共查询到19条相似文献,搜索用时 78 毫秒
1.
2.
5-氯甲基水杨醛的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
利用水杨醛与甲醛和浓盐酸在冷却搅拌条件下与氯化氢气体接触,发生反应得到粗产物,m(甲醛)/m(水杨醛)=1:1,浓盐酸稍过量,在19℃的温度下反应4.5h,乙醚的蒸馏温度为55℃,重结晶的石油醚温度为60℃,经过提纯处理后得到最终产物,通过红外光谱分析,确定产物为5-氯甲基水杨醛。 相似文献
3.
本文以4-壬基酚、乙酰氯、无水AlCl3和盐酸羟胺为主要原料合成了2-羟基-5-壬基苯乙酮肟(HNAO)。合成2-羟基-5-壬基苯乙酮(HNA)时,采用了-步法,以四氯乙烯为溶剂,n(4-壬基酚):n(乙酰氯):n(AlCl3)=1:2:1.2,加毕AlCl3后补加4-壬基酚物质量0.2倍的乙酰氯,回流温度下(120℃)反应6h。HNA收率为98.1%,纯度为79.5%。合成HNAO时,以蒸馏的HNA为原料,以甲苯为溶剂,导辛酸钠为相转移催化剂,n(HNA):n(盐酸羟安):n(碳酸钠)=1:1.3:0.85,75℃下反应4.5h。HNAO收率为97.9%,纯度为88.6%。FT—IR分析结果表明所得中间体及产物与HNA和HNAO特征相符。 相似文献
4.
2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的合成工艺研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以壬基酚为原料,以发烟硫酸作磺化剂,合成了壬基酚磺酸钠;然后以氢氧化钾为催化剂,进行乙氧基化反应得到2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚。分别考察了反应条件对磺化反应和乙氧基化反应的影响;并用IR验证了所合成产物的结构。结果表明:在温度为40℃,磺化剂用量为壬基酚体积的31%,反应时间2h下,磺化产物收率为99.88%;在150℃,0.3MPa,催化剂用量为壬基酚磺酸钠质量的0.5%下2-磺基-4-壬基苯基聚氧乙烯醚的磺化度为87.78%,聚乙二醇的含量为3.51%。 相似文献
5.
6.
对β-二酮,5-壬基水杨醛肟和它们的混和物萃取氨性溶液中的铜的性能做了研究,结果表明:在铜离子初始浓度为2.5g/L,氨浓度为56g/L,β-二酮与5-壬基水杨醛肟的体积比为1∶2时,铜回收率达到85.10%,饱和萃铜容量为6.0g/L。最佳萃取和反萃条件为:初始水相pH10,温度30℃,硫酸浓度为180g/L。并把β-二酮和5-壬基水杨醛肟与β-二酮的体积比为1∶2的混和物应用于模拟印制电路板蚀刻废液中铜的回收,经过单级萃取,混合物的铜回收率比β-二酮提高2.7%。 相似文献
7.
8.
9.
2-氯-5-氨甲基吡啶的合成研究 总被引:1,自引:0,他引:1
根据Delépine伯胺制备方法,以2-氯-5-氯甲基吡啶和六次甲基四胺为原料,实验室制备2-氯-5-氨甲基吡啶。考察了反应过程溶剂的种类及数量、酸碱用量、原料配比对反应的影响,发现以乙腈作溶剂,在n(C6H5NCl2):n[(CH2)6N4]=1∶1.1,n((CH2)6N4):n(HCl):n(NaOH)=1∶8∶8,溶剂量100 mL,反应温度为溶剂沸点的反应条件下,2-氯-5-氨甲基吡啶总收率>89%。产品经NMR分析,结构正确。 相似文献
10.
11.
12.
以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响.结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4... 相似文献
13.
显色试剂5-(5-羧基-1,2,4-三氮唑偶氮基)水杨酸的合成及其与铜的显色反应 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新的显色试剂 5 -( 5 -羧基 -1 ,2 ,4-三氮唑偶氮基 )水杨酸 ,研究了它与铜的显色反应 ,铜与试剂于 1 0 .7~ 1 1 .2的缓冲介质中形成稳定的 1∶1橙红色络合物 ,在表面活性剂土耳其红油存在下表观摩尔吸光系数ε540 =1 .0 3× 1 0 5L·mol-1·cm-1,Cu(Ⅱ )的质量浓度在 0~ 40 0 μg/L范围内符合比尔定律。该法灵敏度高 ,选择性好 ,线性范围宽 ,可用于废水和环境水样中微量铜的测定。 相似文献
14.
Jintao Han Hongbo Dong Zhihong Xu Jianping Lei Mingan Wang 《International journal of molecular sciences》2013,14(6):12484-12495
The sequential sulfonylation/desulfination reactions of 5-benzylthiohydantoin with excess arylsulfonyl chlorides in the presence of triethylamine have been developed to afford a wide range of 5-arylidene thiohydantoin derivatives in moderate to excellent yields. A plausible sulfonylation/desulfination mechanism was proposed. The bioassay showed that these compounds exhibit certain fungicidal activities with the 71.9% inhibition rate of 2K against B. cinerea, and 57.6% inhibition rate of 2m against A. solani, respectively. 相似文献
15.
16.
本文以4-氯-2-氨基苯酚为起始原料合成了4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚。4-氯-2-氨基苯酚经醋酐酰化制得2-乙酰氨基-4-氯苯酚,粗产率为92.4%,熔点为170.3℃~171 3℃。然后分别以氯苯,邻二氯苯为脱水剂在回流条件下反应15小时,经真空蒸馏得到5-氯-2-甲基苯并(?) 唑,熔点为52℃-54℃。将5-氯-2-甲基苯并(?)唑进行硝化反应,得到5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑,粗产率84.76%,熔点为135.5℃-139.0℃。5-氯-6-硝基-2-甲基苯并(?)唑在强碱条件下水解后,经酸析得到4-氯-5-硝基-2-氨基苯酚,粗产率为90.10%.熔点为209.8~210.0℃。 相似文献
17.
18.
以对二氯苯为原料,经双硝化、水解羟基化、选择还原氨化的路线,合成了双酰胺基苯酚型青成色剂的主要中间体2 氨基 4 氯 5 硝基苯酚(Ⅲ)。硝化产率74%,纯度8053%;羟基化产率45%,纯度9983%;选择还原产率64%,纯度9989%。 相似文献
19.
2,4-二氯-5-硝基苯酚在不同季铵盐催化剂作用下合成2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚反应研究,发现在二乙基十二烷基苄基溴化铵作用下,2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率最高。考察了二乙基十二烷基苄基溴化铵催化剂的用量,反应温度,NaOH加入量以及加入方式对2,4-二氯-5-硝基苯酚转化率的影响。实验结果表明,适宜的工艺条件为催化剂用量1%(mass),95℃,NaOH与2,4-二氯-5-硝基苯酚的物质的量之比为1.5∶1,采用分批加入的方式。在此条件下,合成得到2,4-二氯-5-硝基苯基异丙基醚纯度为94.5%,收率达93%以上。 相似文献