液相色谱-串联质谱法测定焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量

建立了一种液相色谱-电喷雾同位素稀释串联质谱方法,并对焙烤和油炸食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法包括用石油醚脱脂、NaCl溶液提取、乙酸乙酯萃取和OASIS HLB固相萃取柱纯化。采用Atlantis dC18柱(5μm,150mm×2.1mm),以0.1%甲酸和甲醇(体积比90∶10)为流动相洗脱,并经过精密度、重现性和加标回收率等实验得到了验证。采用该方法测得焙烤和油炸食品中丙烯酰胺的含量分别在11.1～733.9mg/kg和136.7～5269.2mg/kg之间。该方法适用于其它类食品中丙烯酰胺的测定,由于其灵敏度高、重现性好,因此同样适合于痕量分析。     

食品中丙烯酰胺含量的分析方法研究

富含淀粉类食品经高温烹饪会产生较高浓度的丙烯酰胺。丙烯酰胺是一种对人类可能的致癌物质。本文建立了用气相色谱-质谱直接测定食品中丙烯酰胺含量的方法。采用选择离了采集模式，方法的线性范围是0．5～15．5mg／L，线性相关系数为r=0．99943，回收率在94％以上，相对标准偏差小于5．4％，定量检测限25μg／kg。是一种快速、灵敏的测定方法。     

油炸食品中丙烯酰胺的检测方法研究

富含淀粉的食物在油炸过程中,极易产生一种有害的化学物质——丙烯酰胺。建立了油炸食品中丙烯酰胺的提取、纯化与高效液相色谱分析方法。油炸食品经水提后正己烷脱脂、Carrez试剂净化除蛋白、C18固相萃取柱纯化得到丙烯酰胺提取液,再经高效液相色谱法分析检测。研究了高效液相色谱不同流动相比例、柱温、流速、进样量对丙烯酰胺分离效果的影响,确立了最佳色谱分离条件:检测波长195 nm,流动相乙腈-水(体积比20∶80),柱温45℃,流速1. 0 m L/min,进样量20μL。该方法丙烯酰胺的检出限为5μg/kg,相对标准偏差在0. 5%范围内,薯片样品的加标回收率在88. 5%～90. 6%之间,该法能有效、快速测定油炸食品中丙烯酰胺的含量。     

固相萃取HPLC联用法测定食品中丙烯酰胺含量的研究

实验选用C18固相萃取(SPE)柱对样品进行净化,用DIKMA公司C18(150×4.6mm,5μm)钻石柱为色谱柱,以5%甲醇的水溶液为流动相,以197nm为检测波长,对不同食品中的丙烯酰胺进行了分离和检测。结果显示:丙烯酰胺在0.05～10ng范围内呈良好的线性关系,相关系数R2=1,其标准回收率为99.84%±1.55%,变异系数为1.55%。样品中的丙烯酰胺加样回收率分别为92.34%±0.51%,变异系数分别为0.55%。丙烯酰胺的最低检测限是2.5ng/g。该方法样品处理简单,灵敏度高,可在有关实验室推广应用。     

微波提取下用HPLC测定油炸食品中的丙烯酰胺

利用甲醇为提取剂,微波作用下提取食品中的丙烯酰胺,在配有二极管阵列检测器(DAD)的高效液相色谱上,采用C18反相色谱柱,流动相是甲醇∶水溶液(5∶95,体积比);流速为0.8 mL/min;进样量为5μL;响应时间:0.5 s;保留时间为5.61 min;检测波长为210 nm;柱温为40℃。用标准样品保留时间进行定性,同时以样品中目标峰的紫外光谱进一步进行确认;在210 nm波长处用外标法定量。发现丙烯酰胺在0.50μg/g～10.00μg/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2=0.998 9,方法的检测限为0.005μg/mL,阴性加标回收率在78.7%～110.2%;油炸淀粉食品中丙烯酰胺含量在1.887μg/g～19.103μg/g,RSD%在3.15%～5.32%。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸猪肉中丙烯酰胺

建立油炸猪肉中丙烯酰胺的固相萃取-高效液相色谱检测方法。油炸猪肉样品经正己烷脱脂,2 mol/L氯化钠溶液提取,乙酸乙酯萃取,固相萃取小柱净化后,以甲醇-水（5∶95,v/v）为流动相,Hypersi10DS2-C18色谱柱分离,内标法定性、定量分析丙烯酰胺。结果表明：丙烯酰胺的定性检出限为6 μg/kg,定量检出限为20 μg/kg,线性定量范围0.05～1.00 μg/mL,线性相关系数（R2）为0.999 8,本方法的加标回收率稳定在90%～92%范围,相对标准偏差小于3.5%。     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定食品中的丙烯酰胺

建立高效液相色谱-串联质谱仪测定食品中丙烯酰胺含量的方法。以[D3]-丙烯酰胺为同位素内标,使用20mg/mL淀粉酶溶液对样品进行酶解,经水浴、除脂、离心,利用固相萃取柱进行净化并浓缩后,通过高效液相色谱-串联质谱仪以多选择反应监测模式进行分析测定。该方法的检出限和定量限分别为4.8μg/kg和16.5μg/kg。本方法具有操作方便、准确率高、重复性好等优点,可广泛应用于各类食品中丙烯酰胺含量的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法检测油炸薯条中丙烯酰胺

目的 建立了一种采用固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定油炸薯条中丙烯酰胺的方法.方法 样品用2.0 mol/L氯化钠溶液进行提取,使用Styre Screen H2P固相萃取柱(200 mg/3 ml)净化,然后用Sapphire C18反相色谱柱进行分析,流动相为甲醇/水(5∶95),流速为1.0 ml/min,检测波长为200 nm.结果 在1.0 ～ 10.0 μg/g的添加水平范围内,样品中丙烯酰胺的平均回收率为66.2％ ～80.9％,相对标准偏差为1.6％ ～2.1％,最低检测限和最低定量限分别为0.025和0.080 μg/g.结论 该方法操作简单、快速、准确,可用于油炸薯条中丙烯酰胺的快速测定.     

基于QuEChERS-高效液相色谱法测定油炸食品中丙烯酰胺含量

目的：简化油炸食品中丙烯酰胺含量检测的前处理过程及对昂贵检测仪器的依赖。方法：使用C₁₈和Z-Sep⁺作为净化材料,甲醇作为提取溶剂,采用C₁₈色谱柱进行分离,以甲醇—水为流动相进行等度洗脱,于197 nm下进行检测。结果：试验方法的丙烯酰胺含量在0.1～2.0 mg/L范围内具有良好的线性关系（R²>0.999）,检出限为0.007 mg/kg,对质控样品进行6次平行测定,相对标准偏差为0.66%,对丙烯酰胺进行0.2,0.5,1.0 mg/L 3个水平的加标试验,回收率为91.5%～94.4%,RSD为0.62%～1.88%,日内精密度为1.00%,日间精密度为0.14%。结论：该方法前处理操作简单,对仪器要求低,可以满足传统油炸小吃中丙烯酰胺含量的分析。     

方便面中丙烯酰胺含量的检测

建立了方便面中丙烯酰胺的液相色谱-串联质谱分析方法.样品用水提取,酶解,净化.以水(0.1%甲酸):乙腈=90:10(V/V)为流动相经反相色谱柱分离后,采用液相色谱串联质谱多反应监测正离子模式检测,丙烯酰胺定性定量离子对为m/z72.10/55.00,同位素内标物定性定量离子对为75.00/58.00.空白样品及其添加实验结果表明,特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量,方法检出限为25μg/kg(S/N=3),样本添咖水平在5～200μg/kg时,平均回收率为68.1～90.1%,相对偏差(n=6)为4.3%～6.1%.该方法前处理简单、回收率高、精密度好,可满足方便面中丙烯酰胺的确证分析要求.     

油炸马铃薯食品中发现丙烯酰胺的研究近况

对油炸或焙烤马铃薯食品中的丙烯酰胺含量、食品中丙烯酰胺含量的分析方法、丙烯酰胺毒性问题的最新研究结果进行了综述。现有研究结果表明 ,炸薯片、炸薯条中含有较高含量的丙烯酰胺 ,过度油炸会进一步增加薯条中的丙烯酰胺含量 ,而相应的生马铃薯原料与煮熟马铃薯中则不含丙烯酰胺。食品中丙烯酰胺含量的分析方法目前采用气相色谱 -质谱法 (GC MS)与液相色谱 串联质谱联用新技术 (LC/MS/MS) ,但食品中丙烯酰胺含量的分析方法、丙烯酰胺的毒理学研究仍在进一步发展中。     

气相色谱法检测油炸淀粉类食品中丙烯酰胺

该实验建立GC-ECD测定油炸淀粉类食品中丙烯酰胺方法,样品前处理经水提取,离心,石墨化碳黑固相萃取柱净化,溴化衍生;该方法检测下限(S／N=3)为12．5μg／kg,回收率为 84．74％～93．53％,相对标准偏差为3．5％;利用该法对市售一些方便面进行检测,发现其中丙烯酰胺含量为63～192 μg／kg。     

油炸米制品中痕量丙烯酰胺的测定

报道了气相色谱法测定油炸米制品中痕量丙烯酰胺的方法。样品中丙烯酰胺经60℃水浴提取和丁酮萃取,经HP-INNOWAX(30m×0.32mm×0.25μm)石英毛细管气相色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,外标法定量。方法的最低检出质量浓度为0.05mg/L,回收率为81.27%~109.62%,相对标准偏差为5.17%~9.52%。该法快速、灵敏、准确,适合油炸米制品中痕量丙烯酰胺的测定。     

植物提取物对油炸和焙烤类食品中丙烯酰胺抑制效果的研究进展

丙烯酰胺是一种在高温下加工的食品中美拉德反应的副产物,常见于油炸和焙烤类食品中,已被认为是潜在的致癌物。越来越多的研究表明,可以通过添加从植物中提取的天然活性成分来抑制食品加工过程中丙烯酰胺的形成,由于天然植物天然环保、取材易、成本低,因此是一种符合工业需求的添加剂。本文着重对香辛料提取物、水果提取物、叶茎类提取物和谷豆类提取物抑制丙烯酰胺的效果研究进行了综述,结合抑制效果和对产品的感官影响,得出较为可行的抑制剂为茴香提取物、竹叶提取物、葡萄副产品和黑花生衣提取物。针对目前的研究现状对未来的潜在方向提出了展望,以期为食品工业中抑制丙烯酰胺提供更多的方法。     

11种油炸及烘烤食品中丙烯酰胺含量检测

目的检测油炸及烘烤食品中丙烯酰胺含量水平。方法自市场上购买油条、烧饼、麻花、锅巴、雪饼、油果、方便面、油面筋、油炸馓、薯片和椒盐花生米11种油炸及烘烤食品95份,经提取、溴化、蒸发后进行气相色谱分析。采用Elite—Wax毛细管柱分离试样,电子俘获检测器测定丙烯酰胺含量。结果样品中均含有一定量的丙烯酰胺,其含量范围为〈3～628μg／kg。结论被检测的11种油炸及烘烤食品中含有较高量的丙烯酰胺,应引起注意。     

气相色谱质谱联用测定油炸方便面中丙烯酰胺含量的方法研究

建立了油炸方便面中丙烯酰胺的气相色谱-质谱联用(GC/MS)内标分析方法。采用柱前溴化衍生的方法,以甲基丙烯酰胺为内标,分别采用GC/ECD、GC/FTD、GC/MS分析测定,在37.5μg/kg加标水平样品回收率范围70.9%～87.6%,平行测定7次相对标准偏差9.8%,标准系列在0～5.00mg/L范围内线性良好。该方法定性、定量准确度均优于气相色谱法,适合于常规油炸方便面中丙烯酰胺的测定。     

油炸、烧烤食品中的痕量丙烯酰胺污染

现代科学技术可以帮助人类确保我们的食物安全。2002年4月,瑞典国家食物管理局(SwedishNationalFoodAdministration)和斯德哥尔摩大学的科学家经过研究,发现富含淀粉的食物在经受高温油炸或烧烤时能生成对人类身体极为有害的污染毒物——丙烯酰胺。瑞典学者的这一发现立即受到有关国家和国际组织FAO/WHO的重视。随后,英国食物标准局(UKFoodStandardsAgency)在当年的5月17日也证实了这一信息。随后,欧盟、挪威、荷兰、美国、日本、澳大利亚等国学者也急忙跟进,先后独立地研究证实了这一事实。这是在过去几年内自从发现酱油和蚝油中痕量…