HPLC法测定复方葛根片中葛根素的含量

<正>复方葛根片是由解放军第371医院研制制剂,被收载于《中国人民解放军医疗机构制剂规范》2002年版(增补本)第20页。该药是由葛根、茵陈、丹参、延胡索组成,具有活血化瘀,和气镇痛,生津养心的作用。用于治疗冠心病、心绞痛、心肌梗死。方中葛根含有有效成分葛根素,为更好地控制药品的质量,有关测定葛根素含量的文献很多,但是复方葛根片中常见的测定成分为丹参酮ⅡA。笔者试用HPLC法测定复方葛根片中的葛根素的含量[1-5]。1仪器和试药检测仪器:岛津LC-10AT高效液相色谱仪,SPD-10A紫外检测器;N2000色谱工作站。试剂:甲醇、乙醇为色谱纯;磷酸为分析纯;水为二次重蒸水。药品:葛根素对照品购自中国     

RP-HPLC法测定复方中风康复片中盐酸麻黄碱的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定复方中风康复片中盐酸麻黄碱的含量.方法 采用Shimadzu Class-VP-ODS C18色谱柱,流动相:乙腈-0.1％磷酸-0.1％三乙胺溶液(3∶97∶0.2);流速:1 mL·min1;检测波长:210 nm;柱温:室温.结果 盐酸麻黄碱含量浓度在10.0～120.0 μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为99.2％,RSD为0.7％.结论 此法操作简单,重复性好,结果准确,为复方中风康复片的质量控制提供了参考.     

RP-HPLC测定风寒感冒片中葛根素的含量

目的 建立测定风寒感冒片中葛根素含量的方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为SHIMADZU VP-C18 (150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-水(25:75,H3PO4调pH2.5);流速为1 ml·min-1;检测波长250 nm.结果 线性范围为0.084～1.050μg(r:0.9997),平均回收率为99.52%,RSD=1.65%(n=3).结论 所用方法专属性强、重复性好,可测定风寒感冒片中葛根素的含量.     

RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素的含量

目的:建立以RP-HPLC法测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax SB-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(23∶77∶1),检测波长为250nm。结果:葛根素在0.003916~0.3916mg·mL-1浓度范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为100.40%,RSD=0.42%(n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定西咪替丁片中西咪替丁的含量

目的:改进西咪替丁片中西咪替丁含量的测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为shimadzuVP-ODSC18柱,流动相为磷酸氢二钠溶液-甲醇(60∶40),流速为1.0mL·min-1,检测波长为215nm,进样量为10μL,柱温为30℃。结果:西咪替丁进样量在0.38～1.31μg(r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率为99.9%,RSD=0.54%(n=6)。结论:该方法简单,结果准确、可靠,可用于西咪替丁片的质量控制。     

RP-HPLC法测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯的含量

目的:建立测定头孢丙烯分散片中头孢丙烯含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为HypersilC18柱,流动顺式相异为构乙体腈检-磷测酸浓二度氢在铵0溶.05液0(～105.∶68050)m,检g·测mL波-长1范为围2内80,n头m孢,流丙速烯为反1式.0异m构L·体m检in-测1,浓进度样在量0为.01100～μL0,.1柱00温m为g·2m5L℃-1。范结围果内:,头均孢与丙各自烯峰面积积分值呈良好的线性关系;头孢丙烯顺式和反式异构体的平均回收率分别为99.72%和99.26%,RSD分别为1.71%和2.30%。结论:本方法准确、简便,可用于头孢丙烯分散片的质量控制。     

反相HPLC法测定心可舒片中葛根素的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心可舒片中葛根素的含量，以控制该制剂的质量。方法：以C18化学键合硅胶柱分离葛根素，以甲醇—水(21：79)为流动相，检测波长250nm进行测定。结果：葛根素峰与其它组分峰的分离度为7．8，理论塔板数以葛根素峰计算为19280；方法的平均加样回收率为98．9％，RSD=1．02％(n=5)。葛根素在0．20μg～2．0μg范围内，进样量与吸收面积值呈良好的线性关系。结论：本法测定心可舒片中葛根素的含量，结果准确，重复性好。     

RP-HPLC法测定心安宁胶囊中葛根素的含量

目的:建立心安宁胶囊中葛根素含量的测定方法。方法:RP-HPLC,采用 HYPERIL ODS(200×4.6 mm)色谱柱,以甲醇-水(22:78)为流动相,流量1ml/min,检测波长为250 nm。结果:葛根素峰与相邻峰的分离度是2.0。对照品线性范围 2.27～11.37μg/ml(γ=0.9998)。平均加样回收率98.85％,RSD=1.59％。结论:操作简便,结果准确,可作为质量控制的方法。     

RP-HPLC法测定复方当归滴丸中阿魏酸的含量

目的：建立复方当归滴丸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法ALLtimaC18色谱柱，流动相：甲醇-1％冰醋酸溶液(30：70)，检测波长323nm。结果：平均回收率98．90％(RSD=0．87％)。结论：本法简便，准确可行，适用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷的含量

目的:建立测定复方酪萨维口腔速崩片中酪萨维和红景天苷含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相分别为0.2%磷酸溶液-乙腈=86∶14(酪萨维)、甲醇-水=15∶85(红景天苷),柱温为35℃,流速为1.0mL·min-1,检测波长分别为254nm(酪萨维)、275nm(红景天苷)。结果:酪萨维和红景天苷进样量的线性范围分别为0.08～1.60μg(r=0.9998)、0.80～8.00μg(r=0.9993);平均加样回收率分别为100.22%(RSD=1.58%,n=6)、99.37%(RSD=1.35%,n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、专属性强、重复性好,可用于复方酪萨维口腔速崩片的质量控制。     

HPLC法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮的含量

目的:建立高效液相色谱法测定脑脉泰胶囊中银杏总黄酮含量的方法。方法:色谱柱:伊利特-C_(18)柱(250mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈-甲醇-水(9:39:52),磷酸调节pH至4.0,流速:0.8ml·min~(-1),检测波长:370nm,柱温:35℃。结果:槲皮素、山奈素、异鼠李素检测浓度的线性范围分别为4.20～25.20(r=0.999 7),4.85～29.10(r=0.999 5),2.02～12.12μg·ml~(-1)(r=0.999 2);平均回收率分别为99.90%,100.10%,98.33%,RSD分别为0.63%,0.80%,0.99%。结论:本法快速、简便、准确、重复性好,可用于脑脉泰胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法测定妇炎康片中丹参素的含量

目的:建立测定妇炎康片中丹参素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Lichrospher C18柱,流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0mL·min-1,检测波长为280nm,进样量为10μL,柱温为40℃。结果:丹参素进样量在0.21～0.84μg范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9996),平均回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=9)。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于妇炎康片的质量控制。     

银杏叶口崩片的制备和含量测定

目的：筛选银杏叶口崩片的制刺处方和成型工艺,建立银杏叶口崩片中总黄酮醇苷的高效液相色谱含量测定方法。方法：以口感、可压性、崩解时间为指标筛选处方,利用预混辅料制备口崩片。采用Elite Hypersil ODS2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.4%磷酸溶液（50-50）为流动相,检测波长为360 nm;流速为1.0 ml·min-1,柱温为30℃,进样量为20μl。结果：经最佳制备工艺制得的银杏叶口崩片外观和口感良好,30 s内能完全崩解。在此色谱条件下,槲皮素在6.3563.50μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 9）;山奈素在5.1351.25μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 8）;异鼠李素在1.8518.50μg·ml-1范围内,线性关系良好（r=0.999 8）。槲皮素、山奈素、异鼠李素的平均回收率分别为97.84%、96.22%、95.55%,RSD分别为0.82%、1.03%、1.88%（n=5）。结论：银杏叶口崩片处方合理,制备工艺可行。建立的含量测定放法快速简便,准确可靠,重复性好,灵敏度高,专属性强,可用于银杏叶口崩片的质量控制。     

RP-HPLC法测定苦丁茶含片中熊果酸的含量

目的建立RP-HPLC法测定苦丁茶含片中熊果酸的含量.方法以Nova-Pak C18(150mm×3.9mm,4.0μm)为色谱柱;甲醇水磷酸(85∶15∶0.1)为流动相;检测波长220nm;流速0.8 ml·min-1;柱温30℃.结果熊果酸的进样量在0.334～6.672μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999.平均加样回收率为97.70%,RSD为0.87%(n=6).结论本方法简便、快速、准确,可作为苦丁茶含片中熊果酸的含量测定方法.     

RP-HPLC法同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素的含量

目的:建立同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex-C18,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:酚酞与荧光母素色谱峰可有效分离,酚酞、荧光母素检测浓度的线性范围分别为4～100(r=0.9999)、0.21～5.30(r=0.9999)μg·mL-1,平均回收率分别为100.27%、99.89%,RSD分别为0.45%、1.04%;3批样品中杂质含量<0.11%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定盐酸伊托必利片的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定盐酸伊托必利片的含量方法。方法：色谱柱为Hypersil ODS2C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相：0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液[含0．32％三乙胺,并用磷酸调节pH至5．0]-乙腈（78：22）;流速：1．0ml·min^-1;检测波长：258nm;结果：盐酸伊托必利的浓度在0．5—3．0μg·ml^-1范围内,线性关系良好（r=1．0000）,平均回收率100．2％,RSD为0．5％（n=6）。结论：方法准确、重复性好,可用于盐酸伊托必利片的含量测定。     

RP-HPLC法测定盐酸胺碘酮包衣脉冲片中盐酸胺碘酮的含量

目的:建立测定盐酸胺碘酮包衣脉冲片中盐酸胺碘酮含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Agilent2C518℃柱。,流结动果相:盐为酸2%胺三碘乙酮胺检(测用浓磷度酸在调0p.H02至0～4.08).2-5乙0腈m(g·4m0L∶6-01)范,检围测内波与长峰为面积24积0n分m值,流线速性为关1系.0良mL好·(mri=n-01.,9进99样9)量,平为均20加μL样,回柱收温率为分别为99.28%、99.53%、99.85%,RSD=0.59%。结论:该方法简便、快速、准确、灵敏度高、重复性好,可用于盐酸胺碘酮包衣脉冲片的质量控制。