中药蝴蝶花高效液相色谱指纹图谱的建立

本实验利用高效液相色谱技术,对蝴蝶花根的水提取样品进行了分析,确定出了最佳分离条件;运用统计学方法,对色谱图进行了分析,确定了特征峰,可对今后中药蝴蝶花的提取制备起质量监控作用。     

注射用双黄连(冻干)指纹图谱的建立及其在质量控制中的应用

目的:建立注射用双黄连(冻干)HPLC指纹图谱,为中成药产品质量控制提供有效的方法。方法:HPLC法,YMC-Pack ODS-A色谱柱(4.6×150mm);A相为0.25冰醋酸(V/V),B相为甲醇;梯度洗脱,检测波长为350nm。结果:19批注射用双黄连(冻干)指纹图谱相似度≥0.951。结论:该方法稳定可靠,可以有效地用于注射用双黄连(冻干)生产过程的质量控制和产品的质量评价。     

槐米的高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立槐米的高效液相指纹图谱，以评价其质量。方法：用HPLC获得槐米药材的色谱图。结果：槐米共有8个共有峰，共有峰的相对保留时间分别为0．602，0．795，0．883，1.00，1.255，1.313，1.681，2．135。其中，峰1，峰5，峰6相对峰面积范围：二度不大，稳定性强，可作为其相对峰面积指纹信息特征。结论：建立的高效液相指纹图谱，可作为槐米的质量评价标准。     

茯苓萜类的高效液相色谱指纹图谱研究

目的 建立茯苓三萜化合物的指纹图谱。方法 反相高效液相色谱法。结果 道地药材茯苓及不同地区收集的市场商品具有相当稳定的、相似程度很高的指纹图谱。结论 可利用液相色谱的特征峰控制茯苓及其制剂的质量。     

高效液相色谱法研究三七指纹图谱

目的用高效液相色谱法建立三七的指纹图谱。方法采用反相C18柱,乙腈-水梯度洗脱;检测波长203 nm;流速1.0ml/min进行试验。根据相对保留值α和相对面积Sr对色谱指纹图谱进行分析对比研究,建立了一个快速、简易鉴别三七样品的色谱指纹图谱分析方法。用指标成分三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,人参皂苷Re进行了定位,并测定了它们的含量。结果建立了HPLC指纹图谱共有模式,并根据相对保留值α和相对面积Sr进行了比较。结论该法为中药样品的鉴定提供了较全面的信息,三七样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于全面控制三七药材的质量。     

牡丹皮高效液相色谱指纹图谱研究

目的：建立牡丹皮的高效液相色谱指纹图谱,为科学评价及有效控制其质量提供可靠方法。方法：利用HPLC-DAD,梯度洗脱,测定了30批牡丹皮药材样品,并应用LC-MS和MS-MS技术指认指纹图谱中的主要色谱峰。结果：30批牡丹皮样品得到的色谱指纹图谱有15个共有峰,指认了色谱峰的化学归属,主要特征峰的峰面积排序依次为：丹皮酚>五没食子酰葡萄糖>没食子酸甲酯>没食子酰芍药苷>没食子酸>羟基芍药苷>其他色谱峰。结论：牡丹皮的指纹图谱特征性及专属性强,可结合含量测定用于全面控制牡丹皮的质量。     

叶下珠高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立叶下珠药材的高效液相色谱指纹图谱.方法:采用反相高效液相色谱法,以柯里拉京为内参比峰.色谱条件为Kromasil C18柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相乙腈-体积分数为0.1％的磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃,检测波长280 nm.采用SPSS 16.0软件进行系统聚类分析;采用国家药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2009版)进行相似度评价.结果:在色谱指纹图谱中,确立了21个共有峰,指认了其中6个色谱峰,系统聚类分析将14批叶下珠药材分为两类,建立了叶下珠药材的共有模式,在14批叶下珠药材中有12批样品的指纹图谱相似度在0.90以上.结论:该方法简便、准确、重复性好,为评价叶下珠药材的质量提供了依据.     

锦灯笼高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立锦灯笼高效液相色谱(HPLC)指纹图谱。方法:采用HPLC法,Hypersil ODS2C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以甲醇-0.6%冰乙酸(40∶60,v∶v)(三乙胺调pH6.5)为流动相进行梯度洗脱,紫外检测波长为290 nm,流速:1.0 mL/min。结果:锦灯笼药材共有12个共有峰。结论:本分析方法具有稳定、可靠和重现性好等优点,为锦灯笼药材质量控制标准提供参考。     

络石藤高效液相色谱指纹图谱研究

目的:建立络石藤药材的高效液相指纹图谱,以评价络石藤药材的质量.方法:利用HPLC-VWD方法,梯度洗脱,测定了14批络石藤样品.色谱条件为:ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃;流动相A相为水,B相为甲醇,梯度洗脱(10%～60%B),分析时间60 min;流速0.8 mL·min~(-1),检测波长230 nm.结果:14批络石藤样品得到的高效液相指纹图谱有19个共有峰,经相似度计算,14批药材整体相似性较好,其中10批药材之间的相似度较高,另外4批药材相似度偏低.结论:络石藤药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于全面控制络石藤药材的质量.     

苏木高效液相色谱指纹图谱研究

正苏木为豆科植物苏木Caesalpinia sappan L.的干燥心材。一般在秋季时采伐,除去白色边材,干燥。本品味甘、咸,平,归心、肝、脾经;具有活血祛瘀,消肿止痛的功效。用于治疗跌打损伤,骨折筋伤,瘀滞肿痛,经闭痛经,产后瘀阻,胸腹刺痛,痈疽肿痛等症[1-2]。现代研究报道,苏木药材主要含有黄酮类化合物、色原酮     

双黄连粉针剂指纹图谱中特征色谱峰的组成药味归属及定性

目的:进行双黄连粉针剂(金银花、黄芩、连翘)HPLC-PDA/ELSD指纹图谱中主要色谱峰的组成药味归属及部分特征峰的定性.方法:将双黄连粉针剂的HPLC-PDA/ELSD指纹图谱与各组成单味药的HPLC-PDA/ELSD指纹图谱进行比较分析,利用各峰的相对保留时间、PDA提供的各峰紫外光谱图(UV),以及部分对照品进行各峰的药味归属及定性.结果:将HPLC-PDA及HPLC-ELSD指纹图谱中的13个特征共有峰均进行了明确的药味来源归属,并确定了指纹图谱中的绿原酸、咖啡酸、黄芩苷和连翘苷等色谱峰.结论:可以利用指纹图谱技术进行中成药中主要成分的药味来源归属及部分特征峰的定性.     

双黄连冻干粉HPLC指纹图谱特征色谱峰的归属研究

[目的]建立双黄连冻干粉高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱检测方法,对其特征色谱峰进行归属研究.[方法]将双黄连冻十粉HPLC指纹图谱与各组成单味药代表成分的HPLC指纹图谱进行比较分析,利用各色谱峰的相对保留时间,对双黄连冻干粉主要色谱峰进行归属和定性.[结果] HPLC指纹图谱中分离得到21个色谱峰,确定了指纹图谱中7个特征色谱峰的归属,分别为:绿原酸、连翘酯苷、黄芩苷、连翘苷、木犀草素、汉黄芩苷和黄芩素.[结论]利用指纹图谱技术对双黄连冻干粉中主要特征峰进行定性研究,可为实现对药品的质量控制进行整体描述和评价奠定基础.     

HPLC法测定双黄连注射液中木犀草苷的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定双黄连注射液中木犀草苷含量的方法.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB - phenyi(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈(A)-0.5％冰醋酸(B)(A+B=100％)作梯度洗脱,流速:0.8ml*min -1,检测波长为350nm,柱温为室温,供试品进样量30μL、对照品进样量10μL.结果:木犀草苷的进样量在0.82～4.91μg (r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率为103.31％,RSD为1.87％(n=6).结论:表明该方法简单、快速、准确,可用于双黄连注射液的质量控制.     

双黄连口服液的HPLC指纹图谱研究

目的：建立双黄连口服液的HPLC指纹图谱。方法：用CosmosilC18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,甲醇一水梯度洗脱;流速：1．0mL／min;柱温：30℃;检测波长330nm。结果：指纹图谱13个共有峰,对其中4个峰进行指认,分别是绿原酸、松脂醇-β-D-葡萄糖苷、连翘酯苷和黄芩苷。结论：该分析方法具有很好的精密度、重现性和稳定性,共有峰的相对保留时间和相对峰面积的RSD均小于3％,符合指纹图谱相关要求,可作为双黄连口服液质量控制的一种有效方法。     

HPLC波长转换法同时检测双黄连口服液中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱波长转换法同时测定双黄连口服液中绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素含量。方法采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为甲醇,流动相B为乙腈,流动相C为0.1%磷酸水溶液;流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样器温度为5℃;洗脱程序:0～8 min为B∶C=12∶88,9～19 min为A∶B∶C=35∶12∶53,20～27 min为A∶B∶C=35∶40∶25,28～35 min为B∶C=12∶18;检测波长程序:0～8 min为326 nm,9～19 min为226 nm、278 nm,20～27 min为278 nm。结果绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素保留时间分别为6.33,15.48,16.69,24.04 min。以峰面积对进样质量线性回归,绿原酸、连翘苷、黄芩苷、汉黄芩素的回归方程分别为Y=41.647X-0.158(r=0.9999),Y=31.391X-0.164(r=0.9999),Y=55.847X+2.290(r=0.9996),Y=74.652X+0.045(r=0.9997),线性范围分别为0.06～0.48μg,0.02～0.45μg,0.375～4.500μg,0.002～0.090μg。绿原酸、连翘苷、黄芩苷和汉黄芩素回收率分别为95.90%、97.02%、95.16%、91.34%。结论本方法简便可行、准确快速,可用于双黄连口服液中4种主要有效成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定双黄连口服液有效部位中连翘苷含量

目的建立双黄连口服液有效部位中连翘苷的含量测定方法。方法采用大连依利特Hypersil ODS2 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.05%磷酸水（35∶65）,流速1.0 mL/min,检测波长278 nm。结果连翘苷在0.1436～1.436μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.91%,RSD=2.95%。结论所建立的方法简便、准确,可作为双黄连口服液有效部位的质量控制方法。     

指纹图谱技术考察桔梗在天王补心丸中的配伍意义

目的:建立天王补心丸活性部位的高效液相(HPLC)指纹图谱,从化学成分角度阐述桔梗舟楫作用的物质基础和科学内涵.方法:采用Hanbon Lichrospher C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相甲醇和0.012 5 mol·L~(-1)乙酸铵-醋酸水溶液线性梯度洗脱,流速为1.0 mL·min~(-1),检测器为二极管阵列检测器(PDA)与蒸发光散射检测器(ELSD)串联使用,建立指纹图谱;将全方组与缺桔梗组、桔梗组与单独桔梗组及单独酸枣仁组进行指纹图谱比较;同时比较各组样品提取的样品量.结果:在提取方法相同且药材量相当的条件下,天王补心丸全方组提取得到的样品量明显高于缺桔梗组;桔梗+酸枣仁组提取得到的样品量明显高于桔梗组、酸枣仁组单煎得到的样品量之和;得到各组分离度较好的HPL-PDA(Max-Plot)和HPLC-ELSD 2种指纹图谱,且2者具有良好的相关性和互补性.结论:桔梗可以增加天王补心丸及主要药味酸枣仁水煎提取得到的样品量,可以增加其中某些成分的溶出及含量.     

高效液相法测定双黄连含片中连翘苷的含量

 目的建立高效液相法测定双黄连含片中连翘含量。方法NOVA-PAKC18（250mm*4.6mm,10um）色谱柱，流动相为已腈-水（25：75），流速为1.0mL·min-1，检测波长为277nm.结果连翘苷在0.432～2.590ug范围内呈良好的线性关系，回归方程式Y=595.57X+1.619(r=10000)，平均回收率为97.50%，RSD为1.41%，重现性RSD为1.98%。结论本法简便，快速，灵敏，准确。重现性好，可作为双黄连含片中连翘苷的质量标准。     

HPLC法测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量

目的建立双黄连(冻干)中连翘苷含量测定的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱条件:kromasilC18色谱柱(4.6mm×250mm);0.1%冰醋酸乙腈-0.1%冰醋酸水(25∶75)为流动相;检测波长为277nm。结果连翘苷色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.1～1.2μg范围内线性关系良好,平均回收率为99.77%,RSD=2.79%(n=6)。结论本法简便快捷,结果可靠,适于测定双黄连(冻干)中连翘苷的含量。     

筋骨伤喷雾剂HPLC指纹图谱建立及8种成分测定

目的 建立筋骨伤喷雾剂(赤胫散、淫羊藿、赤芍等)HPLC指纹图谱,并测定没食子酸、没食子酸乙酯、芍药苷、鞣花酸、山柰苷、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷含量.方法 该药物滤液的分析采用ACE C18-AR色谱柱(250 mmx4.6 mm,5 μm);流动相乙腈-0.1％磷酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mi/min;柱温3...