×10-3min-1。     

均匀设计法研究甲苯间接电氧化合成苯甲醛

用均匀设计法研究了以三价锰为媒质 ,间接电氧化甲苯合成苯甲醛。研究了反应物浓度、槽电压、反应温度和反应时间等因素对电解过程三价锰产率和电流效率的影响 ,实验数据通过多元回归分析 ,找出其最佳工艺条件。实现了媒质多次循环的效果。     

4-(N-苯氨基)苯甲酸的合成研究

将对氨基苯甲酸加入到用HCl气饱和的无水乙醇中 ,回流反应 2 4h ,然后将反应液加水并加固体碳酸钠 ,调体系的 pH =8,得对氨基苯甲酸乙酯 ,产率 77 7%。将对氨基苯甲酸乙酯与乙酸酐在 130～ 14 0℃下反应 8h ,得对 乙酰氨基苯甲酸乙酯 ,产率 93 3%。对 乙酰氨基苯甲酸乙酯在铜粉、碳酸钾存在下 ,以硝基苯做溶剂 ,与碘苯在回流下反应 18h ,水蒸气蒸馏除去溶剂硝基苯后 ,加入氢氧化钠后回流水解 1 5h ,然后在酸化下得 4 (N 苯氨基 )苯甲酸 ,产率 6 1 3%。     

催化氧化法合成对叔丁基苯甲酸

以对叔丁基甲苯(PTBT)为原料,醋酸钴做催化剂,醋酸为溶剂,研究了常压条件下合成对叔丁基苯甲酸(PTBA)的速率常数和反应级数。确定了PTBT的反应级数(n=1),速率常数(k=4 6×10-3min-1)。在常压条件下反应8h,PTBA的收率达到89%。在加压条件下反应0 5h,收率95%。同时研究了无醋酸溶剂的PTBT氧化反应,收率65 4%。     

间接电氧化合成对溴苯甲醛

提出采用间接电合成法以Ce4+/Ce3+为媒质,在高剪切混合乳化机搅拌下使Ce4+氧化对溴甲苯合成对溴苯甲醛工艺,使用后的媒质再生循环使用,无三废排放。在隔膜电解槽中Ce3+电氧化的最佳条件是c(Ce3+)=0 8mol/L;c(H2SO4)=0 3mol/L;电流密度200A/m2;电量1 0F/mol,Ce4+的电解收率90 9%。槽外合成对溴苯甲醛的最佳条件是n(Ce4+)∶n(p Br—C6H4—CH3)=4∶1;c(H2SO4)=0 3mol/L;反应温度85℃,对溴苯甲醛反应收率78 5%,Ag+催化下对溴苯甲醛反应收率90 3%。     

间接电氧化法合成苯甲醛

研究了以锰（Ⅱ）电氧化为锰（Ⅲ）作氧化媒介，将甲苯氧化为苯甲醛的优化工艺条件，解决了母液循环使用的难题，并论述了该工艺实现工业化的可行性。     

4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成

以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。     

2-(3′-苯甲酰基苯基)丙酸的合成研究

以苯甲酸为原料 ,铁粉做催化剂 ,在 1 4 0～ 1 50℃下滴加Br2 ,然后在 1 50℃下回流反应 1h ,再在 1 60℃回流反应 6h ,反应混合物用碳酸钠的水溶液碱化后 ,再用c(HCl) =2mol/L的盐酸酸化 ,得苯甲酸溴代的产物 ,将溴代物在常压下升华 1 6h ,除去 2 溴苯甲酸 ,收集不升华的 3 溴苯甲酸 (Ⅰ )。将Ⅰ与氯化亚砜在 50～ 60℃反应 ,然后减压蒸馏 ,收集 1 32℃ / 2 4kPa的馏分 ,为 3 溴苯甲酰氯 ,它被滴加到苯与升华过的无水三氯化铝组成的混合液中 ,在 55～ 56℃下回流 ,经Friedel Crafts反应制成苯基 3 溴苯基甲酮 (Ⅱ )。将Ⅱ在对 甲苯磺酸存在下 ,与乙二醇在 78～ 80℃下反应 2 4h ,进行羰基保护 ,制得 2 苯基 2 (3′ 溴苯基 ) 1 ,3 二氧杂环戊烷 (Ⅲ ) ,然后将Ⅲ制成格氏试剂 ,与α 溴化丙酸乙脂在 50～ 60℃下反应 1 5h ,并进一步用盐酸和醋酸混合物与酯类产物一起加热回流 8h ,使酯类水解 ,得产物 2 (3′ 苯甲酰基 苯基 )丙酸     

新显色剂2-(2'-咪唑偶氮)-苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂 2 ( 2′ 咪唑偶氮 ) 苯甲酸 (简称 IABA)与铜 ( )的显色反应条件。结果表明 ,在 p H 7的醋酸铵介质中 ,试剂与铜 ( )形成稳定的紫红色的配合物 ,最大吸收波长为 5 44nm,铜 ( )与试剂 IABA的配合比为 1∶ 2 ,表观摩尔吸光系数为 1.5 3× 10 4L mol· cm,铜 ( )浓度在 0～ 0 .8mg L范围内遵守比耳定律。该方法用于测定镁合金和铝合金中微量的铜 ,结果满意。     

2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸的合成及发光性能探索

合成了2-(4-邻苯二甲酰肼基)甲酰胺基苯甲酸,通过红外、核磁对化合物进行了表征。探索了该化合物的荧光、化学发光、紫外等发光性能。结果表明,该化合物是一种发光性能良好的化学发光试剂。     

2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸的高效液相色谱分析

用甲醇／磷酸二氢钠(质量分数0．4％)为流动相(体积比80：20),在Hypersil BDS色谱柱上建立了分离检测2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸及其同分异构体的高效液相色谱分析方法。2-(4-乙基苯甲酰)苯甲酸和同分异构体2-(2-乙基苯甲酰)苯甲酸的相对标准偏差分别为0．22％、0．96％,线性良好;     

离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸

研究了离子液体催化合成2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸。并对离子液体中[Bmim]Cl与三氯化铝的摩尔比、原料配比、反应温度和反应时间等工艺条件进行了考察。较优工艺条件为:n(AlCl3)∶n([Bmim]Cl)=1∶3,n(离子液体)∶n(邻苯二甲酸酐)∶n(乙苯)=1∶1∶1,反应温度为50℃,反应时间为4h,在此条件下,[Bmim]Cl-AlCl3催化邻苯二甲酸酐的转化率可达100%,目标产物2-(4-乙基苯甲酰基)苯甲酸的选择性达97.14%,可避免使用有机溶剂。     

反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸的合成

以反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-苯甲酸(3PyPA)为原料,经催化加氢合成顺/反-4-(5'-丙基-四氢吡喃-2'-基)-环己基甲酸(3PyHA)混合物。加氢条件实验表明,以Ru/C为催化剂,以NaOH水溶液为反应介质,当反应温度为75～85℃,压力为3.5 MPa时反应效果最佳。加氢完粗品经高温异构化反应,甲苯乙醇混合溶剂重结晶得色谱纯度99.5%以上的反-3PyHA。     

2-甲基-4-甲醛肟基苯甲酸甲酯的合成

以2-甲基-4-溴苯甲酸为起始原料,经酰化和酯化反应制得2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯,2-甲基-4-溴苯甲酸甲酯与氰化亚铜在DMF中发生取代反应得到2-甲基-4-氰基苯甲酸甲酯,接着与盐酸羟胺在碳酸钠存在下反应得到标题化合物,总收率为61%,纯度为99.2%。化合物的结构经IR、MS、~1HNMR和~(13)CNMR等确证。该路线中目标产物肟经由氰基直接一步反应制得,工艺简单可靠、产品收率高。该方法为肟的合成提供了良好的实验基础。     

2-（3-苯甲酰基苯基）丙腈的合成

以间甲基苯甲酸甲酯为原料,经溴化、氰化、甲基化、水解和付-克反应合成了2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈,并考察了有关反应条件对溴化反应和甲基化反应的影响,获得了最佳的反应条件。在最佳反应条件下进行合成实验,所得产品2-(3-苯甲酰基苯基)丙腈的总收率为56·7%,熔点52~54℃,含量98·6%。