水合肼还原制备超细铜粉

利用葡萄糖预还原法,以水合肼为还原剂,五水硫酸铜为原料,改变实验条件,制备得到了分散均匀的球形超细铜粉,并用XRD和SEM对其进行了表征.结果表明,在表面活性剂的保护下,采用葡萄糖与还原法可制得粒度分布均匀,分散性好且具有抗氧化性的球形超微铜粉.     

导电浆料用超细铜粉的制备

以明胶为分散剂,通过葡萄糖-水合肼两步法液相化学还原Cu SO4·5H2O制备超细铜粉,并对产物进行X射线衍射(XRD)、粒度分布、扫描电子显微镜(SEM)的表征。XRD分析表明水合肼浓度达到4.8mol·L-1时,两步还原法制得的超细铜粉颗粒中不再含氧化亚铜;粒度分布分析结果显示,不同温度和不同水合肼浓度对铜粉颗粒尺寸分布有很大的影响,反应温度升高铜粉粒径集中呈现上升趋势,而水合肼浓度增大铜粉粒径集中呈现下降趋势;SEM表明随着明胶加入量的增多,铜粉的粒径先减小后增大。     

还原剂对液相两步还原法制备超细铜粉性能的影响

以葡萄糖作为预还原剂,分别以水合肼、次磷酸钠、抗坏血酸和硼氢化钠作为二次还原剂,采用液相两步还原法制备超细铜粉。利用X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、激光粒径分布仪、数字欧姆表对所得超细铜粉的各项性能进行表征。结果表明,采用水合肼作为还原剂制备的铜粉为球形,松装密度1.78 g/cm~3,电阻6.71 mΩ,平均粒径为1.55μm,综合性能满足微电子工业的要求。     

Cu—Ag核壳包覆粉末的制备

采用液相还原法制备银铜包覆粉末,用葡萄糖溶液预还原法制备超细铜粉,利用水合肼作为还原剂,讨论不同的分散剂,反应体系不同温度,Ag＋不同初始浓度制备出的包覆粉末的形貌及性能。并对其进行SEM、TEM-EDS、XRD等检测。结果表明,用PVP分散剂制备的铜粉形貌好,粒径均一;反应体系温度以70℃为最佳;Ag＋初始浓度分别为0．2mol／L为最佳。     

二氧化硫脲还原法制备纳米铜颗粒

以CuSO4×5H2O为原料、聚乙烯吡咯烷酮为分散剂、葡萄糖和二氧化硫脲为还原剂,采用液相两步还原法制备分散性较好的球形纳米铜粉,考察了预还原步骤、二氧化硫脲与铜离子浓度配比、反应温度和反应时间对铜粉粒度、分散性和形貌的影响,表征了铜粉的特性. 结果表明,较优的制备条件为：二氧化硫脲与硫酸铜溶液浓度比2:1、反应温度75℃、反应时间15 min,该条件下所制产品为粒径20~100 nm的类球形铜粉.     

高频氢等离子体增强还原制备超细铜粉

利用高频感应热氢等离子体强化还原制备超细铜粉,考察了加料速率、还原氢气流量、氢气分布位置、反应区空间、冷却温度等因素对铜粉颗粒性能的影响,对制备的铜粉颗粒进行氧含量、XRD晶体结构、松装密度、粒度分布和比表面积的表征。结果表明,优化的工艺条件为反应区内径100 mm,加料速率4 g/min,淬火气氩气气量500 L/h,氢气气量500 L/h并通入少量载气,由氢等离子电离产生的氢自由基可强化反应实现瞬时还原,不仅可控制铜粉形貌,还能有效控制铜粉颗粒大小;利用该方法制备出粒径分布100?200 nm、分散性好的超细球形铜粉颗粒。该方法操作简便、产品纯度高、气氛可控、对环境污染小。     

利用PCB碱性蚀刻废液制备高纯度纳米铜粉

采用液相化学还原法从碱性蚀刻废液中制备高纯度的纳米铜粉,以回收碱性蚀刻废液中的铜。研究了还原剂种类和用量、反应温度和反应时间对纳米铜粉形貌、粒度和分散性的影响。结果表明,制备纳米铜粉的最佳还原剂为水合肼,最优工艺条件为:PVP(聚乙烯吡咯烷酮)0.003g/L,CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)0.002g/L,n(N2H4.H2O):n{[Cu(NH3)4]2+}=1:3,反应温度70°C,反应时间30min。采用最优工艺可制得球状、粒径在100nm范围内、纯度高、抗氧化性好的纳米铜,对碱性蚀刻废液中铜的回收率在98%以上。     

溶剂热法合成硫化镉材料实验研究

以硫脲、九水硝酸镉为原料,乙二醇为溶剂,聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为分散剂,聚丙烯酰胺（PAM）或N,N-二甲基甲酰胺（DMF）为生长调节剂,采用溶剂热法成功制备了硫化镉纳米材料。探究了分散剂与生长调节剂对溶剂热法合成硫化镉纳米材料的影响。研究表明,仅以PVP为分散剂制得的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为500 nm;以PVP为分散剂,DMF为生长调节剂,两者协同作用抑制了硫化镉的生长,得到的硫化镉颗粒粒度均匀,小球粒径约为250 nm;以PVP为分散剂,PAM为生长调节剂,两者协同作用得到的硫化镉颗粒呈现规则的球形且粒度均匀,小球粒径约为125 nm。X射线衍射（XRD）表征结果表明,合成的硫化镉是纯相硫化镉,生长调节剂具有粒径“倍增效应”。     

EDTA络合-球磨法制备超细棒状BaSO4

采用EDTA络合-球磨法在室温下制备超细沉淀BaSO_4,研究了工艺参数对BaSO_4粒度分布和形貌的影响。通过XRD、SEM、激光粒度分布仪和FTIR等分析手段对产物的晶相、形貌和粒度进行表征,并探讨了反应机理。结果表明:BaCO_3浓度、EDTA的添加量和反应时间对BaSO_4的粒径影响较大,Na_2SO_4的添加速度对粒度影响相对较小。随着反应体系pH增大,BaSO_4颗粒形貌由不规整的针状逐渐转变为竖直排列的棒状团簇体,并且颗粒边缘趋于光滑。在BaCO_3浓度为0.2 mol·L~(-1),BaCO_3、EDTA、Na_2SO_4摩尔质量比为1:0.5:1.2,反应体系pH=8时可以得到平均粒径为130 nm均匀分散的棒状团簇体沉淀BaSO_4微粒。     

采用微反应器制备超细碳酸钡的研究

采用微反应器对共沉淀法制备超细碳酸钡进行了研究,考察了反应物流速、反应温度、反应物浓度、添加分散剂等因素对超细碳酸钡颗粒形貌及粒径的影响,并用场发射扫描电镜、激光粒度分析仪和比表面积分析仪对所制备的碳酸钡颗粒进行了表征.结果表明,采用微反应器可制得粒度分布均匀、长径比为4的柱状和粒径约为300 nm的球状超细碳酸钡颗粒.     

负载型Cu_2O/MgO催化剂制备及催化正己醇脱氢制备正己醛

以氧化镁粉末为载体,N2H4·H2O为还原剂,采用浸渍还原法制备Cu2O/MgO催化剂。考察制备条件对催化剂活性的影响,最佳原料配比为n(Cu2+)∶n(NaOH)∶n(N2H4·H2O)=5∶11∶5,对筛选出最佳条件下制备的催化剂进行正己醇脱氢制备正己醛工艺条件考察,采用SEM、XRD和BET对催化剂进行表征。结果表明,在反应温度250℃、空速1.25 m L·(h·g)-1、催化剂用量12 g和N2流速0.05 L·min-1条件下,正己醇转化率为59.33%,正己醛选择性为93.81%。     

4-三氟甲基苯乙酸的合成新方法

以4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化、Grignard反应、Wolff-Kishner-黄鸣龙还原反应制得标题化合物.研究表明:n(Mg)∶n(4-三氟甲基溴苯)∶n(草酸二乙酯)=1.2∶1∶1.5、反应温度为50～60 ℃、n(4-三氟甲基苯乙酮酸乙酯)∶n(水合肼)=1∶1.2,总收率68.4%,并通过~1HNMR对中间体及产物进行了结构确证.     

Cu2＋-Lys螯合物的合成和表征

以L-赖氨酸盐酸盐和碱式碳酸铜为原料,按摩尔比为2：0．5,在60℃水浴中搅拌反应2h,得到产率为92．46％的赖氨酸铜螫合物。产品经纯化处理后,通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、x射线粉末衍射、热重等分析手段进行了表征,确定了螫合物的组成为Cu[NH3Cl（CH2）4CHNH3COO]2·2H2O,同时也测得了螯合物的稳定常数K=3．23×10^5。     

固化铬渣的解毒研究

为了处理某含有较低毒性的固化铬渣,首先通过超声破解的方法浸出固化铬渣中的六价铬,再利用水合肼对浸出液中的六价铬进行还原处理,并探讨多种因素对六价铬还原的影响。结果表明：超声处理5 h可以使大部分的六价铬从固化铬渣中浸出;在碱性范围内,投料比、反应温度、反应时间及pH对六价铬的还原影响显著。反应的最佳实验条件为：反应温度为60 ℃、浸出液的pH为8.5、n（水合肼）∶ n（六价铬）=130∶1、反应时间为30　min。在最佳实验条件下,六价铬的去除率达到了98.6%,六价铬的最终质量浓度为0.09 mg/L。     

利用酸性CuCl2蚀刻废液制备微米级Cu2O粉体

以含CuCl2酸性蚀刻废液为原料,葡萄糖为还原剂,采用液相还原法制备分散性好的微米级Cu2O粉. 实验确定最佳制备条件为：反应温度80℃,终点pH值8~9,反应时间1 h,还原剂和铜离子摩尔比为0.8. 所制Cu2O产品纯度为99.34%,Cu回收率可达99.7%. 进一步采用XRD, SEM, LZS, TG等手段对产物进行表征,结果表明产品为高纯Cu2O,粒径为1.8~2.2 mm,空心多面体结构,且常温下抗氧化性好,有可能用于催化剂、涂料、染料等的制备.     

配位沉淀制备高比表面积氢氧化铜纳米线/纳米棒

以CuSO4?5H2O、氨水和NaOH为原料,采用配位沉淀法制备了不同形貌的Cu(OH)2纳米粉末,考察了NaOH用量、氨水用量和CuSO4初始浓度对颗粒形貌、粒度和比表面积的影响. 结果表明,在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NH3:CuSO4=7和NaOH:CuSO4=2~4的条件下,Cu(OH)2由纳米线组装成花簇状,随NaOH用量增加,单头簇状结构减少,双头花簇状结构增多;在CuSO4初始浓度0.1 mol/L、摩尔比NaOH:CuSO4=2和NH3:CuSO4=7的条件下,得到由长径比为20~60的纳米线组成的直径为0.3~1 μm、长1~3 μm的花形簇状Cu(OH)2颗粒,其粒度分布均一,比表面积达83.3 m2/g,表面存在吸附水;在摩尔比NH3:CuSO4=3,NaOH:CuSO4=2的条件下,随CuSO4初始浓度降低,Cu(OH)2纳米线倾向组装成花形簇状结构.     

相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%.考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃.物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺...     

MAP沉淀法回收去除尿液中氮磷的影响因素分析

介绍了MAP沉淀法的反应机理以及用于回收去除尿液中氮磷的可行性,分析了在反应过程中pH值、反应物配比、反应温度、反应时间、沉淀时间以及搅拌速度等影响因素,得出最佳反应条件为：pH在10左右;反应物摩尔配比为n（Mg2＋）∶n（NH4＋）∶n（PO43-）=1.2∶1∶1.06;反应时间为20 min;反应温度为25~30℃,一般采用室温;搅拌速度为120 r/min。并对其目前存在的问题进行了简述。     

铂纳米花的控制合成

以氯铂酸钾（K2PtCl6）为前驱体、聚乙烯吡咯烷酮（PVP）为稳定剂及还原剂,在一定量溴化钾（KBr）的存在下,采用水热法制备了铂纳米花。考察了n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）、反应温度、反应时间对产物形貌的影响。结果表明,在n（K2PtCl6）∶n（PVP）∶n（KBr）为1∶10∶15、反应温度为130℃、反应时间为3h的条件下,制备出形貌规则、大小均匀的花形自组装铂纳米颗粒。利用透射电子显微镜、X-射线光电子能谱和X-射线粉末衍射对产物进行了表征。所制备的铂纳米花由零价态的铂原子组成,具有面心立方（fcc）结构。     

钾长石制备13X分子筛及其性能表征

利用福建省沙县钾长石精粉水热晶化法合成13X分子筛，研究水碱比、碱硅比和晶化时间对合成13X分子筛的影响，采用X射线粉末衍射、扫描电子显微镜和热分析仪等对其性能进行探究。结果表明，最佳合成条件为：n(H₂O)∶n(M₂O)=40，n(M₂O)∶n(SiO₂)=1.4，晶化时间7 h。制备的13X分子筛与工业品13X分子筛技术指标相当，吸水率达到中国化工行业标准HG/T2690-95。