电感耦合等离子体质谱测定海水中的锂、铷、硼、锶

测定海水中的Li、Rb、B、Sr 不需要像痕量元素一样采用复杂的分离富集方法, 去除基体元素,富集目标元素, 而是直接将海水稀释50 倍, 优化电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)参数, 提高测试灵敏度后, 在线加入内标Re 上机测试, Li、Rb、B、Sr 的方法检测限(3σ)分别为0. 75, 0.25, 14.0 和0.10 μg/L。连续测试10 次海水样品, 计算相对标准偏差(RSD), Li 为1.47%, B 为3.13%, Rb 为2.05%, Sr 为2.01%;并进行加标回收率实验, 回收率在96.5%～105%之间。结果表明, 该操作简单, 测定速度快, 数据稳定,可靠, 满足海水中这4 种元素的测试要求。测定了大西洋底层海水(距离海底200 m)中这4 种元素, 数据偏差小于2.65%, 低于方法测试标准偏差, 该层位水体稳定, 无变化。     

高压密闭消解-电感耦合等离子体光谱和质谱联合测定海洋地质样品中52种元素

An improved analytical method to determine the content of 52 major, minor and trace elements in marine geological samples, using a HF-HCl-HNO_3 acid system with a high-pressure closed digestion method(HPCD), is studied by an inductively coupled plasma optical emission spectrometry(ICP-OES) and an inductively coupled plasma mass spectrometry(ICP-MS). The operating parameters of the instruments are optimized, and the optimal analytical parameters are determined. The influences of optical spectrum and mass spectrum interferences, digestion methods and acid systems on the analytical results are investigated. The optimal spectral lines and isotopes are chosen, and internal standard element of rhodium is selected to compensate for matrix effects and analytical signals drifting. Compared with the methods of an electric heating plate digestion and a microwave digestion, a high-pressure closed digestion method is optimized with less acid, complete digestion,less damage for digestion process. The marine geological samples are dissolved completely by a HF-HCl-HNO_3 system, the relative error(RE) for the analytical results are all less than 6.0%. The method detection limits are 2–40μg/g by the ICP-OES, and 6–80 ng/g by ICP-MS. The methods are used to determine the marine sediment reference materials(GBW07309, GBW07311, GBW07313), rock reference materials(GBW07103, GBW07104,GBW07105), and cobalt-rich crust reference materials(GBW07337, GBW07338, GBW07339), the obtained analytical results are in agreement with the certified values, and both of the relative standard deviation(RSD) and the relative error(RE) are less than 6.0%. The analytical method meets the requirements for determining 52 elements contents of bulk marine geological samples.     

应用电感耦合等离子体质谱测定深海富稀土沉积物中稀土元素方法研究

深海富稀土沉积物作为潜在的新型矿产资源,其元素赋存特征及物源指示意义成为目前研究热点。采用高压密闭酸溶、过氧化钠碱熔2种前处理方法,用电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）测定稀土元素。以In和Re做内标元素,用标准物质进行了比对试验,2种方法的实测值与推荐值基本相符,测试精密度均满足测试要求;对3个深海富稀土沉积物样品进行前处理,稀土元素测试结果具有很好的一致性。从实验结果来看,密闭酸溶比过氧化钠碱熔检出限更低、基体效应更小、分析步骤更加简单,适用于大批量深海富稀土沉积物样品的测试。     

多接收电感耦合等离子体质谱仪测定沉积物中Cu和Zn同位素

本文介绍了海洋沉积物中Cu和Zn同位素的化学预处理及测定方法,报道了冲绳海槽20件表层沉积物和5件柱状沉积物样品的Cu和Zn同位素组成。采用大孔径阴离子交换树脂AG MP-1M,分别以8.2 mol/L HCl+0.01%HF+0.001%H₂O₂、2 mol/L HCl+0.001%H₂O₂和0.5 mol/L HNO₃作为淋洗液,能有效分离海洋沉积物中的基质元素和Cu、Zn元素,且Cu和Zn的回收率均接近100%。以内标法和标准−样品−标准法联合校正多接收电感耦合等离子体质谱仪的质量歧视,δ⁶⁵Cu和δ⁶⁶Zn的分析精度分别为0.11‰和0.09‰（2SD）。冲绳海槽表层沉积物δ⁶⁶Zn分布范围为0.07‰～0.67‰,δ⁶⁶Zn平均值为0.31‰±0.32‰（2SD）;δ⁶⁵Cu的分布范围为−2.26‰～−0.52‰,δ⁶⁵Cu平均值为−1.21‰±0.55‰（2SD）。表层沉积物δ⁶⁶Zn和δ⁶⁵Cu分布范围较大,柱状沉积物样品δ⁶⁶Zn和δ⁶⁵Cu值随深度存在较显著变化。     

电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定海洋浮游生物中总磷的方法优化

磷作为海洋浮游生物生长必需营养元素之一,其准确测定对海洋生态系统元素循环过程的研究具有重要意义。目前,文献中对于海洋浮游生物中总磷的测定方法报道不多。由于海洋浮游生物生存的高盐海洋环境,高盐基体的存在导致常规检测方法不能准确测定磷的含量。为剔除高盐基体效应及干扰,本文运用微波密闭消解预处理样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)联合标准加入法建立工作曲线,同时结合样品的特异性,对ICP-OES分析谱线、射频功率、雾化气流速、观测高度、蠕动泵泵速和观测方式等仪器参数进行优化,构建确定了准确测定海洋浮游生物中总磷的优化条件和技术流程。实验结果显示, ICP-OES最佳工作条件为分析谱线P213.617 nm,射频功率1 300 W,雾化气流量0.8 L/min,观测高度14mm,进样泵速1.5 m L/min,观测方式轴向。标准加入法标准曲线相关系数大于0.999,相对标准偏差为1.36%～1.67%,加标回收率为92.6%～94.3%,方法检出限为0.010 mg/L,检测结果具有较高的准确度和精密度,可为海洋浮游生物及其它高基体生物样品中磷含量的准确测定提供技术支持。     

离子色谱-电感耦合等离子体质谱联用测定海水中的IO3^-和I^-

研究了离子色谱-电感耦合等离子体质谱（IC-ICPMS）联用技术直接进样测定海水中IO3^-和I^-的方法．采用IonPacAG23离子色谱保护柱分离IO3^-和I^-,以浓度4．0mmol／dm3的KOH为流动相,流量为1．0cm3／min,每个样品的分析时间为2．5min．采用2．5×10^-3cm^3的进样量,IO3^-和I^-的检出限分别达到0．6和0．4nmol／dm2,可满足海水中碘形态的定量分析．该方法的IO3^-和I^-浓度范围在2．0nmol／dm3～2．0μmol／dm3．     

六极杆碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定海洋沉积物中的钒和铬

采用带六极杆碰撞池技术(CCT)的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定了海洋沉积物中的钒和铬。在六极杆碰撞池中引入He/NH3(99/1)混合气,有效地减轻了多原子离子(ClO+,ClN+,ClOH+,ClNH+等)对钒、铬测定的干扰,降低了方法的检出限。对He/NH3混合气的流量及ICP-MS的测定条件进行了最佳化选择。方法对钒和铬的检出限(3σ)分别为0.035μg·g-1和0.083μg·g-1(稀释因子1000),12份样品测定的相对标准偏差均小于5%。方法经海洋沉积物国家一级标准物质验证,测定值与标准推荐值吻合。     

海洋分析的新手段──等离子体质谱

海水中含有数十种杂质元素，且多为痕量元素。同种元素在海水中往往以不同的化学形式存在，从而增加了分析的难度。杂质元素含量变化范围大，从常量到ｐｐｂ－ｐｐｔ量级的痕量元素。因此难于用一种分析方法完成海水试样全分析。然而自等离子体质谱（ＩＣＰ－ＭＳ）问世以来，一次取样并用一种方法完成海水中大多数元素分析已成现实。本文将简要介绍ＩＣＰ－ＭＳ的原理、特点，并较详细地讨论该法在海洋分析中的应用前景。ＩＣＰ－ＭＳ是把电感耦合等离子体原子光谱法和质谱法相结合而创立的一种新方法。其特点是快速、灵敏、准确、分析成本…     

海水中三价与六价铬高效液相色谱-三重四级杆电感耦合等离子体质谱法(HPLC-TQ-ICP-MS)的联用测定

基于高效液相色谱(HPLC)与三重四级杆电感耦合等离子体质谱(TQ-ICP-MS)联用技术,构建海水中三价铬与六价铬在线分离与测定的检测方法。采用TQ-ICP-MS碰撞反应池(KED)技术消除³⁵Cl¹⁶O¹H⁺、⁴⁰Ar¹²C对⁵²Cr同位素测定可能存在的质谱干扰。选用Dionex IonPac AG 7 (4 mm×50 mm10μm)阴离子交换柱为分析柱,对流动相浓度及pH值进行优化,结果表明,当流动相浓度为0.08 mol/L NH₄NO₃、0.6 mmol/L EDTA,pH值7.5,流速1.0 mL/min时,仅需80 s就可以完成三价铬和六价铬的理想分离与测定。对络合剂EDTA的络合浓度、pH、温度及时间进行了深入研究,结果显示,当EDTA浓度为10 mmol/L、络合pH值7.5、络合温度50°C、络合时间2 h时,三价铬可以最大程度的被EDTA络合。在0.1～50.0μg/...     

两个大洋多金属结核标准物质中27种元素的等离子体质谱法测定

从样品制备、仪器操作参数最佳化、内标补偿等几方面着手,利用两个标准物质(GSPN-2,GSPN-3)发展了大洋多金属结核中27种元素的等离子体质谱(ICP-MS)测定方法.这27种元素包括Ba,Ce,Co,Cu,Dy,Er,Eu,Gd,Ho,La,Li,Lu,Mo,Nd,Pr,Sb,Sc,Sm,Tb,Th,Tm,U,V,W,Y,Yb和Zn.各元素测定值与保证值相当吻合.对GSPN-2和GSPN-3,Ba,Sb,Sc,Y,Zn等5种元素可用外标校准法准确测定,其平均回收率(n=3)在91.4%～106.9%之间;可用内标(103Rh)校准法准确测定其他22种元素,其平均回收率(n=3)在89.4%～110.2%之间;各元素3次测定的相对标准偏差(RSD)为0.0%～11.0%.     

顺序扫描ICP—AES法测定海洋沉积物中九种主要成分

用ICP—AES法测定海洋沉积物中铝、铁、钙、镁、钠、钾、钦、锰、磷等九种主要成分,方法简便,省时省力,测量精密度小于4％,可以满足海洋地球化学的要求。     

孤东油田围堤问题分析与对策

孤东油田地处黄河入海口，是黄河泥沙填海尚示成陆地围海筑堤开有析一个年产原油５００成ｔ的大油田。由于地貌特殊，围堤潜在问题较多。本文叙述了孤东油田围堤建设前后的地域情况，通过计算分析认为黄河洪不、风暴潮对围堤构成的威胁破坏最大，同时指出内涝、软基、坝体质量、植被生态中存在的问题；提出了采取引黄淤临、机械吹填洼地、导沙入海、锥探灌浆等措施，可解决孤东油田围问题。     

在ArcGIS软件中实现机助制图与环境演化分析

专题制图作为空间环境专题数据或属性数据的最有效的可视化工具，不仅能对GIS中的专题信息进行渲染和直观的分析，而且能对环境信息进行深加工，发掘隐藏在数据中的模式以及发展趋势，为人们获取特定的信息提供了有效的手段。ArcGIS为实现机助制图提供了良好的工作环境平台。文中结合第四纪古环境图的编制工作说明了ArcGIS软件实现机助制图与地图分析功能的一般过程。     

滨海旅游发展中的环境问题及对策

滨海旅游在迅猛发展的同时了也带来了许多环境问题。本文总结了滨海旅游发展过程中产生的主要环境问题,并提出相应的治理措施。通过采取经济、科技、法律、宣传教育等手段,达到治理环境的 目的,促进滨海旅游的可持续发展。     

山东沿海旅游业可持续发展对策研究

滨海旅游是旅游活动的重要组成部分 ,在我国具有广阔的发展潜力。在讨论了山东沿海旅游业发展中存在的问题的基础上 ,指出发展滨海旅游与滨海和海洋环境之间的相关关系 ,探讨了使山东沿海旅游业可持续发展的主要对策     

中国海洋旅游市场开发的现状分析

海洋旅游作为“生态旅游“的一种将成为21世纪旅游的热点.中国有丰富的海洋旅游资源,海洋旅游市场的开发已初见成效.就我国海洋旅游市场的现状,主要是其构成及所存在的问题进行了简要分析,以期对我国海洋旅游的发展有所帮助.     

我国海洋地质技术标准研制现状与问题

标准是为了在一定范围内获得最佳秩序,是对活动或其结果规定共同的和重复使用的规则或文件。通过深入分析我国海洋地质技术标准研制现状和存在的问题,并结合目前和未来一段时期内我国海洋地质调查对标准工作的需求,提出了相应的对策和建议。     

藻类功能食品的物质基础与研究开发现状

对藻类功能食品的研究和开发现状作综述报道。涉及的主要内容有：作为功能食品物质基础的食物纤维、ＰＵＦＡ、维生素、矿物质和微量元素、氨基酸以及其它有生理活性的物质。     

厦门西海域潮流泥沙状况与综合开发设想

本文根据厦门西海域现场潮流泥沙资料及整体物理模型试验成果，分析了该区的潮流，泥沙淤积特性，在此基础上提出了为改善港口通航条件及其综合开发的设想方案。     

网箱养殖水污染及其治理对策

上世纪９０年代中期以来 ,各地对渔业捕养关系加大了调整力度 ,网箱养殖业发展迅猛。但随之而来的是网箱养殖水域的水污染问题日益突出 ,制约了网箱养殖业的健康发展。以宁波市辖区内的象山港水域为例 ,近年来 ,投饵网箱养鱼遍及全港 ,网箱数量已超过５００００余只。而这些网箱投喂的过剩饵料和鱼类排出的粪便正以每年几十厘米的厚度沉积水底 ,日积月累已达１ｍ多厚。除了靠风浪冲刷等自然作用外 ,没有办法将其清除 ,致使水质严重恶化 ,鱼病蔓延。同时由于水质的“富营养化” ,促使藻类繁衍 ,赤潮时有发生。因此 ,有专家断言 ,网箱养殖的“…